钦州港水域通航安全和防止船舶污染海洋环境监督管理规定(征求意见稿)(常用版).doc

钦州港水域通航安全和防止船舶污染海洋环境监督管理规定（征求意见稿）（常用版）(可以直接使用，可编辑 完整版资料，欢迎下载）钦州港水域船舶通航安全和防治污染监督管理规定（征求意见稿） 第一章 总则第一条 为了加强钦州港水域交通安全管理，维护海上通航秩序，防治船舶污染，保障船舶、设施和人命财产安全，依据中华人民共和国海上交通安全法、中华人民共和国海洋环境保护法、中华人民共和国防治船舶污染海洋环境管理条例等法律、法规和规章，制定本规定。第二条 本规定适用于在钦州港水域航行、停泊、作业以及从事其它影响海上交通安全和海洋环境活动的船舶、设施（下称船舶）及相关单位、人员。第三条 中华人民共和国广西海事局是实施本规定的主管机关。中华人民共和国钦州海事局（以下简称“海事管理机构”）依照本规定对在钦州港海域航行、停泊、作业以及其它影响海上交通安全和海洋环境的活动实施监督管理。第二章 船舶报告第四条 进出钦州港水域的以下船舶应当通过VHF12频道向钦州海事局指挥中心（以下简称指挥中心）报告：（一）300总吨及以上的船舶； （二）外国籍船舶；（三）客船；（四）载运危险品的船舶；（五）操纵能力受到限制的船舶。第五条 报告内容包括：（一）船名、国籍（船籍港）、船舶种类、船长、吃水及载货情况等船舶资料；（二）当前船位；（三）上一港或目的港；（四）拟靠、离码头的名称等；（五）指挥中心需要了解的其他信息第六条 船舶、设施在钦州港水域进行下列活动前，应当通过甚高频（CH12频道）向指挥中心报告：（一）进、出钦州港东、西航道；（二）在锚地锚泊、起锚或移动锚位；（三）靠泊完毕、离泊或者移泊；（四）在港内调头航行；（五）在鹰岭作业区、保税港区、大榄坪南作业区、大环作业区、三墩作业区等码头前沿水域调头；（六）进行油料供受作业、残油或污油水接收作业；（七）进出船坞、试航或进行船底探摸以及其他可能影响船舶通航安全的活动。第七条 船舶报告应当使用汉语普通话或者英语，有引航员引航的，由引航员负责报告。第八条 港口、引航站生产调度部门或者各码头业主应当在每日1700时之前，将次日船舶进出港、靠离泊或者移泊计划向指挥中心报告。第三章 船舶航行第九条 在进出港航道航行的船舶，应当保持足够的富裕水深，尽量靠近本船右舷的安全水域航行。第十条 两船在航道会遇前应当进行沟通，确定在适合当时环境的安全水域会遇。禁止船舶在航道内追越。第十一条 船舶在港内航行，应当使用适合当时环境的安全航速。途径码头、锚泊船舶、堤岸、建筑物及其他设施时，应当减小到能保持舵效的航速，以免损坏浮筒、码头、堤岸、建筑物和其他船舶。第十二条 船舶进出钦州港实行分道通航，10000吨级以下船舶从钦州港西航道进出港口；10000吨级及以上船舶从钦州港东航道进出港口。特殊情况者，须报钦州海事局指挥中心同意。第十三条 航行避让原则（一）航道外船舶避让航道内航行船舶；（二）不受当时吃水限制的船舶避让受吃水限制的船舶；（三）高速船舶避让所有船舶；（四）穿越或进入航道的船舶避让在航道内航行的船舶；（五）在航船舶避让正在靠、离码头及非在航船舶；（六）其他船舶应当避让在进出港航道航行的大型船舶；（七）本规定未涉及的，按照国际避碰规则避让。第十四条 引航员应当在规定的登（离）轮点登（离）轮。因气象、海况原因不能在规定的地点登（离）轮时，应当及时报告钦州海事局指挥中心。第十五条 引航员离船时应当向船长或者接替的引航员交接清楚，在双方确认安全的情况下离船。第十六条 下列情形之一，海事管理机构可以根据实际情况采取交通管制：（一）装载危险货物的大型船舶或操纵能力受到限制的船舶进出港时；（二）恶劣天气；（风力7级及以上、能见度距离小于1海里）（三）发生影响航行的水上交通事故、污染事故时；（四）在港口水域发生严重影响航行安全的其他情况时。第十七条 船舶进出和航行于警戒区时，应当遵守以下规定：（一）加强了望，谨慎驾驶，慢速通过；（二）主动与他船沟通联系，提前做好避让准备；（三）禁止追越他船。第十八条 下列船舶在钦州港水域航行应当向引航机构申请引航：（一）外国籍船舶；（二）载运特殊危险品的船舶；（三） 操纵能力受到限制的船舶；（四）其他需引航的船舶。第四章 船舶停泊第十九条 港口企业应向船舶提供符合其靠泊设计能力及功能的码头、泊位。禁止船舶停泊在与其船型尺度、种类相不适合的码头泊位。 第二十条 船舶停泊时，伸向可供他船航行一侧水域的装卸货设备，应当调整到不妨碍他船正常航行的位置；夜间应当有良好照明，但不得对其他船舶的航行安全造成影响。第二十一条 除进行供油、供水、维修、海上过驳、船舶污染物接收等作业的船舶外，载运危险货物的船舶禁止并靠。第二十二条 船舶在锚地进行过驳作业， 应当经海事管理机构同意。第二十三条 船舶禁止在航道或其他妨碍通航安全的水域锚泊。第二十四条 船舶、设施锚泊时，应当遵守下列规定：（一）载运危险货物的船舶3，000吨级以下在港内3号锚地锚泊； 3000吨级及以上在港外指定锚地锚泊。（二）其他船舶5000吨级以下在港内1、2、4号锚地锚泊；5000吨级及以上在港外指定锚地锚泊。第五章水上水下活动第二十五条 建设单位、施工单位进行水上水下活动应当依照交通运输部中华人民共和国水上水下活动通航安全管理规定的要求，在施工作业前向海事管理机构提出申请，取得中华人民共和国水上水下活动许可证后，方可进行相应的水上水下活动。遇有紧急情况，需要对航道或助航设施、航标等进行修复，作业单位可以边申请边施工。施工单位、活动内容及水域发生变更的，建设单位应当及时重新申请许可证；许可证有效期届满不能结束施工作业的，建设单位应提前20工作日办理延期手续。水上水下的活动不得妨碍其他船舶正常航行。第二十六条 从事按规定需要发布航行警告、航行通告的水上水下活动，建设单位应在活动开始前7日办妥相关手续并向社会公布。第二十七条对通航安全、防治船舶污染可能构成重大影响的水上水下活动，建设单位应在申请水上水下活动许可之前完成通航安全评估。第二十八条 在水上水下活动进行过程中，施工单位应当按批准的作业内容、核定的水域范围和使用核准的船舶进行作业。需更换或增加施工作业船舶的，应提前3天向海事管理机构办理变更手续。在变更手续未办妥前，变更的船舶不得从事相应的水上水下活动。第二十九条施工作业或活动船舶应当满足安全作业或活动要求，按规定申请办理定期签证。在作业或活动期间按有关规定在明显处昼夜显示规定的号灯号型。第三十条所有参与施工的船舶应当配备并能有效使用VHF和AIS或其他海事管理机构认可的监控设备。第三十一条从事水上水下活动需要设置安全作业区的，应当经海事管理机构核准公告。建设或施工单位应当根据海事管理机构的要求设置相关的安全警示标志和配备必要的安全设施或者警戒船，以切实落实通航安全评估中提出的各项安全防范措施和对策。没有配备警戒船和维护人员的施工单位应与具备相应条件的单位签订水上水下活动安全维护协议，并报海事管理机构备案。第三十二条 进行水上水下活动的施工单位应当配备具有航海资历的专职人员负责水上水下活动的安全管理，与海事管理机构建立联系机制，定期向海事管理机构报告施工船舶及船员的相关信息。第三十三条水上水下活动完成后，建设单位或者主办单位不得遗留任何妨碍航行的物体，并应当向海事管理机构提交通航安全报告。经海事管理机构核查发现存在着有碍航行和作业的安全隐患的，海事管理机构有权暂停或者限制涉水工程投入使用。第六章 危险货物作业与防治污染监管第三十四条 载运污染危害性货物的船舶，应当在业经海事管理机构专项验收并对外公布的码头、装卸站进行装卸作业。第三十五条 码头、装卸站以及船舶修造厂应当按标准配备污染监视设施和污染物接收装置，制定防治污染的管理制度，并通过海事管理机构的专项验收。海事管理机构根据申请，对码头、装卸站的安全装卸能力、污染物处理能力和通航环境情况组织评估，并将相关内容向社会公布。第三十六条 码头、装卸站的经营人应当制定防治污染的应急预案，并报海事管理机构备案。航运公司及其他有关作业单位应当制定防治污染的应急预案，并报海事管理机构批准。第三十七条 从事3万载重吨以上油轮请舱、1万吨以上散装污染危害性货物过驳以及沉船打捞、油轮拆解等高污染风险作业活动，应当委托业经海事管理机构备案的单位编制作业方案可行性研究报告，通过海事管理机构组织的专家评审。第三十八条 在以21º300N，108º3000E为圆心、1海里为半径的港外海域范围从事污染危害性货物过驳作业的船舶，应当满足原油过驳安全作业要求（GB/T18819-2002），并提供以下申请材料，经海事管理机构批准后方可进行：（一）船舶作业申请书，内容包括作业船舶资料、联系人、联系方式、作业时间、作业地点、过驳种类和数量等基本情况； （二）船舶作业方案、拟采取的监护和防治污染措施； （三）船舶作业应急预案； （四）对船舶作业水域通航安全和污染风险的分析报告； （五）与具有相应资质的污染清除作业单位签订的污染清除作业协议。在港外其他海域从事污染危害性货物过驳作业的船舶，还必须通过海事管理机构组织的作业海域或锚地通航安全与污染风险评审，提供该海域或锚地的扫测资料和地质勘察报告。禁止装载危险货物和散装液体污染危害性货物的船舶在港内水域进行过驳作业。第三十九条海事管理机构依法对装载危险货物的集装箱进行必要性抽查时，相关单位和人员应当配合，提供便利，负责集装箱的开箱、货物搬移和还原，并承担因此产生的相关费用。第四十条 未经海事管理机构特别许可，载运剧毒、爆炸、放射性货物的船舶禁止进出钦州港水域。禁止载运烟花爆竹船舶进出钦州港和在码头、装卸站点装卸烟花炮竹。第四十一条禁止在港口水域排放船舶垃圾、生活污水、含油污水、含有毒有害物质污水等污染物。排放压载水应当事先经海事管理机构许可。船舶、设施排放不符合规定的污染物，应当由港口船舶污染物接收单位负责接收。第四十二条 从事船舶打捞和水上水下施工作业的单位，在申请施工作业时，应当向海事管理机构提交防污染措施计划书。经批准参与水上抛泥、倾倒废弃物的船舶应当采取有效措施防止造成水域污染，如实记录作业情况，按要求向海事管理机构提交书面报告。第四十三条 船舶污染物接收单位应当满足船舶污染物接收和船舶清舱作业单位接收处理能力要求的规定，建立安全与防污染管理体系，并经海事管理机构审核、备案。第四十四条 船舶污染物接收单位接收船舶污染物，应当向船舶出具污染物接收单证，并由船长签字确认。船舶凭污染物接收单证向海事管理机构办理污染物接收证明，并将污染物接收证明保存在相应的记录簿中。驶往境外的船舶离港前，应按规定将船上污染物进行处理，在办理出口岸手续时出示污染物接收证明。第四十五条船舶进行供燃油受油作业应当向海事管理机构申报，经同意后方可进行。供受油作业双方应当将燃油供受单证保存3年，将燃油样品妥善保管1年。从事船舶燃油供受作业的单位应当经海事管理机构备案。第四十六条载运散装液体污染危害性货物的船舶和1万总吨以上的其他船舶，应当与船舶污染清除单位签订船舶污染清除作业协议，并在办理船舶进出港口手续或者作业申请时向海事管理机构出示。船舶污染清除单位应当经海事管理机构审核公布，持有海事管理机构签发的船舶污染清除单位资质证书。第七章安全保障第四十七条 码头设施的所有人和经营人应当为船舶提供满足安全条件的泊位，每年至少一次对所属码头港池、调头水域和配套航道进行测量，采取措施保障上述水域水深达到设计水深，并将测量结果数据报送海事管理机构。码头及附属设施所产生的强光应予遮蔽，避免直射航道。第四十八条 航标等助航设施发生位移、损坏、灭失等异常情况，影响水上交通安全的，负责维护的单位，应当及时恢复。在恢复之前，应当及时申请海事管理机构发布航行通（警）告。第四十九条禁止在航道、锚地、码头前沿、施工作业区及其它通航水域内从事渔业捕捞、养殖以及其它妨碍船舶安全航行的行为。第五十条 未经海事管理机构的许可，任何单位、个人及船舶不得在航道及其附近水域进行测量、打捞等作业及从事其他影响船舶通航的活动。第五十一条船舶在钦州海域航行、锚泊和作业时应在VHF16/12频道守听，服从指挥中心的指挥。保持AIS其处于正常工作状态。第五十二条出现下列情况可能影响通航安全时，有关责任单位或人员应立即将有关情况报告海事管理机构，并及时组织打捞清除、排除危害：（一）船舶或者设施发生搁浅、触礁、沉没事故；（二）船舶或者设施属具、货物落海；（三）航道沿线码头上的设备、设施、大件货物落海；（四）其他物件落海有可能影响船舶航行安全的。第五十三条海事管理机构认为必要的，可以设立沉船沉物警示标志，并责成沉船沉物所有人在限期内打捞清除，所有费用由所有人自行承担；沉船沉物严重影响、威胁航行安全的，主管机关可以实施强制清除，所有费用由其所有人承担。第五十四条 航运、代理等相关单位应及时将可能影响船舶的极端天气信息向所属船舶进行通报，并督促船舶做好防台准备。第五十五条 船长、设施负责人须密切关注极端天气情况，若发现船舶、设施将受到或者可能受到极端天气影响，应当立即启动应急预案，及早进入安全锚地。如确需在码头泊位避风，应当征得码头业主的同意，并向海事管理机构报告。第五十六条 船舶应在台风6级风圈到来5小时之前抵达相应防台锚地。失去主机动力或者无动力的船舶，应当有其它船舶协助移至防台锚地抛锚。船舶不得在跨海大桥等重要设施安全间距范围内靠泊或者锚泊。第五十七条 台风影响期间，船舶应当加强人员值班，通讯设备处于良好正常状态。船舶不得进行洗刷锅炉或拆卸主机、锚机、舵机、锚链等重要机械属具。第五十八条 船舶、设施在选择避风锚地时应当充分考虑以下因素：（一）本船舶的抗风能力；（二）吃水情况；（三）锚、锚链及锚地底质、水流、水深、水下障碍物、周围遮蔽条件、附近锚泊船舶密度等情况；（四）发生走锚等突发情况时的应急措施。第五十九条 极端天气袭击期间，船舶、设施应当加强人员值班，通讯设备处于良好正常状态。第八章应急处置第六十条 船舶发生险情，应通过12395向钦州海事局指挥中心报告以下内容： （一） 船名、船位、遇险时间、天气海况；（二） 遇险人员及伤亡情况、载货情况、遇险性质、救助请求；（三） 本船有效联系方式和备用联系方式。第六十一条船舶在钦州港海域航行发生失控、火灾、爆炸或有沉没危险等险情，在采取紧急措施时应当尽可能驶离航道。并立即向指挥中心报告。第四十八条 船舶在航道航行中遭遇恶劣天气或其他意外情况，严重影响安全航行时，应采取妥善的避险措施，并立即向指挥中心报告。第六十二条 有关单位和在事故现场附近的船舶接到险情通报后，应当服从海事管理机构的统一指挥，积极参与搜救行动。第六十三条 船舶、设施发生污染事故，应当立即按照船上污染应急程序，采取消除或者减轻污染损害的措施。第六十四条 清污过程中，确需使用化学溢油分散剂的，清污单位、船舶或者其代理人应当事先向海事管理机构提交书面申请，经批准后，方可使用，并在事后及时向海事管理机构提交化学溢油分散剂使用情况报告。第六十五条 船舶发生污染事故，造成或者可能造成钦州港海域污染的，船舶及有关作业单位应当立即启动应急预案，向海事管理机构报告,并通知签订船舶污染清除协议的单位。第六十六条 与船舶经营人签订污染清除作业协议的单位应当在发生船舶污染事故后，按协议及时进行污染控制和清除作业，并及时向海事管理机构报告进展情况。在终止清污行动前应当向海事管理机构报告，经同意后方可停止应急处置措施。第八章法律责任第六十七条 违反本规定的，由钦州海事局按照有关法律、法规、规章的规定予以处罚或采取行政强制措施；情节严重的，移交司法机关处理。第六十八条 海事管理机构及其工作人员不依法履行职责、滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，由其所在单位或者上级主管机关依法给予行政处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第九章附 则第六十九条本规定下列用语的含义是：（一）船舶报告线：系指东界线（108°4428E）和西界线（108°3159E）向西南，分别与南界线（21°20N ）交界连线水域。如下图所示： （注：本报告线包括了内锚地、东西航道、西航道外锚地和东航道1、2、3外锚地。）（二）钦州港水域：系指本规定所确定的船舶报告线以北至亚公山以南至的水域。（三）引航员登轮点：（1）钦州港西航道引航员登(离)船点21°29.47N/108°30.85E；（2）钦州港东航道引航员登(离)船点21°25.22N/108°38.77E。（四）警戒区：建议在今鼓江航道与东航道交汇处及勒沟航道与东、西航道交汇处设置警戒区。（五）钦州港内锚地：共4个内锚地，均设置于果子山对面海域，并连成一片：1#港内锚地，为以下四点连线所形成的水域：A：21°4303N，108°3454EB：21°4256N，108°3441.5EC：21°4236N，108°3511ED：21°4229.5N，108°3456E2#港内锚地，为以下四点连线所形成的水域：C：21°4236N，108°3511ED：21°4229.5N，108°3456EE：21°429.5N，108°3525.5EF：21°422.8N，108°3510.5E3#港内锚地，为以下四点连线所形成的水域：E：21°429.5N，108°3525.5EF：21°422.3N，108°3510EG：21°4139.5N，108°3528.5EH：21°4132.5N，108°3513E4#港内锚地，为以下四点连线所形成的水域：I：21°4258N，108°3450.3EJ：21°4327N，108°3421.4EK：21°4332.4N，108°3428EL：21°4302N，108°3454.6E （六）大型船舶：系指航行于钦州港水域且符合下列条件之一的船舶：1.所有载重吨（DWT）大于7万吨级的普通船舶，或载重吨（DWT）大于3.5万吨级的液化危险品船（油船、化学品船、液化气船等）。2.从东航道进出的，符合以下条件之一的船舶：（1）船长大于230米的船舶或者最大船宽大于35米的船舶。（2）拖带长度200米及以上的拖带船队或者拖带宽度35米及以上的船队。（3）载重吨（DWT）大于3万吨级，进入钦州港东航道32号灯浮以内水域的船舶。3.从西航道进出的，符合以下条件之一的船舶：（1）载重吨（DWT）大于1万吨级的任何船舶。（2）船长大于130米的船舶，或者最大船宽大于20米的船舶。（3）拖带长度135米及以上的拖带船队或者拖带宽度20米及以上的船队。4.从勒沟航道进出的，符合以下条件之一的船舶：（1）载重吨（DWT）大于1000吨级的任何船舶。（2）船长大于65米的船舶或者最大船宽大于10米的船舶。（3）任何长度的拖带船队。第七十条本规定自 年 月 日起施行。DB贵州省卫生和计划生育委员会 发布××××-××-××实施××××-××-××发布茶叶中多种农药残留测定气相/液相法Determination of anthocyanidins in tea by GC /LC method（征求意见稿）DB ××××××××贵州省食品安全地方标准ICSB前 言本标准按照GB/T 1.1-2021给出的规则起草。本标准由贵州省卫生厅计生委提出并归口。本标准起草单位：贵州省农产品质量安全监督检验测试中心本标准主要起草人： 本标准为首次制定的标准。第一部分 茶叶中多种农药残留的测定气相法1 范围本标准规定了茶叶中百菌清、三唑酮、敌敌畏、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氧乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑磷、水胺硫磷、溴氰菊酯等多种农药残留的气相色谱检测方法。本标准适用于茶叶中农药残留的测定。本标准的检出限为：0.001mg/kg0.003 mg/kg (参见附录C)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定量GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法GB/T 8302 茶 取样3 原理茶叶样品经水浸泡后乙腈高速匀浆提取，盐析离心，固相萃取小柱净化，用乙腈+甲苯（3：1）洗脱农药，气相色谱测定，以保留时间定性外标法定量。4 试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2 甲苯：色谱纯。4.3 氯化钠：分析纯。4.4 无水硫酸钠：分析纯4.5 提取液：乙腈4.6淋洗液：乙腈+甲苯= 3:1（V:V）。4.7 石墨炭黑氨基复合柱：6mL/500mg/500mg或相当于。4.8滤膜，0.20 m，有机相滤膜。4.9农药标准品：纯度>99%，名称见附录A4.10有机磷标准溶液配置：4.10.1单一组分标准溶液：准确吸取各有机磷标准品0.9ml ，用丙酮定容至10ml，配制成90g/m标准储备液，4保存，可使用一年。4.10.2 混合标准储备液：混合标准溶液根据保留时间分为2组，按照附录A中组别，根据各种农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单一组分一定单一组分标准溶液（4.9.1）用丙酮作为溶剂配置成不同质量浓度的混合标准溶储备液，避光4保存，可使用6个月。4.10.3 混合标准使用液准确吸取100 L混合标准储备液（4.9.2）于1.0 mL样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液。临用现配。4.11有机氯标准溶液配置4.11.1单一组分标准溶液：准确吸取各有机氯标准品0.9ml ，用丙酮定容至10ml，配制成90g/m标准储备液，4保存，可使用一年。4.11.2 混合标准储备液：混合标准溶液根据保留时间分为2组，按照附录A中组别，根据各种农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单一组分一定单一组分标准溶液（4.9.1）用正已烷作为溶剂配置成不同质量浓度的混合标准溶储备液，避光4保存，可使用6个月。4.11.3 混合标准使用液准确吸取100 L混合标准储备液（3.9）于1.0 mL样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液。临用现配。5 仪器与设备5.1 气相色谱仪：配有FPD检测器和ECD检测器。5.2 分析天平：精度0.01mg,0.01g。5.3 旋转蒸发仪。5.4 氮气吹干仪。5.5 匀浆机：转速不低于20 000r/min。5.6 离心机：转速不低于4000r/min。5.7 移液器：250L。5.8 梨形瓶：200 mL。6 分析步骤6.1 试样的制备将样品粉碎，混匀，缩分，密封，作为试样。试样于4冷藏保存。6.2 提取秤取5g试样（精确至0.01g）,于100 mL离心管中，加入10ml纯水浸泡20分钟加入20 mL乙腈，15 000r/min匀浆提取2 min（在1min左右时加入4gNaCl）,4 000 r/min离心5 min，取上20 mL上清液于梨形瓶中，40 水浴旋转蒸发至1 mL左右，待净化。6.3净化在墨炭黑氨基固相萃取柱（茶叶专用柱）用5 mL淋洗液（4.6）预淋洗固相萃取柱，弃去流出液。下接梨形瓶，将6.3中待净化的浓缩液转移至固相萃取柱中，用2 mL淋洗液溶液洗涤梨形瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加装50 mL 液器，再用25 mL淋洗液淋洗小柱，收集上述所有流出液于离形瓶中，40 水浴旋转蒸发近干，准确加入2ml丙酮溶液，混匀，用气相色谱测定。6.4测定6.4.1有机磷气相色谱仪器条件a)色谱柱：DB-1701石英毛细管柱30m×0.53mm×0.25m或者相当于；b)程序升温：130保持2分钟，在以8/min升温到250min,保持13min；c)载气：氮气，纯度99.999%，空气，氢气，纯度99.999%，流速10 mL/min；d)进样口温度220 ；e)进样量：1L;f)进样口模式：不分流进样，2min后打开分流阀。g) 检测器：FPD；h）检测器温度250 ；6.4.2有机氯气相色谱仪器条件a)色谱柱：色谱柱：hp-1石英毛细管柱；30m×0.25mm×0.25m或者相当于；b)程序升温：150保持2分钟，在以6/min升温到270min,保持23min；c)载气：氮气，纯度99.999%，流速1.0 mL/min；d)进样口温度250 ；e)进样量：1L;f)进样口模式：分流进样，分流比10：1。g) 检测器：ECD；h）检测器温度280 ；6.4.3 气相色谱检测及确证在相同的条件下进行样品测定，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品农药保留时间相差时间窗的5%内的则可判断样品中存在这种农药。以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。色谱图参见附录B。7 平行试验及空白试验7.1平行试验按上述步骤对同一试样进行平行试验测定。7.2空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。8 结果计算试样中被测农药残留量以质量分数Xt计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。Xt=V1×A×V3×CS/m×V2×AS （1）式中：Xt 试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/Kg）；Cs 基质标准工作溶液中农药的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；A 试样溶液中被测物的色谱峰面积；As 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；V1 提取溶剂总体积，单位为毫升（ml）；V2 吸取出用于检测的提取液的体积，单位为毫升（mL）；V3 试样最终定溶体积，单位为毫升（mL）；m 试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。测定结果取两次测定的算术平均值，计算结果应扣除空白值，保留两位有效数字。9 精密度本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的置信度来计算。 附录A（规范性附录）农药检测检出限参考数据表1 有机磷类农药检出限参考数据序号中文名英文名保留时间min检出限mg/kg组别1甲胺磷Acephatemet5.0490.012氧乐果Omethoate11.2210.023甲基对硫磷Parathion-methyl14.0220.024三唑磷Triazophos19.0280.015敌敌畏Dichlorvos4.7370.016乙酰甲胺磷Acephate9.2660.037毒死蜱Chlopyrifos13.7080.028水胺硫磷Isocarbophos15.2990.03表2 有机氯类农药检出限参考数据序号中文名英文名保留时间min检出限mg/kg组别1百菌清chlorothalonil10.0700.00032甲氰菊酯fenpropathrin19.8840.0023氟氯氰菊酯cyfluthrin21.3280.0024氯氰菊酯cypermethrin24.3040.0035溴氰菊酯deltamethrin27.536/28.3240.0016三唑酮traidimefon13.1680.0017联苯菊酯bifenthrin19.8550.0018氯氟氰菊酯cyhalothrin23.6860.0019氰戊菊酯fenvalerate26.162/26.7120.002附 录 B(资料性附录)气相标准溶液色谱图图1 有机磷第一组标准溶液色谱图图2 有机磷第二组标准溶液色谱图图3 有机氯第一组标准溶液色谱图图4 有机氯第二组标准溶液色谱图第二部分 茶叶中多种农药残留测定 液相色谱法1 范围本标准规定了茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素多种农药残留的检测方法。本标准适用于茶叶中农药残留的测定。本标准的检出限为：0.062-0.156 mg/kg(参见附录A)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法GB/T 8302 茶 取样3 原理茶叶样品经水浸泡后乙腈高速匀浆提取，盐析离心，氨基固相萃取小柱净化，用乙腈+甲苯（3：1）洗脱农药，用液相色谱测定，以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2 甲苯：色谱纯。4.3 氯化钠：分析纯。4.4 无水硫酸钠：分析纯。4.5 提取液：乙腈。4.6淋洗液：乙腈+甲苯= 3:1（V:V）。4.7 氨基复合柱：6mL/500mg或相当于。4.8滤膜，0.20 m，有机相相滤膜。4.9农药标准品:纯度>99%，名称见附录A4.10标准溶液配置4.10.1单一组分标准溶液：准确称取各标准品约0.01g（精确到0.0001g），用甲醇定容至10ml，配制成90g/m标准储备液，4保存，可使用一年。4.10.2 混合标准储备液：根据各种农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单一组分一定单一组分标准溶液（4.9.1）用甲醇作为溶剂配置成混合标准溶储备液，避光4保存，可使用6个月。4.10.3 混合标准使用液用甲醇作为溶剂将混合标准储备液稀释成不同质量浓度的混合标准溶液，用于定量。临用现配。5 仪器与设备5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器（WAD）。5.2 分析天平：精度0.01mg,0.01g。5.3 旋转蒸发仪。5.4 氮气吹干仪。5.5 匀浆机：转速不低于20 000r/min。5.6 离心机：转速不低于4000r/min。5.7 移液器：250L。5.8 梨形瓶：200 mL。6分析步骤6.1 试样的制备同第一部分方法6.2提取同第一部分方法6.3净化氨基固相萃取柱上用5 mL淋洗液（4.6）预淋洗氨基固相萃取柱，弃去流出液。下接梨形瓶，将6.1中待净化的浓缩液转移至氨基固相萃取柱中，用2 mL淋洗液溶液洗涤梨形瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加装50 mL 液器，再用25 mL淋洗液淋洗小柱，收集上述所有流出液于离形瓶中，40 水浴旋转蒸发至近干，用甲醇水溶液（1：1）定容至1mL，用液相色谱仪测定。6.4测定6.4.1 仪器条件a)色谱柱：C18柱，3 mm´5µm´25cm； b)流动相、梯度洗脱及波长条件见表1，表2：表1 溶剂梯度时间min水%甲醇/乙腈（7+3）%0.006535 6.30653516.00653517.70653520.00010021.50010023.00010023.01010028.006535表2 波长变化表时间，min06.316.0017.721.5波长/nm275245225280245c)柱温：35 ；d) 进样量：5L；6.4.2 液相色谱检测及确证同第一部分方法，色谱图参见附录B7 平行试验及空白试验7.1平行试验同第一部分方法7.2空白试验同第一部分方法8 结果计算试样中被测农药残留量以质量分数Xt计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。Xt=V1×A×V3×CS/m×V2×AS （1）式中：Xt 试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/Kg）；Cs 基质标准工作溶液中农药的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；A 试样溶液中被测物的色谱峰面积；As 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；V1 提取溶剂总体积，单位为毫升（ml）；V2 吸取出用于检测的提取液的体积，单位为毫升（mL）；V3 试样最终定溶体积，单位为毫升（mL）；m 试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值。计算结果保留两位有效数字。9 精密度本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的置信度来计算。附录A（规范性附录）农药检测检出限参考数据吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素检出限参考数据序号中文名英文名保留时间min检出限mg/kg1吡虫啉Imidacloprid5.9210.0532啶虫脒Acetamiprud6.739