土壤碱解氮的测定.doc

土壤碱解氮的测定土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效性氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。碱解氮的含量与有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有效性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定铵态氮和硝态氮更能确切地反映出近期内土壤的供氮水平。一、实验目的1、了解土壤碱解氮的测定原理。2、初步掌握测定土壤碱解氮的方法步骤，加深对土壤地理理论知识的理解和实际操作技能的训练。二、实验原理土壤碱解氮的测定方法有两种：即酸水解和碱水解。其中碱解法适用于各种土壤，测定结果的重现性好。碱水解法又可分两种：碱解扩散法和碱解蒸馏法。一般认为碱解扩散法较为理想，它不仅能测出土壤中氮的供应强度，也能看出氮的供应容量和释放速率。碱解扩散法是用康卫扩散皿进行的。皿分为内外两室，外室盛有消化液，内室盛硼酸溶液，加碱液于外室后，立即密封，使氨扩散到内室被硼酸吸收，最后用标准酸滴定。扩散法的准确度和精密度大致和蒸馏法相似，但扩散法设备简单，试剂用量少，操作简单，时间短，适于大批样品的分析。三、实验试剂（1）溶液：称取（分析纯）溶于水中，冷却后定容至。（2）指示剂溶液：（分析纯）溶于水中，每升溶液中加入甲基红溴甲酚绿混合指示剂并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的为。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。（3）碱性胶液：取阿拉伯胶和水在烧杯中热温至，搅拌促溶，约后放冷。加入甘油和饱和水溶液，搅拌放冷。离心除去泡沫和不溶物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。（4）粉末：将（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。（5）标准溶液：取浓盐酸注入蒸馏水中，定容到。或取浓盐酸加蒸馏水至，然后用蒸馏水稀释倍。用标准碱或硼砂标定其准确浓度。四、实验仪器康卫扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、移液管、小玻璃棒五、实验步骤（1）称取通过筛孔风干土样和粉末，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。（2）在扩散皿内室加入指示剂溶液，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合。慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入溶液于皿外室中，立即盖严。（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使土壤和溶液充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心平放在恒温箱中，碱解扩散后取出，可以观察到内室应为蓝色。（4）打开扩散皿，用标准溶液、半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸的用量。（5）在样品测定的同时进行空白试验，即不加土样，校正试剂和滴定的误差。六、结果计算碱解氮含量式中：标准盐酸的摩尔浓度；样品滴定用去体积；空白滴定用去体积；氮原子的摩尔质量；烘干土重；换算成每千克土样中氮的毫克数。七、注意事项（1）胶液不宜涂得过多，但要涂匀，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气。由于胶液碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别小心，慎防污染内室，造成错误。（2）加入溶液时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。（3）在滴定过程中，应用小玻璃棒小心搅动内室溶液，切不可摇动扩散皿，同时逐滴加入盐酸溶液，接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端沾取标准液后再搅拌内室，以防滴过终点。八、思考题（1）实验中加入粉末的作用是什么？不同性质土壤的碱解氮测定过程都要使用这个试剂吗？为什么？（提示：旱地土壤和水稻土壤的区别）（2）做空白实验的目的是什么？（3）本实验操作过程中需要注意的问题有哪些？