番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒标准公示稿.docx
番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒Fanxieye（Xiayefanxie） Peifangkeli来源 本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl的干燥小叶经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取番泻叶（狭叶番泻）饮片2500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为23%40%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g, 即得。【性状】 本品为浅黄棕色至棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】 （1）取本品适量，研细，取（Mg,加水50ml和盐酸2ml,置水浴中加热 15分钟，放冷，加乙酸40mL振摇提取，分取醛层，通过无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤 液5mL蒸干，放冷，加氨试液5mL溶液显黄色或橙色，置水浴中加热2分钟后，变为紫 红色。（2）取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇20mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶（狭叶番泻）对照药材0.5g,加水 50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20mL同法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法（中国药典2020版通则0502）试验，吸取上述二种溶液各2|iL分别点于同一 硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4：4：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120c加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙 醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。参照物溶液的制备 取番泻叶（狭叶番泻）对照药材约0.5g,加水50ml,加热回流30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定）项下对 照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖首对照品、山奈酚30-龙 胆二糖背对照品，加甲醇制成每1ml含芹菜素-6,8.二-C-葡萄糖甘、山奈酚30-龙胆二糖甘 各含50pg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 同【含量测定】项。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各皿1,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对 应，其中峰3、峰5、峰7、峰8分别与相应对照品参照物色谱峰保留时间对应。与芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖昔参照物相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2与S1峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.52 （峰1）、0.93 （峰2）。与山奈 酚-3-。-龙胆二糖首参照物相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.79 （峰4）、1.04 （峰6）。对照特征图谱峰3（S1）：芹菜素-6,8二C-葡萄糖首峰4：榔皮素3-0-龙胆二糖昔峰5（S2）：山泰酚30.龙胆二糖首峰6：异鼠李素3-0龙胆二糖首峰7：番泻甘B峰8：番泻首A 色谱柱：BEH Shield RP, 2.1x100mm, 1.7pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）。【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100mL,照醇溶性浸出 物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内 径为2.1mm,粒径为1.7Rm）；以乙睛为流动相A,以0.1%三氟乙酸溶液为流动相B,按 下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为35；检测波长为270nm。理 论板数按番泻昔A峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0310->1290-883-812 1688 848-1416 1784 8314-1917 - 1883 8219 2618 2682 - 74对照品溶液的制备 取番泻甘A、番泻昔B对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠 溶液制成每1ml含番泻昔A50/g、番泻昔BlOOpg的混合溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入50%甲醇25mL密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，放冷, 再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各加1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含番泻昔A (C42H38。20)和番泻甘B (C42H38。20)总量应为lO.Omg25.0mg。【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片2.5g【贮藏】密封。
