饲料中全碳的测定方法.docx

饲料中全碳的测定方法注：参照植物全碳的方法进行编制1、范围本文件规定了饲料全碳含量的测定。本文件适用于饲料中全碳含量的测定。2、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期 的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改 单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T 304有机肥料有机物总量的测定NY/T 1121. 3 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定3、术语和定义饲料全碳包括有机碳和无机碳。无机碳是各元素态碳及无机碳酸盐。有机碳 只是有机.物中的碳元素。饲料中的全碳系指植物样品中的有机碳。4、原理饲料样品中的有机碳在较高温度下，用过量重倍酸钾-硫酸溶液将有机碳氧 化为二氧化碳，重铭酸离子被还原为三价倍离子。过量的重铭酸钾用硫酸亚铁标 准溶液滴定，由有机碳氧化前后重铭酸钾量的变化计算有机碳的量，即为植物全 碳含量。5试齐！J除非另有说明，在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水。5. 1重铝酸钾:基准试剂。5. 2重倍酸钾:分析纯。5.3 FeS04:7H20:分析纯。5. 4浓硫酸:分析纯。5.5 0.2 molL重铭酸钾标准溶液:将（5. 1）重倍酸钾在130。C烘2 h-3 h,准 确称取烘干后的重铭酸钾9. 809g于2000 niL大烧杯中，加入少量水溶解，充分 溶解后定量转移至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于棕色试剂瓶中 保存。5.6 0.4 molL重铭酸钾硫酸溶液:称取重铭酸钾2） 40. 00g于2000 mL大烧 杯中，加入600 mL-800 mL去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅 拌，避免溶液温度剧烈升高，每加约100 H1L后停留片刻再加，并采用冷却水进 行冷却,直至加完。此溶液浓度为c (6K2Cr20-) =0.4 molL.5.7 0.2 molL硫酸亚铁标准溶液:称取56. 00 g硫酸亚铁溶解于600 mL水中， 加入20mL浓硫酸搅拌均匀，定量转移至1000容量瓶中，定容至刻度，使用前标 定其浓度。5.8 硫酸亚铁标准溶液标定：吸取0.2 molL重倍酸钾标准溶液10.00 mL放入 150mL三角瓶中,加入浓硫酸3. 00过5.00 mL, 2滴邻菲罗琳指示剂，以0.2 molL 硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗体积计算出硫酸亚铁溶液的浓度。5. 9邻菲罗琳指示剂:称取邻菲罗琳1. 49g溶于含有0. 70gFeS04:7H20100 mL 水溶液中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。6仪器和设备1.1 消煮炉，或电炉(1000 W,附调压变压器)。1.2 数显滴定仪，量程0-25ml、0-50位;或25mL酸式滴定管。6. 3高速粉碎机。7. 4分析天平:感量感01 g和0.01 mgo6. 5 硬质试管(20mmx25mL) o6.6 150mL三角瓶。7、分析步骤称取20. 00 mg30. 00 mg (精确到0. 01 mg)绝干饲料样品于25 ml硬质试 管内，准确加入10 mL0.4 molL重倍酸钾硫酸溶液，加盖小漏斗浸泡24h-48h, 样液置于消煮炉内，于245 ° C下煮沸5 min。样品液冷却至室温后定量转移至 150 mL三角瓶中，三角瓶液体总体积控制在50 mL60 mLo加入2滴邻菲罗琳 指示剂，用0.2 molL硫酸亚铁标准溶液滴定，滴定过程颜色由橙黄.蓝绿.棕 红，终点时记录滴定体积。为了保证饲料全碳氧化完全，如样品测定时滴定所用 FeS04标准溶液体积小于空白标定时所耗FeS04体积的1/3时，需减少称样. 量。称样量减少，称样时一定要保证样品的均匀性。9空白试验在硬质试管内加入20. 00 mg30. 00 mg二氧化硅，加入10 mL 0. 4molL 重铭酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗，按上述步骤进行操作测定，记录滴定体积。10结果计算X=(%P)xCx。.003x100 (1)式中：X植物中全碳含量（以干基计），%：匕一空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL：厂一试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;C-硫酸亚铁标准溶液浓度，molL;小一称取烘干试样的质量. g;0.0031/4碳原子的亳摩尔质量.g;平行测定结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。11精密度植物全碳含量分析结果允许偏差见表1:表1分析结果允许偏差测定值范围/%绝对相差/%>40<230-40<3