硅酮密封胶用纳米碳酸钙(T-ZZB 2328—2021).pdf

ICS 71.060.50 CCS G 12 T/ZZB 23282021 硅酮密封胶用纳米碳酸钙 Nanoscale calcium carbonate for silicone sealant 2021-08-27 发布 2021-09-27 实施浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 23282021 I 目 次 前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 分类.15 基本要求.16 技术要求.27 试验方法.38 检验规则.69 标志、包装、运输和贮存.710 质量承诺.8 T/ZZB 23282021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本文件由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。本文件主要起草单位：浙江天石纳米科技股份有限公司。本文件参与起草单位（排名不分先后）：建德市食品药品检验检测中心、杭州正和纳米科技有限公司、建德市华宇纳米科技有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司。本文件主要起草人：汪丽红、田伟、余能超、毛磊、罗清平、骆芳、张清华、徐静怡、吴卫平、舒莺。本文件评审专家组长：史婉莹。本文件由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。T/ZZB 23282021 1 硅酮密封胶用纳米碳酸钙 1 范围 本文件规定了硅酮密封胶用纳米碳酸钙（以下简称纳米碳酸钙）的术语和定义、分类、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存以及质量承诺。本文件适用于硅酮密封胶用纳米碳酸钙产品。分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2018年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1749 厚漆、腻子稠度测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9103 工业硬脂酸 GB 15057.2 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定 GB/T 167762005 建筑用硅酮结构密封胶 GB/T 192812014 碳酸钙分析方法 GB/T 195902011 纳米碳酸钙 GB/T 23774 无机化工产品白度测定的通用方法 GB 505502010 建筑结构加固工程施工质量验收规范 HG/T 22262019 普通工业沉淀碳酸钙 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 分类 4.1 根据 GB/T 195902011 分为型和型。4.2 型主要用于高强度硅酮密封胶。4.3 型主要用于低模量、高挤出硅酮密封胶。5 基本要求 T/ZZB 23282021 2 5.1 研发设计 5.1.1 应具备碳酸钙的合成、表面处理工艺的设计及验证能力。5.1.2 应具备产品在硅酮密封胶中的应用及验证能力。5.2 原辅材料 5.2.1 原料石灰石应选用符合表 1 要求。表1 原料石灰石的要求 项 目 指标值 测试方法 氧化钙（CaO）含量，%54.5 GB 15057.2 氧化镁（MgO）含量，%0.70 GB 15057.2 铁（Fe）w/%0.10 HG/T 22262019 限量 物质 要求 铅（Pb）w/%0.001 0 HG/T 22262019 汞（Hg）w/%0.000 2 HG/T 22262019 镉（Cd）w/%0.000 2 HG/T 22262019 铬（Cr）w/%0.000 5 HG/T 22262019 砷（As）w/%0.000 3 HG/T 22262019 5.2.2 表面活性剂硬脂酸应符合标准 GB/T 9103 中一等品要求。5.3 工艺及装备 5.3.1 应采用可控温碳化工艺与装备生产纳米碳酸钙 5.3.2 煅烧、消化、碳化、表面处理、脱水、干燥、解聚应进行自动化编程控制。5.3.3 应配备余热综合利用、废水综合处理循环利用以及粉料无泄漏闭路输送装置。5.4 检验检测 5.4.1 应具备表 1 所有项目的检测能力和表 2 中指标（除平均粒径、晶粒度、形貌）的检测能力。5.4.2 应配备原子吸收光谱、BET 分析仪、激光粒度仪、旋转粘度计、白度仪、pH 计等检测设备。6 技术要求 6.1 外观 白色粉末，细腻无明显颗粒。6.2 形貌 电镜下产品形貌为：类六面体或类立方形。6.3 理化指标 理化指标应符合表2的要求。T/ZZB 23282021 3 表2 理化指标要求 项 目 指 标 型 型 晶粒度（XRD 线宽化法）/nm 100 平均粒径/nm 4060 6190 BET 比表面积/(m2/g)27 2027 碳酸钙（CaCO3）（干基）质量分数/%92 92 镁质量分数（以 MgO 计）/%0.7 0.7 水分/%0.45 0.45 白度a 94(90)94(90)pH 7.510 7.510 稠度/cm 911 1012 触变指数 1.7 1.4 表观粘度/104 mPa.s 2030 1520 分散性 经试验后无明显颗粒且光亮 表面活性剂 脂肪酸类 a 黑色密封胶白度达到括号内数值视为合格。6.4 有害物质及限量 有害物质及限量应符合表3的要求。表3 有害物质及限量要求 项 目 指 标 型 型 铅（Pb）w/%0.001 0 汞（Hg）w/%0.000 2 镉（Cd）w/%0.000 2 铬（Cr）w/%0.000 5 砷（As）w/%0.000 3 7 试验方法 7.1 安全警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。7.2 外观测定 目测。7.3 理化指标测定 T/ZZB 23282021 4 7.3.1 形貌 按GB/T 195902011中6.4的规定进行。7.3.2 晶粒度（XRD 线宽化法）按GB/T 195902011中6.5的规定进行。7.3.3 平均粒经 按GB/T 195902011中6.4的规定进行。7.3.4 比表面积 按GB/T 195902011中6.6的条规定进行。7.3.5 碳酸钙含量 按GB/T 192812014中3.3的规定进行。7.3.6 镁含量 按GB/T 192812014中3.4的规定进行。7.3.7 水分 按GB/T 192812014中3.13的规定进行测定。7.3.8 白度 按GB/T 23774要求进行。7.3.9 pH 值 按GB/T 192812014中3.18的规定进行测定。7.3.10 稠度 7.3.10.1 按 GB/T 1749 的规定进行。7.3.10.2 分别称取硅橡胶（市售 RTV-107-2 型，粘度（20 0002 000）mPa.s）与纳米碳酸钙各（32.50.5）g，依次加入干净的 500 ml 烧杯，并固定在搅拌机底座上，调整搅拌桨高度，垂直浸入混合物中部，开启搅拌，先于 180 r/min200 r/min 的低速搅拌 5 min 使硅橡胶充分浸润纳米碳酸钙，脱气形成膏体，后于 550 r/min 的高速搅拌上述膏体 10 min，制得均匀细腻的硅橡胶基料。7.3.10.3 将上述基料转移进稠度测试定容杯，后将其完全挤出至平整放置于操作台上的玻璃刻度板中央，盖上盖板，在盖板中心放置 2 000 g 砝码后，立即用秒表计时，60 s 后读取玻璃刻度板上、下、左、右四个垂直方向上基料圆形扩散层外缘半径数值（cm），采用平均值（cm）来表征纳米碳酸钙的稠度。7.3.11 触变指数 7.3.11.1 按 GB 505502010 中附录 L 的规定进行。7.3.11.2 将按 7.3.10.2 的规定制备的硅酮密封胶基料转移至 230 ml 塑料杯，并用保鲜膜封好杯口，置于已恒温至（23.50.5）的恒温水浴中，放置 2 h。测量塑料杯内上、中、下部基料温度，待中部温度稳定在（23.50.5），且三个部分的温差0.5 时，可用于检测。T/ZZB 23282021 5 7.3.11.3 将硅酮密封胶基料，垂直放置于旋转粘度计正下方，调整粘度计高度，直至 7#转子垂直浸入试样中部，并使样品料面与转子标线平齐。设置粘度计转速为 1 rpm。按粘度计操作手册规定的操作方法启动粘度计，待示数稳定后读取粘度值1。再将粘度计转速调至 10 rpm，重复上述步骤，读取粘度值2。结果计算如下：21It.(1)式中：It样品触变指数；1待测样品在1 rpm剪切速率下的表观粘度，单位为毫帕斯卡秒（mPas）；2待测样品在10 rpm剪切速率下的表观粘度，单位为毫帕斯卡秒（mPas）。计算结果保留小数点后两位，并应注明试验的温度。7.3.12 表观粘度 7.3.12.1 按 GB 505502010 中附录 K 的规定进行。7.3.12.2 将按 7.3.10.2 的规定制备的硅酮密封胶基料，垂直放置于粘度计正下方，调整粘度计高度，直至 7#转子（见下注 1）垂直浸入试样中部，并使样品料面与转子标线平齐。设置粘度计转速为 12 rpm。按粘度计操作手册规定的操作方法启动粘度计，待示数稳定后读取粘度值（mPas），记录结果转化为（104 mPas）保留小数点后两位。注1：选用博勒飞（Brookfield）粘度计（DV2T 型），精度高，结果稳定，国内碳酸钙企业和检测机构已普及。也可选用其他粘度计，但应配备与博勒飞 7#转子同规格的圆柱型金属转子，其规格见图 1。注2：应保证测试过程中样品温度保持在（23.50.5），粘度计扭矩在（2090）之间。图1 柏勒飞旋转粘度计 7#转子的结构和规格示意图(深色部分为转子测试段)7.3.13 分散性 7.3.13.1 按 GB/T 167762005 中 D.4 规定的方法进行。7.3.13.2 将尺寸为（216280）mm 的白色厚纸（A4 纸）沿着窄边对折后展开，在对折线中部放置按7.3.10.2 的规定制备的约（3.05.0）g 硅酮密封胶基料，然后把纸沿原对折线叠合起来，用玻璃棒辊3mm 转子水平标线 5 mm 50 mm 转子连接段 T/ZZB 23282021 6 压纸面，直至基料样品在纸面之间平摊为平整且厚度均匀的近半圆形薄层，缓慢撕开展平 A4 纸，裸眼观察涂层表面光洁和平滑程度。若涂层平滑光亮、无明显可视颗粒物则评价为分散性良好，若出现明显可视颗粒，则评为分散欠佳或不合格。也可依据可视颗粒大小和单位面积数量对比评价纳米碳酸钙粉体分散性的优劣。7.4 有害物质及限量测定 7.4.1 铅含量 按HG/T 22262019中6.15的规定进行。7.4.2 汞含量 按HG/T 22262019中6.17的规定进行。7.4.3 镉含量 按HG/T 22262019中6.18的规定进行。7.4.4 铬含量 按HG/T 22262019中6.16的规定进行。7.4.5 砷含量 按HG/T 22262019中6.19的规定进行。8 检验规则 8.1 检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。8.2 组批 相同材料和生产条件下，连续生产或同一投料生产的纳米碳酸钙为一批，每批产品不超过60 t。8.3 检验项目 8.3.1 出厂检验 产品在出厂前应进行出厂检验，检验合格后方可出厂。检验项目详见表4。8.3.2 型式检验 型式检验项目见表4，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)产线停用又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。T/ZZB 23282021 7 表4 出厂检验和型式检验项目 序号 检验项目 出厂检验 型式检验 1 外观 2 形貌 3 晶粒度（XRD 线宽化法）4 平均粒径 5 BET 比表面积 6 碳酸钙（CaCO3）（干基）质量分数 7 镁质量分数（以 MgO 计）8 水分 9 白度 10 pH 11 稠度 12 触变指数 13 表观粘度 14 铅（Pb）15 汞（Hg）16 镉（Cd）17 铬（Cr）18 砷（As）19 砷（As）注：“”表示为必检项目，“”表示为不检项目。8.4 抽样 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的自封取样袋，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。生产厂可在包装线上自动采取或包装封口前采样。8.5 判定规则 8.5.1 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。8.5.2 采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。9 标志、包装、运输和贮存 9.1 标志 9.1.1 包装上应牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号和 GB/T 191 中规定的“怕雨”标志。T/ZZB 23282021 8 9.1.2 每批出厂的纳米碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、标准编号、批号或生产日期和产品质量符合本标准的证明。9.2 包装 应采用复合编织袋或纸塑复合包装袋，袋口严密封口，每袋净含量为20 kg或25 kg，如客户有特殊要求时可采取特殊形式包装。9.3 运输和贮存 9.3.1 在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮，不得与酸混运。9.3.2 应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，在贮存和运输过程中应防止受潮，不得与酸混贮。10 质量承诺 10.1 生产商应对产品建立追溯体系，确保最终产品可追溯。生产商应对出厂的每批产品留样，留样期限为三个月。10.2 客户购买产品后生产制造使用过程中如有技术疑难问题应及时为客户提供相应的技术指导服务。10.3 对质量有异议时，应在 24 小时以内响应，72 小时内为客户提供解决方案。_