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    中药鉴定学发展及中药鉴定1.docx

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    中药鉴定学发展及中药鉴定1.docx

    中药鉴定学发展及中药鉴定1中药鉴定学发展及中药鉴定1 本文关键词:中药,鉴定,发展中药鉴定学发展及中药鉴定1 本文简介:中药鉴定学中药鉴定学的任务除历史根源外导致中药品种混乱的还有以下缘由考证和整理中药品种,发掘祖国药学遗产鉴定中药真伪优劣,确保中药质量探讨和制定中药规范化质量标准找寻和扩大新药源以它种药材伪充此种药材:(人参充西洋参,红芪充黄芪,平贝母、东贝母的小鳞茎充松贝,大叶木兰(腾冲厚朴)充厚朴,水中药鉴定学发展及中药鉴定1 本文内容:中药鉴定学中药鉴定学的任务除历史根源外导致中药品种混乱的还有以下缘由考证和整理中药品种,发掘祖国药学遗产鉴定中药真伪优劣,确保中药质量探讨和制定中药规范化质量标准找寻和扩大新药源以它种药材伪充此种药材:(人参充西洋参,红芪充黄芪,平贝母、东贝母的小鳞茎充松贝,大叶木兰(腾冲厚朴)充厚朴,水半夏充半夏。)名称相近或外型相像或基源相近的品种间混乱以假充真,或掺伪牟利地区习用药材流出本地区外,造成混乱误种、误采、误收、误售、误用引起中药材品种混乱的主要缘由同名异物和同物异名普遍存在本草记载不详,造成后世品种混乱有的在不同历史时期品种发生了变迁一药多源状况普遍除品种外影响中药质量的主要因素栽培、产地、采收加工、贮存、运输、非药用部分超标、个别药材经提取部分成分后流入市场、缺乏内在的质量限制标准解决中药品种混乱及发掘药学遗产的途径力求一名一物、一物一名正确继承古人药材生产和用药阅历开展古方药物的品种考证查考地方志GAP中药材生产质量管理规范2002年6月1日施行广藿香广东石牌:香气纯正,含挥发油少,广藿香酮高海南:香气辛浊,含挥发油多,广藿香酮低金银花:阴干、晒干、蒸后晒干,后者加工后绿原酸含量高茵陈绵茵陈:春季幼苗高6-10cm采收茵陈蒿:秋季花蕾成长时采收中药贮存过程可发生:霉变、虫蛀、走油、跑味及风化现象。牡丹皮中牡丹酚:贮存1年含量:2.28%,存4年1.82%荆芥中挥发油:存1年降1/3,3年降1/2。细辛:贮存6个月无镇咳作用。中药材标准建立的原则:平安有效、技术先进、经济合理我国中药资源:12807种,植物药11146种占87%,动物药1581种占12%,矿物药80种占1%野生药材占品种总数80%,占收购量60%种植与养殖药材占品种总数20%,占收购量40%找寻和扩大新药源的方法全国性药源普查,找寻新药源、依据生物的亲缘关系找寻、从民族药或民间药中找寻以有效成分为线索找寻、以药理筛选结合临床疗效找寻、从古本草中找寻或探究老药新用依据植物生长地理位置与气候条件找寻、以新技术、新方法扩大历代重要本草书名年头作者载药数特点神农本草经汉不详365最早的药物学专著,总结汉以前的药物学问。本草经集注南北朝(梁)陶弘景730以药物自然属性分类,为后世依药物性质分类的导源。新修本草(唐本草)唐苏敬等850世界上最早的一部有国家颁布的药典,出现了土温坚决的方法,开创我国本草著作图文比照的先例。图经本草宋苏颂等-我国最早的版印墨线药图。为后世本草图说的范本。重视药材的地道性。经史证类备急本草(证类本草)宋唐慎微1746我国现存最早的完整本草,是探讨宋代以前本草发展的重要典籍之一。本草纲目明李时珍1892按药物自然属性,独立分类系统,为自然分类的先驱,是我国16世纪以前医药成就的大总结。书名年头作者载药数特点本草纲目拾遗清赵学敏921对纲目进行了大量的补充和重要的修订,新增736种,新增的药物有西洋参、冬虫夏草、鸦胆子等。晶珠本草清蒂玛尔-丹增嘉措2294共载青海、西藏东部、四川西部的药材2294种,是历代收集藏药最多的典籍。植物名实图考清吴其睿1734为植物学名著,是考证药用植物的重要典籍。一、道地药材指历史悠久,品种优良,产量宏丰,疗效显著,具有明显地域特色的中药材。我国目前比较公认的有200多种,划分为14个药材区1、川药主产四川、重庆。如:川贝母、川芎、黄连、附子、川乌、麦冬、丹参、干姜、郁金、姜黄、半夏、天麻、川牛膝、川楝子、花椒、黄柏、厚朴、金钱草、五倍子、冬虫夏草、银耳、麝香等。2、广药指广东、广西和海南。砂仁、广藿香、穿心莲、广金钱草、槟榔、益智、肉桂、苏木、巴戟天、高良姜、八角茴香、胡椒、马钱子、罗汉果、陈皮、青蒿、石斛、钩藤、蛤蚧、金钱白花蛇、海龙、海马、珍宝、地龙等。3、云药主指云南。三七、木香、重楼、茯苓、萝芙木、诃子、草果、儿茶4、贵药贵州。天冬、天麻、黄精、杜仲、吴茱萸、五倍子、朱砂5、怀药河南。地黄、牛膝、山药、菊花(四大怀药)、天花粉、栝楼、白芷、辛夷、红花、金银花、山茱萸等。6、浙药浙江省所产。浙八味:浙贝母、白术、延胡索、玄参、杭白芍、杭菊花、杭麦冬、温郁金。山茱萸、莪术、栀子、乌梅、乌梢蛇等。7、关药山海关以北、东北三省及内蒙古东北部。人参、细辛、防风、五味子、龙胆、平贝母、升麻、桔梗、鹿茸、鹿角等。8、秦药陕西及四周(秦岭以北,西安以西,至丝绸之路中断毗邻地区,及黄河上游部分地区)大黄、当归、秦艽、羌活、银柴胡、枸杞子、南五味子、党参、槐米、槐角、茵陈、秦皮、猪苓。9、淮药淮河流域及长江中下游(鄂、皖、苏三省)。半夏、葛根、苍术、射干、续断、南沙参、太子参、明党参、天南星、牡丹皮、木瓜、银杏、艾叶、薄荷、龟板、鳖甲、蟾酥、斑蝥、蜈蚣、蕲蛇、珍宝、石膏等。10、北药河北、山东、山西及陕西北部。党参、柴胡、白芷、北沙参、板蓝根、大青叶、青黛、黄芩、香附、知母、连翘、酸枣仁、桃仁等11、南药长江以南,南岭以北地区(湘、闽、台全部或大部分地区)如:威灵仙、泽泻、蛇床子、枳实、枳壳、莲子、紫苏、香薷、僵蚕、雄黄等。12、蒙药内蒙古中西部地区。锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿、郁李仁、苦杏仁、蒺藜、冬葵果等。13、藏药青藏高原所产。甘松、胡黄连、藏木香、藏菖蒲、藏茴香、藏党参、雪莲花、余甘子、毛诃子、冬虫夏草、麝香、熊胆、硼砂等。14、维药新疆维吾尔自治区所产。雪莲花、伊贝母、阿魏、紫草、甘草、锁阳、肉苁蓉、孜然、罗布麻等。二、中药采收采收原则:药材质量最优化和产量的最大化药材名称采收季节药材名称采收季节槐花花蕾期采收(芦丁含量28%)金银花花蕾期甘草甘草酸(甘草甜素)含量:开花前期生长期花盛期花末期穿心莲花蕊期至开花前期三颗针落果期(小檗碱比花前期增加一倍)人参6年生者秋季芍药休眠期(芍药苷果熟期最低)乌梅核仁、果肉成熟期五倍子(肚倍)7月12日-30日延胡索57月植株枯萎时采挖中药的相宜采收期1、有效成分含量高峰期与产量高峰期即为相宜采收期2、有效成分含量有显著高峰期,而药用部分产量改变不显著者,有效成分高峰期是最适采收期3、有效成分含量无明显改变,药材产量的高峰期应是其最相宜采收期4、有效成分含量高峰期与产量高峰期基本不一样时,有效成分含量最高时期即为相宜采收各类中药采收植物药类药用部位采收季节例子根及根茎秋冬及春初发芽前或刚露苗时采收莪术、郁金、姜黄、天花粉、山药茎木类秋冬皮类春末夏初(苦楝皮秋冬两季,肉桂春秋各采一次,杜仲、黄柏“环剥技术”)叶类开花前或果实未成熟前花类含苞待放时:金银花、丁香、辛夷、槐米,花初开时:洋金花、红花,花盛开时:菊花、番红花果实种子类多在自然成熟或近成熟时采收少数采收幼果:枳实、青皮全草类植株充分生长,茎叶茂密时青蒿、淡竹叶、穿心莲花开时采收益母草、香薷、荆芥藻菌、地衣类立秋后采收:茯苓,夏初子座出土孢子未散发时:冬虫夏草,夏秋两季:海藻,全年:松萝动物药昆虫类虫卵孵化前:桑螵蛸(深秋至次年3月中旬),成虫入药:土鳖虫(活动期捕获),有翅昆虫:斑蝥(早晨露水未干时捕获)两栖、爬行类夏、秋两季:蟾蜍和各类蛇,霜降期捕获:蛤蟆油脊椎动物全年采集:龟甲、鸡内金、牛黄、马宝,鹿茸在5月中旬-7月下旬锯取,麝香在10月活体取香矿物类全年产地加工目的:1、除去杂质及非药用部位,保证药材纯净2、按药典规定进行加工或修制,使药材灭活、干燥,保证质量3、降低或消退药材毒性或刺激性,保证用药平安4、利于药材桑品规格标准化5、利于包装、运输、贮藏常用加工方法方法目的例子与留意点拣、洗除去泥沙杂质和非药用部位芳香气味药材不水洗:如薄荷、木香、细辛。切片利于干燥(较大的根及根茎类、坚硬的藤木类和肉质的果实)大黄、鸡血藤、木瓜,含挥发性成分、易氧化成分不切片干燥,如当归、川芎。蒸、煮、烫含浆汁、淀粉或糖分多地药材(利于干燥、杀酶、杀死虫卵)使药材中酶失去活性,如白芍煮透心,天麻、红参蒸透心,太子参用沸水略烫,五倍子、桑螵蛸蒸至虫卵、蚜虫被杀灭。熏硫使药材色泽雪白、防止腐烂干燥前后用硫黄熏制:山药、白芷、川贝母。发汗促使变色、增加气味、削减刺激性、利于干燥药材经堆放,发热,“回潮”。如厚朴、杜仲、玄参、续断、茯苓。干燥除去水分、避开发霉、变色、虫蛀及有效成分的分解和破坏,保证药材质量,利于贮藏中国药典规定:凡烘干、晒干、阴干均可的,用“干燥”表示;不宜用较高温度烘干的,则用“晒干”、“低温干燥”表示(低于60);烘干、晒干均不宜的,用“阴干”、“晾干”表示;少数药材须要短时间干燥的,则用“曝晒”、“刚好干燥”表示。一、中药检验的分类抽查检验,托付检验,复核检验,仲裁检验,进口检验,自检二、中药检验工作的一般程序检验(1)中药品种(真、伪)的鉴定包括中药来源、性状、鉴别(包括阅历、显微、理化、薄层、气、液相等。(2)中药质量(优、劣)的鉴定中药纯度的检查:检查项包括杂质、水分、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、农药残留量、毒性成分的限量等。中药质量优良度的检定:包括浸出物、挥发油、有效成分含量测定等。三、中国药典2022版凡例标准物质包括:比照品、比照药材、比照提取物、标准品(不包括色谱用内标物质)比照品应置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上运用精确度:取样量的精确度和试验的精密度供试品与试药等“称重”或“量取”的量其精确度可依据数值的有效位数来确定。如:称取“0.1g”系指称取重量可为0.06g-0.14g。称取“2g”系指称取重量可为1.5g-2.5g。称取“2.0g”系指称取重量可为1.95g-2.05g。称取“2.00g”系指称取重量可为1.1015g-2.005g。“精密称定”,系指称取重量应精确至所取重量的千分之一。“称定”,系指称取重量应精确至所取重量的一百零一分之一。“精密量取”指量取体积的精确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。“量取”是指可用量筒或根据量取体积的有效数位选用量具恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的其次次称量及以后各次称量均应在规定条件下接着干燥1小时后进行;炽灼至恒重的其次次称量应在接着炽灼30分钟后进行。试验温度,未注明为室温;标准为25±2四、药典附录内容1药材取样法从同批药材包件中抽取鉴定用样的原则:药材总包件在101件以下的,取样5件;药材总包件在101-1010件的,按5%取样;超过1010件的,超过部分按1%取样;不足5件的,逐件取样;珍贵药材,逐件取样。破裂或粉末状药材的取样1CM以下的药材,可用采样器(探子)抽取供试品,每件在不同的部位抽取2-3份供试品,包件少的抽取总量应不少于试验用量的3倍;包件多的,一般药材101-500g,粉末状药材25g,珍贵药材5-10g,个体大的药材,抽取有代表性的供试品。平均供试品的量平均供试品的量一般不得少于试验所需用的3倍数,即1/3供试验用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少1年。2杂质检查法来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符来源与规定不同的物质无机杂质:如砂石、泥块、尘土3水分测定法第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,打开瓶盖在101-105干燥5小时,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重差异不超过5mg为止。依据减失的重量,计算供试品中含水量()。其次法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。用化学纯甲苯干脆测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分别弃去,经蒸馏后运用。第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的珍贵药品。干燥剂为簇新五氧化二磷。将供试品放入干燥至恒重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放于减压干燥器中,减压至267kPa(20mmHg)以下持续30分钟,室温放置24小时,当内外压一样后,称重。第四法(气相色谱法)色谱条件与系统适应性试验按药典规定进行。4灰分测定法总灰分测定法温度至500600酸不溶性灰分测定法酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10盐酸的灰分,总灰分加入稀盐酸约10ml加热处理5、浸出物测定法(1)水溶性浸出物测定法冷浸法、热浸法(2)醇溶性浸出物的测定(3)挥发性醚浸出物测定法五、中国药典药材质量标准的基本要求和内容检查包括平安性、有效性、均一性与纯度四个方面。基本内容包括杂质、水分、灰分、重金属、有害元素、农药残留量、有关毒性成分、伪品等。六、中药鉴定方法1、来源鉴定法:视察植物形态、核对文献、核对标本2、性状鉴定法:包括形态、大小、色泽、表面特征、质地、折断面特征、气、味、水试、火试。药材形态如党参具“狮子盘头芦”;味连形如“鸡爪”,又有“过桥”;天麻之“鹦哥嘴”;防风根头如“蚯蚓头”;海马“马头蛇尾瓦楞身”;粉防己形似“猪大肠”;款冬花形如“火炬头”颜色丹参、茜草色红,紫草色紫,黄连、黄芩、黄柏、大黄色黄,熟地黄、乌梅色黑表面特征白芥子表面:光滑,紫苏子表面:有网状纹理,海桐批表面:有钉刺,合欢皮皮孔:棕红色,椭圆形,辛夷(望春花)外表面的长茸毛为灰白色或灰绿色。质地指药材的轻重、软硬、坚韧、疏松、致密、黏性、粉性、油润、胶质、绵性、柴性。蒸煮过的药材坚硬,半透亮,角质样如:郁金、姜黄、白芍、天麻、红参等。断面特征包括自然断面和横切面。黄芪、甘草“菊花心”防己“车轮纹”茅苍术“朱砂点”大黄“星点”商陆“罗盘纹”何首乌“云锦状花纹”气阿魏具剧烈蒜样臭气,檀香、麝香具特异芳香。味酸味:乌梅、木瓜、山楂,苦味:黄连、黄柏,甜味:甘草、党参水试红花+水水变金黄色,药材不变色秦皮+水浸出液日光下蓝色荧光苏木+热水水变桃红色小通草(旌节花属植物)+水显黏性熊胆粉+水粉在水面旋转,且呈黄色线状下沉,短时间不扩散。蛤蟆油+温水泡膨胀度不低于55。火试麝香火烧稍微爆鸣声,起油点似珠,浓香四溢,灰烬白色海金沙易点燃,产生爆鸣声,闪光,松花粉及蒲黄无此现象,可用于鉴别中药饮片形态根、根茎、木本茎类多为类圆形切片,如:甘草、大血藤。草本茎类多段状。圆柱形:金钱草,方柱形:薄荷,中空而节明:淡竹叶皮类多弯曲或卷曲的片条状,如肉桂、厚朴叶类多丝条状,如枇杷叶,或保持原形,如番泻叶,或皱缩,如艾叶,或碎片状,如桑叶。果实、种子类一般为圆形,大的多切成类圆形片状,如木瓜、槟榔。大小饮片规格:片、段、块、丝大小片:厚片:2-4mm,薄片:1-2mm,极薄片:0.5mm,段:10-15mm,块:8-12mm的方块丝:皮类丝宽:2-3mm,叶类丝宽5-10mm。表面特征外表面表面光滑:一百零一部、金钱草、陈皮,表面粗缩,鳞片状剥落:甘草、苦参,表面有环状横纹、须根、鳞叶:黄连、石菖蒲、香附。切面双子叶根、根茎、茎:切面环纹、放射性纹理:丹参、羌活,放射性纹理“菊花心”:黄芪、甘草,“车轮纹”防己、大血藤,皮部白色,木部黄色“金井玉栏”:黄芪、板蓝根、桔梗。单子叶根、根茎切面中心显小木心:麦冬,中心散在筋脉点:莪术。单子叶根、双子叶根茎中心具髓:黄连、天冬单子叶根茎、双子叶根中心无髓:桔梗、知母异样构造的植物同心环上有环状排列的筋脉点:牛膝、川牛膝,多层同心环构成“罗盘纹”:商陆,皮部“云锦状花纹”:何首乌,根茎切面上有“星点”:大黄。蕨类叶柄基部分体中柱环列:狗脊、绵马贯众,叶柄基部中柱“U”形:紫萁贯众。木质藤本植物导管较大,切面有“针眼”:木通、鸡血藤,批类饮片显层状结构:黄柏、秦皮。分泌组织切面有树脂道(皮部有橙黄色小点):人参、三七、西洋参,大型油室:苍术“朱砂点”,有分泌细胞:鸡血藤(皮部有树脂样红棕色分泌物)。含成分不同切面颜色不同丹参切面红色,番泻叶切脉黄绿色,天花粉切面白色,黄柏切面鲜黄色,玄参切脉黑色,麻黄其面有朱砂心,槟榔切脉具大理石样花纹。质地较脆、松泡:丹参、甘松、南沙参、生晒山参,淀粉多的粉性:山药、半夏,纤维多韧性强:桑白皮、葛根,含糖、黏液:黄精、地黄,含糖、淀粉的蒸煮后角质状:红参、延胡索、天麻。断面特征淀粉为主:断面平坦:牡丹皮,纤维多有纤维性:厚朴石细胞多呈颗粒性:木瓜皮可层层剥离:黄柏、苦楝皮,木类断面刺状:沉香、苏木,含硬橡胶断面有白色胶丝:杜仲。气木兰科、伞形科、唇形科含挥发油,有明显香气:辛夷、厚朴、白芷、川芎、当归、薄荷、广藿香、紫苏,五加科植物有树脂道:五加皮、人参,花类有蜜腺和挥发油:月季花、玫瑰花、金银花、菊花,木类有树脂和挥发油:沉香、檀香、降香,成分有香味:牡丹皮、徐常卿、香加皮。味木瓜、乌梅(含有机酸)味酸,枹杞子(含糖)、甘草(甘草甜素)味甜,穿心莲(穿心莲内酯)味苦,干姜(姜辣素)味辣,海藻(含钾盐)味咸,地榆、槟榔(含鞣质)味涩,五味子味酸,破裂后味辛。3、显微鉴定(包括组织鉴定和粉末鉴定)一、制片方法横切片、纵切片10-20m,滴加:蒸馏水、稀甘油、甘油醋酸、水合氯醛试液,必要时透化(先加水合氯醛,加热后滴加稀甘油或加油乙醇。解离组织片长5mm,直径2mm,厚1mm。样品薄壁细胞多,木化组织少或分散存在:用氢氧化钠法,样品坚硬,木化组织较多或集成群束,用硝铬酸法或氯酸钾法。表面制片样品软化后切取或取其皮。粉末制片花粉粒与孢子制片磨片制片矿物、动物药用此法,磨成0.03mm厚度。含粉末药材的制剂显微制片二、细胞壁和细胞内含物的鉴别细胞壁性质的检查木质化细胞壁加间苯三酚试液1-2滴,稍放置,加盐酸1滴,显红色或紫红色。木栓化或角质化细胞壁加苏丹试液,稍放置或微热,显桔红色或红色。纤维素细胞壁加氯化锌碘试液(或先加碘后加硫酸3350),稍放置,显蓝色或紫色。硅质化细胞壁加硫酸无改变。细胞内含物性质鉴定淀粉粒加碘试液,显蓝色或紫色。或加甘油醋酸,偏光镜下未糊化淀粉粒有偏光想象。糊粉粒加碘试液,显棕色或黄棕色加硝酸汞试液,显砖红色。脂肪油挥发油或树脂加苏丹试液,显桔红色、红色或紫红色。加90%的乙醇,脂肪油和树脂不溶解(蓖麻油、巴豆油例外),挥发油溶解。菊糖加10%-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫色并很快溶解。黏液加钌红试液,显红色。草酸钙结晶加稀醋酸不溶解;加稀盐酸溶解而无气泡产生;加硫酸溶液,渐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。碳酸钙结晶加稀盐酸溶解,同时有气泡产生。硅质加硫酸不溶解。常用封藏试液蒸馏水、稀甘油适合于视察淀粉粒、油滴、树脂等细胞内含物及细胞壁的颜色。(经水合氯醛透化后的切片,加稀甘油,防止水合氯醛析出结晶,使切片透亮)甘油醋酸试液常用的封藏液,是淀粉粒不膨胀变性,适合于视察淀粉粒。水合氯醛试液常用的透化剂,除晶体以外的如色素、树脂、淀粉、蛋白都可透化,适合于视察细胞形态和组织构造及细胞内含的各种结晶体。偏光显微镜:用于视察和分析矿物类中药的光学性质,用于鉴别矿物类中药(淀粉粒、草酸钙结晶也可看)4、理化鉴定法物理常数测定:包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类、加工类药材的真实性和纯度的鉴定有特殊意义。蜂蜜相对密度:1.349以上薄荷油的相对密度为0.888-0.908肉桂的折光率为1.602-1.614冰片(合成龙脑)的熔点为205210一般理化鉴别化学定性分析利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特别的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来鉴别中药的真伪。泡沫指数溶血指数皂苷的水溶液震荡后产生长久性泡沫和溶解血细胞的性质。指标(泡沫指数、溶血指数):泡沫反应鉴别猪牙皂。微量升华利用升华物进行鉴别。如:大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛形结晶,加碱试液显红色(证明为蒽醌类化合物)斑蝥升华物(在30-140)为白色柱状或小片状结晶(斑蝥素),加碱液溶解,再加酸液又析出结晶。显微化学分析显微化学定位试验:指利用显微和化学方法,确定中药有效成分在中药组织构造中的部位。如:北柴胡横切片加1滴无水乙醇-浓硫酸(1:1)液,显微镜下见木栓层,拴内层和皮层显黄绿色至蓝绿色,表明柴胡皂苷存在以上部位。丁香切片滴加3%氢氧化钠的氯化钠饱和溶液,油室内有针状丁香酚钠结晶析出。荧光分析通常用365nm波长的紫外灯视察黄连折断面紫外灯下显金黄色,木部尤为明显。秦皮水浸出液日光下显碧蓝色荧光。芦荟水溶液与硼砂共热,显黄绿色荧光。检查水分测定烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。灰分测定总灰分、酸不溶性灰分膨胀度主要用于含黏液质、胶质和和半纤维类的自然成分。如:南北葶苈子的区分:南葶苈子膨胀度不低于3,北。不低于12。蛤蟆油膨胀度不低于55,伪品远低于此。酸败度通过酸值、羧基值或过氧化值的测定,以检查酸败度。如郁李仁酸值不过10.0,羧基值不过3.0,过氧化值不过0.05。色度此法用于检查药材贮存过程中有色杂质的限量,了解限制走油变质过程。、如白术的酸性乙醇提取液与比照液比较显色不得较深。有害物质内源性有害物质药材中的毒性成分:肾毒性成分马兜铃酸:关木通、广防己、青木香、千里光、款冬、佩兰、猪屎豆。药典取消了关木通、广防己、青木香的药用标准。细辛由全草用药改为用根及根茎入药。外源性有害物质重金属及其有害元素、残留农药、黄曲霉毒素、二氧化硫。外源性有害物质的检测中药中残留农药分:有机氯(滴滴涕DDT,六六六BHC,五氯硝基苯PCNB)、有机磷(敌敌畏、对硫磷、乐果、二嗪农、久效磷)、拟除虫菊酯类农药。有机氯GC-ECD法测定,如甘草、黄芪中666(总BHC)、总DDT分别不得过千万分之二,PCNB不得过千万分之一。有机磷气相色谱测定拟除虫菊酯气相色谱测定:氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯。重金属检测:指可与硫代乙酸胺或硫代钠反应显色的金属杂质.(铅、镉、汞、铜)测总量用硫代乙酸胺或硫代钠反应比色法,对铅、镉、汞、铜用原子汲取或电感耦合等离子体质谱法。规定:西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪的汞(Hg)不过千万分之二,铜(Cu)不过一百零一万分之二十,铅(Pb)不过一百零一万分之五,镉(Cd)不过一百零一万分之三。(砷盐也不得过一百零一万分之二)石膏、芒硝含重金属不得过一百零一万分之十,玄明粉不得过一百零一万分之二十,阿胶不得过一百零一万分之三十。桉油、松节油不得过一百零一万分之十,银杏叶、黄芩、连翘提取物不得过一百零一万分之二十。砷盐检查:古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法玄明粉含砷盐不得过一百零一万分之二十,芒硝含砷盐不得过一百零一万分之十,石膏含砷盐不得过一百零一万分之二,阿胶不得过一百零一万分之三,西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪含砷盐不得过一百零一万分之二。黄曲霉毒素检查黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2溶于氯仿、甲醇不溶于正己烷、乙醚、石油醚。黄曲霉毒素B1、B2在365nm显黄色荧光,黄曲霉毒素G1、G2在425nm显绿色荧光。二氧化硫检查-方法:酸蒸馏碘滴定法、离子色谱法色谱法:依据分别方法分为:纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、蛋白电泳色谱法。薄层色谱法定性鉴别运用气相色谱法适用于分析含挥发油及其他挥发性组分的中药和中成药。高效液相色谱法对低挥发性、热稳定性差、高分子化合物和离子型化合物均较适合。蛋白电泳色谱法用于动物类、果实种子类及根茎类等含蛋白质及氨基酸的中药材的真伪鉴别。如蛇类、西洋参、人参及其伪品。分光光度法紫外-可见分光光度法用于有效成分或主要成分在200-760nm处有最大汲取波长的中药。红外分光光度法鉴别或合物和确定物质结构常用原子汲取分光光度法用于测定中药及制剂中的重金属及有害元素、微量元素。浸出物测定:冷浸法、热浸法(水或者肯定浓度的乙醇)含量测定:挥发油测定法分为甲法和乙法。甲法:用于相对密度在1.0以下的挥发第35页 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