楮实子配方颗粒标准公示稿.docx

楮实子配方颗粒Chushizi Peifangkeli【来源】 本品为桑科植物构树Broussonetiapapyrifera （L.） Vent.的干燥成熟果实经炮 制并按配方颗粒主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取楮实子饮片7000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 7.0%-12.3%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g,即得。【性状】 本品为浅红色至棕红色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇25mL超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取楮实子对照药材2g,加水50mL煎 煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版通则0502）试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液各25口1,点于同一 硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10： 8：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内 径为2.1mm,粒径为1.8um）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.50ml；柱温为50；检测波长为254nm。理论板 数按色氨酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0201002130 10100->90132510->4590->55253045 - 6555 - 35参照物溶液的制备 取楮实子对照药材0.5g,加水25ml,加热回流30分钟，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液, 作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 同【含量测定】项下。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各23，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时 间相对应，其中峰5应与色氨酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸参照物峰相应 的峰为S峰，计算峰1峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%对照特征图谱峰5（S）：色氨酸色谱柱：HSS T3, 100mmx2.1mm, 1.8|im【检查】 溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查， 加热水200mL搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑 浊，不得有焦屑或异物。其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100mL,照醇溶性 浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于17.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内 径为2.1mm,粒径为L®m）；以乙月青-0.1%磷酸溶液（5 ： 95）为流动相；流速为每分钟0.30ml；柱温为30C；检测波长为218nm。理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取色氨酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含20圈 的溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入30%甲醇25mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷, 再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2M1,注入液相色谱仪，测定，即 得。本品每1g含色氨酸(C11H12N2O2)应为0.7mg2.6mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片7g【贮藏】密封。