保健食品用原料吴茱萸(T-CNHFA 111.17—2023).pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.17 2023 保健食品 用原料 吴茱萸 Raw Materials for Health Food Euodiae Fructus 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.17-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范 性引 用文 件.3 3 技术 要求.3 4 其他.5 附录 A.6 T/CNHFA 111.17-2023 2 前 言 本文件 按照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则的 规定 起草。本 文件 由中 国营 养保 健食 品协会 提出 并归口。本 文件 起草 单位：北 京中 医药大 学、中 国食品 药品 检定研 究院 中药 民族 药检 定所、中国中药协 会中 药质 量与 安全 专业委 员会、深 圳市 药品 检验研 究院、中 国营 养保 健食品 协会 保健食品研 发专 业委 员会。本 文件 主要 起草 人：刘 越、马 双成、魏锋、王 淑红、康 帅、聂 黎行、王 莹、程显隆、汪祺、刘 静、杨 洋、左 甜甜、杨建 波、陈 佳、王 亚丹、荆文 光、康 荣、石 佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李 君瑶、曾 利娜、孙明 霞、邓少 伟。本 文件 为首 次发 布。T/CNHFA 111.17-2023 3 保健食品 用原料 吴茱萸 1 范围 本 文件 适用 于 保 健食 品用 原料 吴 茱萸。2 规范 性引 用文 件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。下列 文件 中所包 含的 部分 条款 通过 相关标 准的引用 而成 为本 标准 的 部 分内容。凡是 注明 日期 的引 用文件，仅注 日期 的版 本适 用于本 文件。凡是不 注明 日期 的引 用文 件，其 最新 版本（包 括所 有的修 改版 本）适用 于本 文件。GB 2761 食 品安 全国 家标 准 食 品中 真菌 毒素 限量 GB 2762 食 品安 全国 家标 准 食 品中 污染 物限 量 GB 2763 食 品安 全国 家标 准 食 品中 农药 最大 残留 限 量 GB 5009.11 食 品安 全国 家 标准 食品 中总 砷及 无机 砷 的测定 GB 5009.12 食品 安全 国家 标准 食品 中铅 的测 定 GB 5009.17 食品 安全 国家 标准 食品 中总 汞及 有机 汞 的测定 GB 16740 食 品安 全国 家标 准 保健 食品 中华 人民 共和 国药 典 一部 中华 人民 共和 国药 典 四部 3 技术 要求 3.1 来源 吴茱萸 为芸 香科 植物 吴茱 萸 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang 或疏 毛吴 茱 萸 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang 的 干燥近 成熟 果实。811 月 果实尚 未开 裂时，剪 下果 枝，晒 干或 低温干燥，除 去枝、叶、果 梗等杂 质。3.2 感 官要 求 应符合 表 1 的规 定。T/CNHFA 111.17-2023 4 表 1 感官 要求 项目 要求 检验方法 色泽 表面暗黄绿色至褐色 在 日 光 下观 察 颜色；如 断面 不易 观 察，可削平后观察 滋味、气味 气芳香浓郁，味辛辣而苦 滋 味 可 取少 量 直接 口 尝，或 加热 水 浸 泡后 尝 浸 出液；气味 可 直 接嗅 闻，或 在 折断、破碎或搓揉时进行 形态 呈球形或略呈五角状扁球形，直径 2 5 mm。表面粗糙，有多数点状突起或凹下的 油点。顶端有五角星状的裂隙，基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆，横切面可见子房 5 室，每室有 淡黄色种子 1 粒 在 日 光 下观 察；长 度、宽度 及厚 度 测 量时 应 用 毫米 刻 度尺；质 地是 指用 手 折 断时的感官感觉 3.3 理 化指 标 应符合 表 2 的规 定。表 2 理化 指标 项目 指标 检验方法 水分，%15.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%10.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 浸出物（乙醇），%30.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2201 热浸法（用稀乙醇作溶 剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 T/CNHFA 111.17-2023 5 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药 最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名 称的规定或国家有关规定。3.4 标 志性 成分 指标 应符合 表 3 的规 定。表 3 标志 性成 分指标 项目 指标 检验方法 吴茱萸碱 和吴茱萸次碱的总量（以干燥品计），%0.15 附录 A 柠檬苦素（以干燥品计），%0.20 3.5 真 菌毒 素限 量 真 菌毒 素限 量应 符合 GB 2761 中 相应 食品 类别（名称）的 规定 或有 关规 定。4 其他 保健食 品所 用原 料为 本品 的炮制 加工 品，其炮 制加 工前的 原料 应符 合本 标准。炮制 方法为净制、切 制的，除 另有 规定外，炮 制加 工品 应符 合本标 准。炮制 方法 为其 他炮制 工艺的，炮制加 工品 应符 合相 应标 准的规 定。T/CNHFA 111.17-2023 6 附录 A（规范 性附 录）标志性 成分 检验 方法 A.1 一 般规 定 本 文件 所用 试剂 和水，在 没有注 明其 他要 求时，均 指分析 纯试 剂 和 GB/T 6682 规定 的三级水。实 验中 所用 的溶 液在未 注明 用何 种溶 剂配 制时，均指 水溶 液。A.2 方 法提 要 本品 经 70%乙醇超声 提取后，采用反相高效 液相色谱法测定，以外标法 测定吴茱萸 碱（C 19H 17N 3O）和吴 茱萸 次 碱（C 18H 13N 3O）的 总量 以 及 柠檬 苦素（C 26H 30O 8）的含量。A.3 仪器 A.3.1 分析 天平：感 量 为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声 波清 洗仪。A.3.3 高效 液相 色谱 仪：配有紫 外检 测器。A.4 试 剂和 耗材 A.4.1 乙腈：色 谱纯。A.4.2 四氢 呋喃。A.4.3 磷酸。A.4.4 乙醇。A.4.5 水。A.4.6 0.45 m 微孔 滤膜（有机相）。A.4.7 对照 品 吴茱萸 碱、吴 茱萸次 碱 和 柠檬苦 素 对 照品（购 自中 国食品 药品 检定 研究 院）或其他 等 同对照品，其 英文 名称、CAS 号、分子 式和 相对 分子 量见 表 A.1。表 A.1 化学 对照 品（标 准 品）信 息 T/CNHFA 111.17-2023 7 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 吴茱萸碱 Evodiamine 518-17-2 C19H17N3O 303.36 吴茱萸次碱 Rutaecarpine 84-26-4 C18H13N3O 287.32 柠檬苦素 Limonin 1180-71-8 C26H30O8 470.51 A.5 色 谱条 件及 系统 适用 性 A.5.1 色谱 条件 色谱柱：以 十八 烷基 硅烷 键合硅 胶为 填充 剂；流动相：乙腈-四 氢呋 喃（25：15）-0.02%磷 酸溶 液（35：65,v/v），等度 洗脱；检测波 长：215 nm；进样量：10 L；流速：1 mL/min。A.5.2 系统 适用 性 理论板 数按 柠檬 苦素 峰计 算应不 低 于 3000。A.6 操 作方 法 A.6.1 对照 品溶 液的 制备 取吴茱 萸碱 对照 品、吴 茱 萸次碱 对照 品、柠檬 苦素 对照品 适量，精 密称 定，加甲醇 制成每 1 mL 含吴 茱 萸碱 80 g 和吴茱 萸次 碱 50 g、柠 檬 苦素 0.1 mg 的混 合溶 液，摇匀，备用。A.6.2 供试 品 溶 液的 制备 取供试 品粉 碎，取 粉末 约 0.3 g，精 密称 定，置 具塞 锥形 瓶中，精 密加 入 70%乙醇 25 mL，称定重 量，浸 泡 l 小时，超声处 理（功 率 300 W，频率 40 kHz）40 分 钟，放 冷，再 称定 重量，用 70%乙 醇补 足减失 的重量，摇匀，经 0.45 m 滤膜（A.4.6）滤 过，取 续 滤液，备 用。A.6.3 供试 品溶 液的 测定 照高效 液相 色 谱法（中 华 人民共 和国药 典2020 年 版四部 0512）试验，分 别 精密吸取对照 品溶 液与 供试 品溶 液各 10 L，注 入高 效液 相 色谱仪，测 定，按 外标 法 计算试样 中吴茱 萸碱（C 19H 17N 3O）和 吴 茱萸次 碱（C 18H 13N 3O）的 总量以 及 柠 檬苦 素（C 26H 30O 8）的含量。T/CNHFA 111.17-2023 8 A.7 测 定结 果的 计算 A.7.1 计算 公式 吴茱萸 中吴 茱萸碱（C 19H 17N 3O）和 吴茱 萸次 碱（C 18H 13N 3O）的总 量 以 质量 分数 计，数值以%表示，按 公式（A.1）和（A.2）计算：吴茱萸中 柠 檬苦 素（C 26H 30O 8）含量以质 量 分 数 计，数 值 以%表 示，按 公 式（A.1）和计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：i：供试 品中 各待 测成 分（吴 茱萸碱、吴 茱 萸 次碱 和 柠 檬 苦素）的质 量分 数（%）；：供试 品中 各待 测成 分的 峰面积；：对照 品中 各待 测成 分的 峰面积；：对照 品溶 液中 各待 测成 分的浓 度（mg/mL）；：供试 品的 称样 量（g）；：供试 品溶 液的 稀释 体积（mL）；：供试 品中 吴茱 萸碱 和吴 茱 萸次 碱 的 总质 量分 数（%）。A.7.2 重复 性 每个试 样取 两个 平行 样进 行测定，以算 数平均 值为 测定结 果，小 数点后 保 留 2 位。在重复条件 下两 次独 立测 定的 结果绝 对差 值不 得超 过算 数平均 值 的 10%。