乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.pdf

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定一、实验目的1、学习重结晶的基本原理、用途。2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。4、了解熔点测定的方法和意义。二、实验原理重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分 子 量性状折 光 率比 重乙酰苯胺熔沸溶解度：克/100ml 溶剂用量点 点 水醇醚乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系温度（）20255080100乙酰苯胺饱和浓度（%）0.460.560.843.455.5四、实验装置图（1）（2）（3）热滤及减压过滤装置（1）（2）（3）热滤及减压过滤装置1五、实验流程粗乙酰苯胺+水时间实验记录加热制成饱和溶液冷却后加活性碳脱色热过滤滤液滤渣乙酰苯胺+可溶性杂质活性碳+不溶性杂质冷却结晶抽滤晶体母液可溶性杂质烘干称重测熔点产品回收六、数据处理实际产量=回收率=熔程=七、思考题1理想溶剂应具备的条件是什么2活性炭使用时应注意什么3抽气过滤时应注意什么2乙酰苯胺=？水=？观察乙酰苯胺是否完全溶解？活性碳=？煮沸多少时间？观察热过滤后溶液的状态？冷却结晶方式？晶体的状态？产品重=总重-纸重？初熔温度=？终熔温度=？乙酰苯胺