13液液传质系数测定..docx

试验五液液传质系数的测定A 试验目的(1) 把握用刘易斯池测定液液传质系数的试验方法；(2) 测定醋酸在水与醋酸乙酯中的传质系数;(3) 探讨流淌状况、物系性质对液液界面传质的影响机理。B 试验原理实际萃取设备效率的凹凸，以及怎样才能提高其效率，是人们格外关心的问题。决这些问题，必需争论影响传质速率的因素和规律，以及探讨传质过程的机理。为了解近几十年来， 人们虽已对两相接触界面的动力学状态，物质通过界面的传递机理和相界面对传递过程的阻力等问题进展了争论，但由于液液间传质过程的简单性，很多问题还没有得到满足的解答，有些工程问题不得不借助于试验的方法或凭阅历进展处理。工业设备中， 常将一种液相以滴状分散于另一液相中进展萃取。但当流体流经填料、 筛板等内部构件时， 会引起两相高度的分散和猛烈的湍动，传质过程和分子集中变得简单，再加上液滴的分散与分散， 流体的轴向返混等问题影响传质速率的主要因素，如两相实际接触面积、传质推动力都难以确定。因此，在试验争论中，常将过程进展分解，承受抱负化和模拟的方法进展处理。 1954 年刘易斯 1 (Lewis)提出用一个恒定界面的容器，争论液液传质的方法， 它能在给定界面面积的状况下，分别掌握两相的搅拌强度，以造成一个相内全混，界面无返混的抱负流淌状况， 因而不仅明显地改善了设备内流体力学条件及相际接触状况， 且不存在因液滴的形成与分散而造成端效应的麻烦。本试验即承受改进型的刘易斯池而2 3VWAdCWdtKW CWCW*(1)V0dC 0K0 C0*C0(2)进展试验。 由于刘易斯池具有恒定界面的特点，当试验在给定搅拌速度及恒定的温度下，测定两相浓度随时间的变化关系，就可借助物料衡算及速率方程获得传质系数。Adt假设溶质在两相的平衡安排系数m 可近似地取为常数，则CC eC 0求得传质系数后， 就可争论流淌状况， 物系性质等对传质速率的影响。由于液液相际的传质远比气液相际的传质简单， 的，在相界面上没有传质阻力，假设用双膜模型处理液液相的传质，可假定界面是静止不动且两相呈平衡状态；紧靠界面两侧是两层滞流液膜；传质阻力是由界面两侧的两层阻力叠加而成；溶质靠分子集中进展传递。但结果常消灭较大的偏差， 这是由于实际上相界面往往是不安静的，除了主流体中的旋涡重量时常会冲到界面上外， 有时还由于流体流淌的不稳定，界面本身也会产生骚动而使传质速率增加好多倍。另外有微量的外表活性物质的存在又可使传质速率削减。关于产生界面现象和界面不稳定的原因有关文献已有报道 4 。大致分为：(1) 界面张力梯度导致的不稳定性。在相界面上由于浓度的不完全均匀，因此界面张力也有差异。 这样，界面四周的流体就开头从张力低的区域向张力较高的区域运动， 四周界面张力的随机变化导致相界面上发生猛烈的旋涡现象。这种现象称为应。依据物系的性质和操作条件的不同，又可分为规章型和不规章型界面运动。正是界面Marangoni效前者是与静止的液体性质有关， 又称 Marangoni不稳定性。 后者与液体的流淌或强制对流有关，又称瞬时骚动。(2) 密度梯度引起的不稳定性。除了界面张力会导致流体的不稳定性外，肯定条件下5密度梯度的存在，界面处的流体在重力场的作用下也会产生不稳定，即所谓的Taylar不稳CW*0 ,mC 0*mCW(3)dC式 (1) 、 (2) 中的值可将试验数据进展曲线拟合然后求导数取得。dt假设将试验系统达平衡时的水相浓度CWe 和有机相浓度 C0e 替换式(1) 、式 (2) 中的 CW* 和C0* ，则对上两式积分可推出下面的积分式：KVWWCWtdCWVWlnAtK 0At CW 0V0C0 teCWCWdC0V0WeCWeC eCW tCW0C0t(4)ln C0(5)C00eAtC0C 0AtC 0eC00C eC t以 ln对 t 作图从斜率也可获得传质系数。定。这种现象对界面张力导致的界面对流有很大的影响。稳定的密度梯度会把界面对流限制在界面四周的区域。 而不稳定的密度梯度会产生离开界面的旋涡，并且使它渗入到主体相中去。(3) 外表活性剂的作用。 外表活性剂是降低液体界面张力的物质，只要很低的浓度， 它就会积聚在相界面上， 使界面张力下降， 造成物系的界面张力与溶质浓度的关系比较小，或者几乎没有什么关系，这样就可抑制界面不稳定性的进展，制止界面湍动。 另外， 外表活性剂在界面处形成吸附层时，有时会产生附加的传质阻力，减小了传质系数。C 预习与思考(1) 为何要争论液液传质系数(2) 抱负化液液传质系数试验装置有何特点(3) 由刘易斯池测定的液液传质系数用到实际工业设备设计还应考虑哪些因素(4) 物系性质对液液传质系数是如何影响的(5) 依据物性数据表，确定醋酸向哪一方向的传递会产生界面湍动，说明缘由。(6) 了解试验目的，明确试验步骤，制定试验打算。(7) 设计原始数据记录表。D 试验装置及流程试验所用的刘易斯池，如图29 所示。它是由一段内径为0.1 m ，高为 0.12m ，壁厚为8103 m 的玻璃圆筒构成。 池内体积约为900ml，用一块聚四氟乙烯制成的界面环( 环上每个小孔的面积为 3.8cm 2) ，把池隔成大致等体积的两隔室。每隔室的中间部位装有相互独立的六叶搅拌桨， 在搅拌桨的四周各装设六叶垂直挡板，其作用在于防止在较高的搅拌强度下造成界面的扰动。 两搅拌桨由始终流侍服电机通过皮带轮驱动。一光电传感器监测着搅拌桨的转速，并装有可控硅调速装置，可便利地调整转速。两液相的加料经高位槽注入池内，取样通过上法兰的取样口进展。另设恒温夹套， 以调整和掌握池内两相的温度 , 为防止取样后，实际传质界面发生变化， 在池的下端配有一升降台， 以随时调整液液界面处于界面环中线处。试验流程见图 24510 。1水相取样8有机相取样6293327101411851296图 29 刘易斯池简图13图 21010液液传质系数试验流程简图7141进料口； 2上搅拌桨； 3夹套；1刘易斯池； 2测速仪； 3恒温夹套； 4 光电传感器；4玻璃筒； 5出料口； 6恒温水接口；5传动装置； 6 直流电机； 7 调速器； 8搅拌桨；7衬垫； 8皮带轮； 9 取样口；10 垂直挡板； 11 界面杯；12 搅拌桨； 13 拉杆； 14 法兰E 试验步骤与方法包括分析方法9恒温槽； 10 升降台本试验所用的物系为水醋酸乙酸乙酯。有关该系统的物性数据和平衡数据列于下表。纯物系性质表物系水醋酸乙酸乙酯10 5 Pa SN m1kg m31049901921D 10mS25 醋酸在水相与酯相中的平衡浓度(Wt%)酯相水相试验时应留意以下几个方面：(1)装置在按装前，先用丙酮清洗池内各个部位，以防外表活性剂污染了系统。(2)将恒温槽温度调整到试验所需的温度。(3) 加料时，不要将两相的位置颠倒，即较重的一相先加人，然后调整界面环中心线的位置与液面重合，再参加其次相。其次相参加时应避开产生界面骚动。(4) 启动搅拌桨约 30 分钟，使两相相互饱和，然后由高位槽参加肯定量的醋酸。因溶质传递是从不平衡到平衡的过程，所以当溶质加完后就应开头计时。(5) 溶质参加前， 应预先调整好试验所需的转速，以保证整个过程处于同一流淌条件下。(6) 各相浓度按肯定的时间间隔同时取样分析。开头应3 5 分钟取样一次，以后可逐渐的延长时间间隔， 当取了 8 10 个点的试验数据以后， 体，洗净待用。试验完毕，停顿搅拌，放出池中液(7) 试验中各相浓度，可用NaOH标准溶液分析滴定醋酸含量。以醋酸为溶质，由一相向另一相传递的萃取试验可进展以下内容：(1) 测定各相浓度随时间的变化关系，求取传质系数。(2) 转变搅拌强度，测定传质系数，关联搅拌速度与传质系数的关系。(3) 进展系统污染前后传质系数的测定，并对污染前后试验数据进展比较，解释系统污染对传质的影响。(4) 转变传质方向，探讨界面湍动对传质系数的影响程度。(5) 转变相应的试验参数或条件，重复以上(2) 、 (3) 、 (4) 的试验步骤。F 试验数据处理(1) 将试验结果列表，并标绘C0、CW对 t 的关系图；(2) 依据试验测定的数据，计算传质系数(3) 将传质系数 K W t 或 K 0 t 作图。KW，K0 ；G 结果与争论(1) 争论测定液液传质系数的意义。(2) 争论界面湍动对传质系数的影响。(3) 争论搅拌速度与传质系数的关系。(4) 解释系统污染对传质系数的影响。(5) 分析试验误差的来源。(6)提出试验装置的修改意见。H 主要符号说明A -两相接触面积 ;C -溶质浓度； D -集中系数； K -总传质系数；m -平衡安排系数；t -时间 ;V -溶剂相体积；- 密度；- 外表张力； 下标：O -有机相；w -水相参考文献1 Lewis J B. Chem Eng. Sci, 1954，3： 2482 J Bnlicka,J Eng Sci, 1976:1373周永传、李洲 . 化工学报， 1976 ，3：104 李以圭等 .化学工程手册 第 14 篇 萃取及浸取 . 北京：化学工业出版社， 19855 Mixon F O , D R Whitaker and J C Orcuff. AICHE J, 1967,13:216 Laddka G S,egalessan T E . Phenomena in Liguid Extraction . New York: McGraw-Hill Book Company , 19787 HandBook of Solvent Extraction .Tohn Wiley Sons Inc, 1983