制药分离-固液浸取.docx
固液浸取1 .浸取和萃取有什么区别？适用场合？萃取(extraction):利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种 或多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组 分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在基取操作中原料混合物中待分离 的组分从一相转移到另外一相中，从而使溶质被分离。萃取属于传质 过程。固液萃取又称浸取。浸取是历史悠久的单元操作之一。该操作在中药有效成分的提取中最 常用。2 .植物性药材有效成分浸取过程一般认为由哪三个相互联系的作 用综合(阶段)组成？中药材的浸取过程一般认为由湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换 等几个相互联系的作用综合组成。浸润、渗透阶段一解吸、溶解阶段一扩散、置换阶段3 .选择浸取溶剂的基本原则有哪些？试对常用的水和乙醇溶剂的 适用范围进行说明。选择浸取溶剂的基本原则有：对溶质的溶解度足够大，节省溶剂用量；与溶质之间有足够大的沸点差，便于溶剂蒸储回收；溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小；价廉易得，无毒，腐蚀性小。常用浸取溶剂有：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醴、石油酸等。水：水具有极性大、溶解范围广、价廉等特点，是最常用的提取剂。水可提取药材中的生物碱盐类、武、苦味质有机酸盐、武质、蛋白质、 糖、树胶、色素、多糖类（果胶粘液质、菊糖、淀粉等）、以及酶和少 量的挥发油等。但由于水的选择性较差，因而提取液中常含有大量的 无效成分从而给制剂带来一定的困难。止匕外，部分有效成分（如某些 武类等）在水中会发生水解。乙醇：乙醇的溶解性介于极性与非极性溶剂之间。有时采用乙醇与 水的混合液作为提取剂，可从药材中选择性地提取某些有效成分。研究表明：含量大于90%的乙醇适用于提取药材中的挥发油、有机酸 树脂、叶绿素等成分；含量为50-70%的乙醇适用于提取生物碱等成 分；含量小于50%的乙适用于提取苦味质类化合物。4 .常用的浸取辅助剂有哪些?各在什么情况下使用?试各举2例。为提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，有时 需要添加辅助剂。常用的辅助剂有：酸：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等碱：氨水、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙和石灰等表面活性剂：润湿、增溶。甘油：浸取中药有效成分时，可能产生无用物质，通过加入甘油让其 完全沉淀下来，再经过过滤。表面活性剂：通过加入表面活性剂，让之前溶解度小的变大，或者让 之前不溶解的现在变得溶解。5 .浸取过程的影响因素有哪些?浸取操作有哪几种基本形式？浸取过程的影响因素有：浸取溶剂；辅助剂：为提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶 解度，有时需要添加辅助剂；药材的粒度：药材粉碎得愈细，与浸取溶剂的接触面愈大，扩散面 也愈大故扩散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物药材不能粉碎得 过细。药材的粒度要视所采用的溶剂和药材的性质而有所区别。浸取的温度：温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性 成分的溶解和扩散速率，促进有效成分的浸出；可使蛋白质凝固、酶 被破坏，有利于浸出和制剂的稳定性。溶剂用量和次数:在定量溶剂条件下，多次提取可提高提取的收率。 一般第一次提取要超过药材溶解度所需要的量；对不同药材的溶剂用 量和提取次数都需要实验确定。浸取时间：浸取时间和浸取量成正比，时间愈长，扩散值越大，愈 有利于浸取。浓度差：浓度差越大，浸出速率越快。适当地运用和扩大浸取过程 的浓度差，有助于加快浸取过程和提高浸取效率；可以使用连续逆流 浸取、搅拌或强制浸出液循环等方式扩大浓度差。溶剂的pH值：根据需要调节浸取溶剂的pH,有利于某些成分的提 取；酸性溶剂提取生物碱，用碱性溶剂提取皂首。浸取压力：提高浸取压力，可加速浸润过程，缩短溶质扩散过程所 需要的时间。同时可以将植物组织中某些细胞壁破坏；目前有两种加 压方式：一种是密封升温加压，一种是通过气压或液压加压，不升温。综上，各类参数相互影响复杂，应根据药材特性和目的，实验选择 适宜的条件。浸取的操作有三种基本形式:(1)单级浸取(2)多级错流浸取(3)多级逆流浸取6 .浸取过程中提高浸取温度有什么利弊?试分述之。浸取过程中提高浸取温度优点：温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速率，促进有效成分的浸出；(2)可使蛋白质凝固、酶被破坏，有利于浸出和制剂的稳定性。缺点：使一些不稳定成分分解、变质；有的放冷时出现沉淀；温度过高，一些无效成分被提取，影响制剂的质量。7 .超声协助浸取的作用原理是什么?试详细地加以论述。超声波协助浸取是利用超声波所具有的机械效应字化效应及热效应, 通过增大介质分子运动速度增大介质的穿透力来强化提取过程，提高 对中药有效成分的提取效率。超声波在介质中传播可使介质质点在其传播空间内进行振动状态 强化了细胞内物质的释放、溶解、扩散及传质；超声波在介质质点传播过程中其能量不断被介质质点吸收变成热 能，导致介质质点温度升高。同时当大量的超声波作用于提取介质时，因介质内部或多或少地溶 解了一些微气泡，这些气袍在超声波作用下产生振动，当声压达到一 定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这 就是超声波的空化现象，增大的气泡在闭合时会在其周围产生高达几 千个大气压的瞬时压力，形成微激波，造成植物细胞壁和整个生物体 破裂，而整个破裂过程是在瞬间完成，有利于有效成分溶出。8 .电介质吸收微波的方式有几种?微波加热的本质是什么？电介质吸收微波（介质在微波场中加热）方式：（1）体极转动：吸收分子（如:水或酸类）的永久电偶极会因微波电场的感应而转 动。偶极转动引起整个分子旋转，直到它与临近的分子互相碰撞为止。 这种撞击会提高液体的温度。微波电场每秒变更正负讯号(即振荡)数十亿次，导致每秒产生许多碰撞，因而迅速地使液体加热。(2)液体离子导电： 无机酸溶液因含有溶解的离子，所以可传导电流这些离子会因微波 场的存在而在液体中迁移。水合离子(Solvated ions)的迁移也会引起与临近分子的撞击，并提高液体的动能，提高液体的温度。微波电场每秒变更正向讯号数十亿次，迫使离子每秒变更其迁移方 向数十亿次。(3)液体可同时以上述两种方式加热：每一方式的贡献百分比视离子的浓度及其等值导电度(EquivalentConductivity)而定。离子浓度低，样品加热主要以偶极转动的方式吸收微波能。由于微波波长较长，微波能可以穿透入液体相当程度的距离。因此, 可以引起液体整体的加热而不是仅有表面加热。
