何首乌质量标准及检验操作规程.docx

XXXXXXX原料质量标准及检验操作规程标题何首乌质量标准及检验操作规程共 5 页第 1 页文 件 号起草人起草日期部门批阅日期QA 批阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更缘由1 品名：1.1 中文名：何首乌1.2 汉语拼音：Heshouwu 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典2023 年版一部。6 质量标准：工程法定标准本品为蓼科植物何首乌 PolygonummultiflorumThunb.的枯燥块 根。秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，枯燥。本品呈团块状或不规章纺锤形，长 615cm，直径 412cm。外表红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，性状 质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有 411 个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中心木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。（1） 本品横切面：木栓层为数列细胞，布满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束 411 个，为外韧型，导管稀有。根的中心形成层鉴别成环；木质部导管较少，四周有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。内控标准同法定标准同法定标准何首乌质量标准及检验操作规程第 2 页共 5 页粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径450，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者模糊可见层纹；复粒由 29 分粒组成。草酸钙簇晶直径 1080160，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内布满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17178。棕色块散在，外形、大小及颜色深浅不一。（2） 取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1 小时，滤过，滤液浓缩至 3ml，作为供试品溶液。另取何首乌比照药材0.25g，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法通则0502试验，吸取上述两种溶液各2l， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上使成条状， 以三氯甲烷-甲醇 7 : 3为开放剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇20:1为开放剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光 灯365nm下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上， 显一样颜色的荧光斑点。水分 不得过 10.0%通则 0832 其次法。总灰分 不得过 5.0通则 2302。检查二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法通则2331测定，不得过150mg/kg。二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法通则0512测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水25:75为流淌相；检测波长为 320nm。理论板数按 2，3，5， 4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 2023。比照品溶液的制备 取 2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷比照品适量，周密称定，加稀乙醇制成每1ml 含 0.2mg 的溶液，即含量测定 得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约0.2g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参加稀乙醇 25ml，称定重量，加热回流 30 分钟， 放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静止，上清液滤过，取续滤液，即得。测定法 分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按枯燥品计算，含2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄同法定标准同法定标准复验期贮藏糖苷C20H22O 不得少于 1.0%。结合蒽醌9照高效液相色谱法通则 0512测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液80:20为流淌相；检测波长为 254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。比照品溶液的制备 取大黄素比照品、大黄素甲醚比照品适量，周密称定，加甲醇分别制成每 1ml 含大黄素 80g、大黄素甲醚 40g 的溶液， 即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约1g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参加甲醇 50ml，称定重量，加热回流 1 小时，取出， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 5ml 作为供试品溶液 A测游离蒽醌用。另周密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，周密加 8%盐酸溶液 20 ml，超声处理功率 100W， 频率 40kHz5 分钟，加三氯甲烷 20 ml 水浴中，加热回流 1 小时，取出，马上冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分 液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3 次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移置 10 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液 B测总蒽醌用。测定法 分别周密吸取比照品溶液与上述两种供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量CHO本品按枯燥品计算，含结合蒽醌以大黄素苷和大黄素甲1510516125醚CHO 的总量计，不得少于 0.10%。36 个月。置枯燥处，防蛀。同法定标准同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、何首乌比照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素比照品、大黄素甲醚比照品、2，3，5， 4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷比照品。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶薄层板、三用紫外、恒温鼓风枯燥箱、马福炉、分液漏斗、高效液相色谱仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品横切面制片显微镜10×10观看组织构造特征。7.4.2 取本品粉末 0.25g，加乙醇 50ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液浓缩至 3ml，作为供试品溶液。另取何首乌比照药材 0.25g，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法附录 7试验，吸取上述两种溶液各 2，l分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇7:3为开放剂，展至约 3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇20:1 为开放剂，展至约 7cm，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 水分：不得过 10.0%附录 15 其次法。7.5.2 总灰分：不得过 5.0附录 17。7.5.3 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法附录 58测定，不得过 150mg/kg。7.6 含量测定：7.6.1 二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法附录 8测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水25:75为流淌相；检测波长为 320nm。理论板数按 2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 2023。比照品溶液的制备 取 2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷比照品适量，周密称定，加稀乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约 0.2g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参加稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30 分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静止，上清液滤过，取续滤液， 即得。测定法 分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按枯燥品计算，含 2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖20229苷CHO 不得少于 1.0%。7.6.2 结合蒽醌 照高效液相色谱法附录 8测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液80:20为流淌相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。比照品溶液的制备 取大黄素比照品、大黄素甲醚比照品适量，周密称定，加甲醇分别制成每 1ml 含大黄素 80g、大黄素甲醚 40g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约 1g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参加甲醇 50ml，称定重量，加热回流 1 小时，取出，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 5ml 作为供试品溶液 A测游离蒽醌用。另周密量取续滤液 25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，周密加 8%盐酸溶液 20 ml，超声处理功率 100W，频率 40kHz5 分钟，加三氯甲烷20 ml 水浴中，加热回流1 小时，取出，马上冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取 3 次，每次 15 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移置 10 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液，作为供试品溶液B测总蒽醌用。测定法 分别周密吸取比照品溶液与上述两种供试品溶液各 10，l 注入液相色谱仪，测定，即得。结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量15105本品按枯燥品计算，含结合蒽醌以大黄素苷 CHO 和大黄素甲醚CHO 的总量计，不得少于 0.10%。16125