DB14_T 2320-2021 红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程.docx

ICS 93.080CCS R 8014山西省地方标准DB 14/T 23202021红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程Technical specification of FTIR method for the road petroleum asphalt qualityrapid detection2021 - 09 - 14 发布2021 - 12 - 14 实施山西省市场监督管理局发 布DB 14/T 23202021目次前言.II1 范围. 12 规范性引用文件.13 术语和定义. 14 仪具与材料. 25 试验步骤. 2附录A（规范性） 沥青红外标准谱图的采集与纳入方法.4附录B（资料性） 检测原始记录表样式. 5附录C（资料性） 检测报告样式. 7附录D（资料性） 试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图样图. 10IDB 14/T 23202021红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程1 范围本文件规定了红外光谱法快速检测道路石油沥青品质的术语和定义、仪具与材料、试验步骤等要求。本文件适用于红外光谱法快速检测道路石油沥青品质。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JTG E20  公路工程沥青及沥青混合料试验规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1沥青薄膜试样将沥青样品均匀涂抹覆盖 ZnSn 晶体板制样器，待样品冷却到室温后形成一定厚度的沥青薄膜。3.2平均谱图同一样品的三组沥青红外光谱图通过分析计算得到的平均值形成的谱图。3.3标准沥青样品具有特定品牌、型号、油源等信息的均匀、有确定特征红外光谱图的道路石油沥青材料，是用来检测沥青样品品质的“参照物”。3.4沥青红外标准谱图标准沥青样品的平均谱图即为沥青红外标准谱图。3.5沥青红外标准谱图库由国内外不同品牌、型号的沥青红外标准谱图组成的集合。3.6相关性系数任意两组谱图在一定的波数范围内峰位、峰形、峰面积比较的相似度。3.7全谱图利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪在采集数据的波数范围内得到的沥青红外光谱图。1红外光谱中，波数范围为 4000cm  1350cm  的区域。红外光谱中，波数范围为 1350cm  650cm  的区域。a)  调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置光学台参数至规定值，扫描的范围为 4000cm  650cm  ，扫描次数 32 次，分辨率为 4cm  。采用衰减全反射(ATR)附件 ZnSe 晶体板制样器，利用红外光  4.1.1傅里叶变换红外光谱仪、ATR 附件：分辨率不低于 4cm  ，波数范围 4000cm  650cm  ，增益值DB 14/T 232020213.8特征区-1-13.9指纹区-1-14  仪具与材料4.1 仪具-1-1-1为 1，空光路干涉峰最大值为：5.09.8，放置 ZnSe 晶体板制样器后干涉峰最大值为 0.71.1，仪器内部扫描次数为 32 次，扫描时自动扣除大气背景。4.1.2  盛样容器：密封带盖的广口金属容器，容量不小于 1000mL。4.1.3  制样刮刀：刀片宽度为 50mm，带有木制手柄。4.1.4  电子天平：量程 010kg，精度 0.1kg。4.1.5  温度计：量程 0200，精度 1。4.1.6  数显游标卡尺：量程 020cm，精度 0.01mm。4.1.7  其它仪具：电炉、镊子、滴管等。4.2 材料4.2.1  无水煤油：分析纯。4.2.2  其它材料：医用脱脂棉等。5  试验步骤5.1 试验环境傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度 1625，相对湿度50%，清洁无尘，无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体，且仪器不被日光直射。5.2 试样检测方法5.2.1  试样的制备：a) 将 ZnSe 晶体板制样器用蘸取无水煤油的脱脂棉小心清洁擦拭后，待溶剂挥发完全备用；b) 加热制样刮刀到 120左右，将其插入盛样容器，利用刮刀温度瞬间加热与它接触的局部沥青样品至粘稠液体时，小心移取刮刀至 ZnSe 晶体板制样器上，将刮刀熔取的沥青样品均匀涂抹覆盖 ZnSe晶体板制样器，待沥青冷却到室温后形成厚度约 1mm 的沥青薄膜试样。5.2.2  试样红外光谱图采集：-1-1-1谱仪多次反射采集背景，待背景谱图稳定后采集沥青薄膜试样的红外光谱图。b) 一个沥青样品共制样 3 次进行平行试验，采集 3 次红外光谱图。c) 沥青样品红外光谱图采用处理软件进行分析，将沥青样品的 3 组红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算，得到沥青样品的平均谱图。2c)  在全谱波数 4000cm  650cm  、特征区 4000cm  1350cm  、指纹区 1350cm  650cm  范围内进DB 14/T 232020215.2.3 试样红外光谱图分析及结果判定：a) 从沥青红外标准谱图库中调取该品牌、型号的沥青红外标准谱图，将沥青样品平均谱图和红外标准谱图进行全谱图峰位、峰形和峰面积分析。b) 若仪器软件中无自带沥青红外标准谱图，则参照附录 A 进行沥青红外标准谱图的建立与纳入。-1-1-1-1-1-1行高灵敏度谱图比对，相关性系数均99.00%即可认为待测样品平均谱图与红外标准谱图相符。5.2.4 检测记录和报告：按附录 B 填写检测原始记录表，按附录 C 填写检测报告，检测报告中附图可参照附录 D 样图绘制。3650cm  ，扫描次数 32 次，分辨率为 4cm  。采用衰减全反射(ATR)附件 ZnSe 晶体板制样器，利用红外光选择沥青红外标准谱图在波数 2050cm  1950cm  范围进行噪声测量，测量结果用峰-峰噪声或均方DB 14/T 23202021A                   A附录A（规范性）沥青红外标准谱图的采集与纳入方法当沥青红外标准谱图库中缺少被检沥青样品的红外标准谱图时，可按照本方法建立红外标准谱图。A.1 试验环境同 5.1。A.2 仪器参数同4.1。A.3 标准沥青样品的取样方法在道路石油沥青标准样品取样地由供需双方人员按照公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTGE20 沥青取样法（T0601）共同取样，采用 4 个洁净、完好的盛样容器存放，取样后双方在密封条上签字盖章，沥青取样总量不少于 4kg。标准沥青样品存放在阴凉干净处，注意防止样品污染。A.4 标准沥青样品试样的制备同 5.2.1。A.5 标准沥青样品红外光谱图采集a)调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置光学台参数至规定值，扫描的范围为 4000cm-1-1-1谱仪多次反射采集背景，待背景谱图稳定后采集标准沥青样品薄膜试样的红外光谱图。b)一个标准沥青样品共制样 3 次进行平行试验，采集 3 次红外光谱图，3 组红外光谱图应满足相关性系数99.00%，标准偏差0.50%。c)标准沥青样品的红外光谱图采用处理软件进行分析，将 3 组标准沥青样品的红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算，得到标准沥青样品的平均谱图，即为该品牌沥青的红外标准谱图。A.6 标准谱图的纳入-1-1根（RMS）噪声表示，若二者数值在仪器噪声范围内，即可将上述品牌沥青红外标准谱图纳入沥青红外标准谱图库，对工程应用中的沥青进行比对检测其品质。A.7 检测记录沥青样品的制备和检测应按附录 B 记录。4试验编号样品编号标准样品品牌、型号收样日期样品描述试验日期试验环境检测依据主要仪器设备仪器主要工作参数谱图采集分析DB 14/T 23202021B                   B附录B（资料性）检测原始记录表样式表 B.1  标准沥青样品检测原始记录表样式5试验编号样品编号试样名称抽样车牌号样品描述收样日期试验环境试验日期检测依据主要仪器设备仪器主要工作参数谱图采集分析（试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图）相关性系数（%）-1波数范围（cm ）4000650400013501350650DB 14/T 23202021表 B.2  试验样品检测原始记录表样式6DB 14/T 23202021C                   C附录C（资料性）检测报告样式表 C.1 检测报告样式报告编号：检 测 报 告产品名称:委托单位:检测类别：xxxxxxxxx(检测单位)报告日期：年月日7产品名称样品品牌工程名称产品号生产单位抽样车牌号委托单位样品数量规格型号样品编号检测类别见证人检测项目委托人样品描述委托日期年      月    日检测依据主        要仪器设备检测结论试验环境温度：                                 湿度：批准人年    月    日审核人年    月    日主检人年    月    日备    注报    告校    对打印日期年    月    日DB 14/T 23202021表 C.1 检测报告样式（续）xxxxxxxxx(检测单位)检 测 报 告报告编号：                                                       第 页 共 页8沥青样品红外谱图测试分析图 1 沥青红外标准谱图图 2 试验样品红外谱图图 3 试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图测试分析咨询意见检测结论DB 14/T 23202021表 C.1 检测报告样式（续）xxxxxxxxx(检测单位)沥青品质快速检测报告报告编号：                                                  第   页   共   页9DB 14/T 23202021D                   V附录D（资料性）试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图样图图 D.1 东海 70#沥青红外标准谱图图 D.2 试验样品红外谱图与东海 70#沥青红外标准谱图比对图10