有机分析元素定性分析实验报告.pdf

有机分析元素定性分析实验报告实验目的1.学习了解元素分析的结构和工作原理；2.掌握元素分析的使用方法和步骤；3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。实验原理元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。目前已广泛使用在冶金，矿产，机械，铸造，化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。本实验使用的是德国 elementar 大进样量元素分析仪，以托马斯高温分解原理为基本原理，所谓托马斯高温分解原理是指 1831 年法国化学家 Jean Baptiste Dumas 首创一种实用的定氮法。这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，在试样分解前，加热碳酸铅，使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与 CuO 燃烧后，生成的气体借助 PbCO3分解产生的 CO 气流赶到立于汞槽上内装有 KOH 溶液的集气量筒中。燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它们在通过红热的铜粉后被还原，这样有机物中的氮全部被还原为 N。通过测定 N 的体积，便可以得出有机物中的含氮量。杜马斯法的基本原理是样品在 900-1200 高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧 还原 净化 检测。燃烧：杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下（大约 900），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。还原：燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。净化：一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。检测：用热导检测器来检测气流中的氮。元素分析仪的特点Elementar 元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外，现在，对