(3)--1.3第一章总论-提取方法天然药物化学.ppt

第一章 总论第二节第二节 生物合成生物合成第三节 提取分离方法提取分离方法第四节 结构鉴定方法结构鉴定方法第一节第一节 绪论绪论第三节 提取分离方法一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法 (二)水蒸气蒸馏法 （三）升华法一、准备工作系统的文献调研原材料的鉴定、基源、产地、采集时间原料的处理、粉碎过筛保留凭证标本提取分离一般原则 已知物或已知结构类型文献方法，工业方法 未知物活性跟踪（定向分离）二、常用提取方法 溶剂法、蒸馏法、升华法溶剂法水蒸气蒸馏法原理：与水蒸气产生共沸点范围：挥发油升华法原理：相似者相溶范围：所有化学成分原理：遇热挥发，遇冷凝固范围：具有升华特性成分目的物已知未知有效成分或有效部位（一）水蒸气蒸馏法（一）水蒸气蒸馏法具备三个条件内蒸法（水中水蒸气蒸馏）外蒸法（水上水蒸气蒸馏）（二）升华法（二）升华法升华特性，如咖啡因、樟脑适用范围、优缺点适用范围适用范围优点优点缺点缺点水蒸气蒸馏法具有挥发性、热稳定、难溶于水简单、安全、经济等热不稳定的成分不适用升华法升华特性简单温度高易炭化、时间长、有效成分损失大、升华物上易附着杂质，去除困难等。第三节 提取分离方法一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法 （二）水蒸气蒸馏法 （三）升华法（三）溶剂提取法溶剂提取法溶剂特点提取方法选择溶剂原理：相似者相溶范围：所有化学成分目的物已知未知有效成分或有效部位1.选择溶剂考虑因素有效成分、杂质、溶剂的极性：相似相溶原理溶剂尽可能多地溶出有效成分,杂质少溶或不溶溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等。石油醚(低沸点高沸点）二硫化碳 四氯化碳三氯乙烯苯二氯甲烷乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇乙腈 水吡啶乙酸2.常用溶剂的性质 介电常数介电常数：小小 大大 极性：极性：小小 大大 亲脂性：亲脂性：大大 小小 亲水性亲水性：小：小 大大（1）密度比水重的有机溶剂：CS2、CCl4、CH2Cl2、CHCl3、C2HCl3（2）与水分层的有机溶剂：石油醚 正丁醇（3）与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 甲醇（4）苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇（5）提取中应用最广泛的：乙醇（6）沸点略高于室温，乙醚34.6，二氯甲烷39.752.常用溶剂的性质3.天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系 植物成分极性强弱植物成分结构类型适于提取溶剂亲脂性强叶绿素、脂肪油、挥发油石油醚亲脂性较强游离生物碱、苷元、甾类、萜类、某些有机酸乙醚、氯仿中等极性中偏小某些苷类(如强心苷等)氯仿-乙醚(2:1)中等某些苷类(如黄酮苷类)乙酸乙酯中偏大某些苷类(如蒽醌苷、皂苷等)正丁醇亲水性较强极性大的苷、糖类、氨基酸等丙酮、乙醇、甲醇亲水性强蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、无机盐、苷类水实例：中药薤白抑制血小板聚集的活性成分的提取薤白石油醚氯仿或乙酸乙酯丙酮或乙醇水油脂、叶绿素、挥发油、甾体及萜类游离生物碱、有机酸及黄酮苷类、生物碱盐及鞣质氨基酸、糖、无机盐抑制血小板聚集实验未知成分系统溶剂提取法小 结常见有机溶剂的特性、极性、密度、应用溶剂选择的依据：相似相溶、沸点、价格、安全性等未知成分的提取 1)浸渍法 2)渗漉法 3)煎煮法 4)回流提取法 5）连续回流提取法 6）超临界流体萃取技术 7）超声波提取技术影响提取效率的因素 1)原料粉碎度 2)提取时间 3)提取温度 4)设备条件4.常见溶剂提取方法4.4.常用溶剂提取方法常用溶剂提取方法回流提取回流提取渗漉提取渗漉提取连续回流提取连续回流提取乙醇，冷提乙醇，冷提提取效率高，提取效率高，但溶剂用量大但溶剂用量大有机溶剂有机溶剂溶剂用量大溶剂用量大索氏提取器索氏提取器有机溶剂，溶剂反复利用有机溶剂，溶剂反复利用提取方法溶剂操作提取效率使用范围优缺点浸渍法水或有机溶剂不加热效率低各类成分，尤遇热不稳定成分出膏率低，易发霉，需加防腐剂渗漉法有机溶剂不加热脂溶性成分消耗溶剂量大，费时长煎煮法水直火加热水溶性成分易挥发、热不稳定不宜用回流提取法有机溶剂水浴加热脂溶性成分热不稳定不宜用，溶剂量大连续回流提取法有机溶剂水浴加热节省溶剂、效率最高亲脂性较强成分用索氏提取器，时间长4.常见溶剂提取方法其它的溶剂提取法超临界流体萃取超声提取半仿生提取微波提取6）超临界流体萃取法 超临界流体萃取法（Supercritical Fluid Extraction，SFE）可用作超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳，其临界温度（7.38MPa，31.5）7）超声提取技术超声波提取设备超声波提取设备v各种溶剂，可加热，但所需温度低各种溶剂，可加热，但所需温度低8）新提取技术微波提取（Microwave-ultrsoninc extraction)半仿生提取法(semi-bionic extraction)模拟口服药经胃肠道环境转运原理而设计，目的是尽可能地保留原药中的有效成分（包括在体内有效的代谢物、水解物、鳌合物或新的化合物）。3.提取方法的选择热不稳定的极性成分热稳定的极性成分热稳定的亲脂性成分热不稳定的亲脂性成分小结1 常见有机溶剂的特点2 溶剂选择的依据