废活性炭中汞含量的测定固体进样-冷原子吸收测汞仪法(T-NAIA 0217—2023).pdf

ICS 13.030.10 CCS Z 27 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0217-2023 废活性炭中汞含量的测定 固体进样-冷原子吸收测汞仪法 Determination of mercury content in waste activated carbon -Cold atomic absorption direct mercury analyzer with soild sampling 2023-06-14 发布 2023-06-30 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草 规则的规定编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的起草和发布机构不承担相关责任。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：代静、张兴军、赵双宏、周晓娟、王炳、王文华、邢雅琴、李财虎、张小飞、马龙瑞、金芳、周莎、姚彩红。废活性炭中汞含量的测定 固体进样-冷原子吸收测汞仪法 警告：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1 范围范围 本文件规定了用测汞仪直接进样对废活性炭中汞含量进行测定的方法。本文件适用于废活性炭中汞含量进行测定，测定范围为 0.250g/kg。2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15555.1 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 3 方法原理方法原理 样品直接送入测汞仪，经干燥、分解、氧化后，各种形态的汞以气态形式释放出来，在齐化管内发生汞齐化作用，被富集，再通过快速加热释放汞原子后，利用原子光谱仪在253.7nm处测定释放的汞，采用外标法进行定量分析。4 4 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于优级纯的试剂。4.1 硝酸(=1.42g/cm3)，优级纯。4.2 硝酸溶液(5+95)，体积分数。4.3 汞标准储备溶液(1000g/mL)。4.4 质量控制(QC)样品：稳定的，具有代表性的样品或者使用标准工作溶液(8.2.3)作为(QC)样品。用于验证整个试验过程的准确性。4.5 高纯氧，纯度99.999%5 仪器要求仪器要求 5.1 直接进样测汞仪：配有波长为 253.7nm 的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光谱仪。热分解炉，催化炉及汞齐化器等。5.2 样品舟。5.3 分析天平：感量为 0.1mg。5.4 移液管：1mL、2mL、5 mL 或适用的吸量管。5.5 马弗炉：配置有温控装置，控制精度2。5.6 干燥器。6 试样制备试样制备 使用制样机将废活性炭粉碎至全部通过116m的标准筛备用。7 试验步骤试验步骤 7.1 仪器准备 开启直接进样测汞仪(5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态(参见附录A)。用空样品舟(5.2)放入样品盘中上机进行测试分析，分析结果要求吸光度小于0.0030，如不满足需要重新测定直到吸光度符合要求。7.2 标准溶液的制备 7.2.1 汞标准储备溶液(1000g/mL)的制备 汞标准储备溶液可按照 GB/T 602 进行配制，也可以直接购买有证标准物质。7.2.2 汞标准溶液(10.0g/mL)制备 准确移取1mL汞标准储备溶液(7.2.1)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，现用现配。7.2.3 汞标准工作溶液(0.1g/mL)制备 准确移取1mL汞标准储备溶液(7.2.2)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，现用现配。7.3 标准工作曲线的绘制 准确吸取汞标准工作溶液（7.2.3）0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.00mL，分别注入100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，现用现配。根据仪器条件（参见附录A）调整仪器至工作状态，按照低浓度到高浓度的顺序，用移液管(5.4)分别移取上述100L汞标准工作溶液于样品舟(5.2)中，测定汞元素的吸光度，以汞含量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线(参见附录B)。7.4 试样的测定 称取试样0.05g(精确至0.0001g)于样品舟(5.2)中，测定样品中汞的吸光度，并在标准工作曲线上查得样品中汞的质量。若试样汞含量较高超出工作曲线范围，可适当减少样品称样量，标准工作曲线绘制时也可以通过加入不同质量或体积的标准工作溶液的方式进行。8 结果计算结果计算 按照公式(1)计算试样中汞的含量：(1.)式中：试样中总汞含量，单位为微克每克(g/g)；自工作曲线上查的的汞的质量，单位为纳克（ng）；样品的质量，单位为克（g）。取两次测定结果的算数平均值为报出结果。9 质量控制质量控制 9.1 每次开机后，在分析样品前至少测定一次 QC 样品(4.5)。9.2 若实验室建立了质量控制及质量保证程序，可用其确认测定结果的可靠性。10 重复性重复性 重复性（r）按式（2）计算。（2）式中：两次独立测定值的算数平均值，单位为微克每千克（g/g）。wmomommw*10001116.00375.2XrX 附录A （资料性）仪器参数设置 仪器参数设置见表A.1。表A.1 直接测汞仪参考工作条件 仪器条件 测定参数 最高初始温度 150 干燥温度 200 干燥时间 180s 分解温度 600 分解时间 240s 等待时间 60s 汞齐化时间 12s 记录测定信号时间 30s 氧气压力 5105 Pa 附录B （资料性）标准工作曲线