毕业（设计）论文洗衣粉中表面活性剂含量的测定.doc

XXXXXX学院毕业（设计）论文题 目： 洗衣粉中表面活性剂含量的测定指导教师： 学 生： 专 业： 产品质量监督检验（食化质检）班 级： 定稿日期：二OO七 年 四 月 十二 日目 录摘要 2（一）原理 3（二）试剂 3（三）仪器 3（四）测定步骤与结果计算 4（）乙醇溶解物的分离 4（）定量乙醇不溶物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)A法 4（）定量乙醇溶解物测定总活性含量(结果不包含水助溶剂)法 6（五）说明及注意事项 6（六）数据记录及处理 7参考文献 8附录 9致谢 11洗衣粉中表面活性剂含量的测定 摘要：洗衣粉是人们生活中洗衣服的必须品，它的作用就是帮助人们花更少的精力，洗净衣服上的污渍。据了解，洗衣粉的主要成分是苯磺酸钠，它具有很好的去污作用。洗衣粉使用起来很方便，所以深受人们喜爱。为了去污效果更好，现在市场上的很多洗衣粉中又添加了一些新的成分，使其具有了更多更强的洗涤功能。这些主要成分主要包括：表面活性剂、助洗剂、稳定剂、分散剂、增白剂、香精和酶等。 关键词：洗衣粉、表面活性剂、测定 表面活性剂又称活性物，是指一类在很低浓度时就能显著降低水的表面张力的化合物，它达到一定浓度后可缔合形成胶团，从而具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。下面我们来研究下洗衣粉中表面活性含量的测定原理、方法及操作步骤。（一）原理 用乙醇萃取试样，过滤分离，定量乙醇不溶物能乙醇萃取液中的氯化钠，并以单独的试样测定水分，计算总活性物含量（结果包含水助溶剂）；或定量乙醇溶解物，再用三氯甲烷萃取，分离、定量三氯甲烷不溶物，计算总活性物含量（结果不包含水助溶剂）表面活性剂产品中的总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。（二）试剂 分析中应当使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。乙醇溶液（95%）：新煮沸后冷却，酸度应小于0.2mmol/L。如酸度大于0.2mmol/L，则应中和后蒸馏；（） 无水乙醇：先蒸馏后冷却；（） 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）；（） 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）；（配制及标定见附录1）（） 酚酞溶液(10g/L乙醇溶液)；称取1g酚酞溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释 至100ml。（） 铬酸钾溶液（50g/L）；（） 硝酸溶液（1+1）；（） 三氯甲烷。（三）仪器（） 吸滤瓶：250mL,1000mL。（） 古氏坩埚：2530mL，铺石棉滤层。铺石棉滤层时，先在坩埚度与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡21h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细的酸洗石棉。于（105+2）烘箱内干燥到恒重，备用。（） 沸水浴：控制温度于50和沸腾两种。（） 烘箱：控制温度于（105+2）。（） 烧杯：250 mL。（） 干燥器：内盛有变色硅脱离危险或其他干燥剂。（） 量筒：100 mL。（） 玻璃坩埚：孔径1630m，约30 mL。（四）测定步骤与结果计算 （）乙醇溶解物的分离 称取25g均匀样品（粉、粒状样品约为2 g，液、膏体样品约为5 g，准确到（0.0001 g），放于250 mL烧杯中。对于粉、粒状样品，加入100 mL95%乙醇；对于液体或膏体样品，加入100 同mL无水乙醇。盖上表面皿，置烧杯于水浴加热到沸。加热时用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块。移开烧杯，静置到溶液澄清。倾泻上层清液，通过古氏坩埚（2530mL，铺石棉滤层）或玻璃坩埚过滤（用1000mL吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中。再以同样方法，每次用25 mL热的95% 乙醇溶液重复萃取，过滤操作三次人。将烧杯置于（105+2）烘箱内，使残余的乙醇完全蒸发，为了安全烘箱门应微开。取出烧杯，加入5mL热水，加热搅拌溶解残余物。在强烈搅拌下缓缓加入95mL无水乙醇（无水乙醇加入量可随加水量调节乙醇浓度在95%），在沸水浴中加热到沸，使乙醇不溶物重新结晶（此操作可保证乙醇可溶物萃取完全）。稍静置，趁热通过先前使用的古氏坩埚过滤，使不溶物后倾入坩埚，再抽滤干，如此三次。滤液和洗液合并在吸滤瓶内（称为乙醇萃取液）。（）定量乙醇不溶物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)A法用此法测定总活性物时,用于称量试样的烧杯和用于过滤的古氏坩埚应预先干燥至恒重,称准至0. 0001 g。 乙醇不溶物含量的测定 将41分离去乙醇溶解物,最后用热乙醇洗涤好的带乙醇不溶物的坩埚和烧杯置于（105士2）烘箱内干燥1. 5 h，移入干燥器中,冷却30 min并称量( m1) 。 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 在乙醇萃取液中加入100 mL水，两滴酚酞指示剂，如呈现红色,则用1+1硝酸中和至微红色；如不呈现红色，则用0.5 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。然后加入23 ml铬酸钾指示剂，用0. 1 mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。 样品中水分的测定 称取洗衣粉2g（准至）(m2)置于已在（105士2）恒重的100mL烧杯中，在（105士2）烘箱中烘干至发恒重。得洗衣粉损失的质量（m3）。 试验结果计算a样品中乙醇不溶物的质量分数W1按式（A1）计算m1m×100%W2= （A1）b乙醇溶解物中氯化钠相对样品的质量分数W2按式（A2）计算×100%×V×CmW2= （A2）c样品中水分及挥发物的质量分数W3按式（A3）计算m3m2×100%W3= （A3）d样品中总活性物的质量分数W按式（A4）计算 W=100%W1W2W3 （A4）式中：m试样的质量，g；m1乙醇不溶物的质量，g；m2样品中水分的测定时试样的质量，gm3样品中水分的测定时烘干后损失的质量，g；c硝酸银标准溶液的浓度,mol/L；V滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,mL；氯化钠(NaCl)的毫摩尔质量，g/mmol。 精确度及有效数字 总活性物的两次平行侧定结果之差应不超过0.3%。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。 （）定量乙醇溶解物测定总活性含量(结果不包含水助溶剂)B法 乙醇溶解物含量的测定 将得到的乙醇萃取液逐步转移至已恒重过的250 mL烧杯内，在沸水浴上蒸发乙醇.用约75 mL 95%热乙醇分数次冲洗吸滤瓶，冲洗液并入烧杯。蒸干后，将烧杯置于（105士20）烘箱内，干燥2.5 h，移人干燥器内冷却30 min后称量(m4)。 乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的测定用80 mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿，置烧杯于50水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至0. 001 g的玻璃坩埚过滤(用250 mL吸滤瓶吸滤)。 再每次用20 mL三氯甲烷涤烧杯内壁及残余物和玻璃坩埚二次。将玻璃坩埚和烧杯置于（105士20）烘箱内干操1h，移入干燥器内冷却30 min后称量，得三氯甲烷不溶物（m5）。 试验结果计算样品总活性物的质量分数W3按式（B1）计算m4m5m×100%W3= （B1）式中：m4乙醇溶解物的质量,g； m5乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量,g; m试验份的质量,g。 精确度及有效数字 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过%。以两次平行测定的算术平均值作为结果,有效数字取到个位。 （五）说明及注意事项 （）水助溶剂包括甲苯（或二甲苯）磺酸盐、尿素等。（）对GB/ T13171中的III型粉及用附聚成开或干拌法生产的洗衣粉可以省去重结晶。（六）数据记录及处理（1）通过实验用定量乙醇不溶物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)测定洗衣粉中表面活性剂含量，有关数据如下表：编号1#2#乙醇不溶物和乙醇溶解物含量的测定试样质量m(g)烧杯滤纸的质量(g)烘1.5h后，样品烧杯滤纸的质量(g)乙醇不溶物质量m1(g)C(AgNO3)( mol/L)消耗AgNO3体积(mL)水分及挥发物含量试样质量m2(g)烧杯的质量(g)烘干恒重后，样品烧杯的质量(g)烘干恒重后样品的质量(g)水分及挥发物的质量m3 (g)按公式A1、A2、A3、A4计算可得样品中乙醇不溶物的质量分数W178.32%78.31%乙醇溶解物中氯化钠相对样品的质量分数W20.53%0.70%样品中水分及挥发物的质量分数W32.89%样品中总活性物的质量分数W18.3%18.1%备注两次平行测定的算术平均值即为该洗衣粉总活性物含量：18.2%（2）B法的数据记录及处理略参考文献： 1、王光明、范跃等主编化工产品质量检验北京：中国计 量出版社，1999.3； 2、GB/T13171-2004洗衣粉标准技术要求；3、GB/T 5327表面活性剂名词术语;4、;5、GB/T 13176.2洗衣粉中水分及挥发物含量的测定(烘箱法);、GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备。北京：中国标准出版社。附录：附录1 硝酸银标准滴定溶液的配制及标定c(AgNO3)=0.1 mol/L （）配制 称取硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 需用少量硝酸银标准滴定时，可准确称取在硫酸干燥器中干燥至恒重的硝酸银（优化纯），加水使之溶解，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，避光保存。 淀粉指示剂液：称取可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示剂就临时配制。 荧光黄指示剂：称荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL.（）标定 采用（）配制的硝酸银标准溶液的标定：准确称取约 0.2 g 在 270 干燥至恒量的基准氯化钠，加入 50 mL 水使之溶解。加入 5mL 淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加入滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 采用配制的硝酸银标准溶液不需要标定。（）计算 由（1）配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（B2）计算。 C1mV×0.058 44 (B2)式中：c1硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，molL；m基准氯化钠的质量，g；V硝酸银标准溶液用量，mL；与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）1molL 相当基准氯化钠的质量，g。 由（1）配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（B3）计算。C2=mV×0.169 9 (B3)式中：c2硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，molL; m硝酸银（优级纯）的质量，g; V配制成的硝酸银标准溶液的体积，mL； 与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液C（AgNO3）L相当硝酸银的质量，g。 硝酸银标准滴定溶液C（AgNO3）L、C（AgNO3）L 临用前取硝酸银标准滴定溶液C（AgNO3）L稀释制成。附录2：洗衣粉的物理化学指标各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。 GBT13171-2004 表1各类型洗衣粉的物理化学指标：项 目含磷洗衣粉（HL）无含磷洗衣粉（WL）HL-AHL-BWL-AWL-B外 观不结团的a的粉状或粒状表观密度(g/m3)总活性物含量(%)1013总五氧化二磷（P2O5）含量(%)游离碱（NaOH计）含量(%)PH值（0.1%溶液25）a如有结团但用手轻压结团即松散，视为合格致 谢此论文是在XXX老师精心指导和大力支持下完成的。王老师以其严谨求实的治学态度、高度的敬业精神、兢兢业业、孜孜以求的工作作风和大胆创新的进取精神对我产生重要的影响。她渊博的知识、开阔的视野和敏锐的思维给了我深深的启迪。同时，在此次毕业论文设计过程中使我学到了许多了关于化工方面的知识，掌握了洗衣粉中表面活性剂含量的测定的原理、方法及操作步骤。实验技能有了很大的提高。 另外，我还要特别感谢我的班主任XXX老师对我平时的教育工作，他教育我怎么样做人的同时还让我树立了正确的学习态度。还要感谢，XXXX班的全体同学对我的无私帮助，使我得以顺利完成论文。同时实验室的老师也时常帮助我，在此我也衷心的感谢他们。 最后，再次对关心、帮助我的老师和同学表示衷心地感谢- 11 -