DB 5304∕T 078.5-2023 玉溪市除虫菊栽培综合标准 第 5 部分：除虫菊干花(玉溪市).pdf

ICS 01.040.65 CCS B 39 5304 玉溪市地方标准 DB 5304/T 078.5 2023 玉溪市除 虫菊栽培 综合标准 第 5 部分:除虫菊干 花 2023-04-20 发布 2022-07-19 实施 玉溪市质 量监督 管 理局 发 布 DB 5304/T 078.5 2023 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。玉溪 市除虫 菊栽 培综合 标准 分为五 个部 分，本 部分为 玉溪 市除 虫菊栽 培综合 标准 的第5 部分。第1 部 分：除虫 菊露 地 育苗技 术 第2部 分：除虫 菊漂 浮 育苗技 术 第3 部 分：除虫 菊托 盘 育苗技 术 第4部 分：除虫 菊栽 培 技术 第5部 分：除虫 菊干 花 本文件 由玉 溪市 农业 科学 院提出。本文件 由玉 溪市 农业 农村 局归口。本文件 起草 单位：玉溪 市 农业科 学院、云南 南宝 生 物科技 有限 责任 公司、峨 山彝族 自治 县农 业综 合服务中 心、易门 县农 业技 术推广 站。本文件 起草 人：马文 彬、刘科新、蒋 其军、杨淑 艳、飞兴文、邓 思、张 军云、张 钟、瞿 观、王 爱明、罗斌、徐建、饶辉、金红 云、倪 文匡、柏锦 学、龙 晓亮、乔春玲、任 玉琼、杨云斌、郭世 明、张文 健、左丽娟、蔡 述江、张 艳军、卢芯 彤、柏廷 钰、张云 明、朱 自芬、王 兆东、柏 自顺、孙平 忠、字变 仙。DB 5304/T 078.5 2023 1 玉 溪市除 虫菊栽培 综合标 准 第 5 部分:除 虫菊干 花 1 范围 本文件 规定 了除 虫菊 干花 的要求、检 测方 法、检测 规则、包装、标 识、运输 及贮存 等要 求。本文件 适用 于玉 溪市 除虫 菊干花 的生 产、加工、销 售等活 动。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 5009.34 食品 中亚 硫 酸盐的 测定 GB/T 9008 液相 色谱 法术 语 GB/T 16631 液相 色 谱法 通 则 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 除虫菊 干花 经自然 晾晒 或干 燥设 备脱 水的除 虫菊 头状 花序。3.2 花蕾 花芽已 经分 化，但未 开放 的除虫 菊花 朵。3.3 不合格 花 有霉变、焦 糊等 缺陷 的除 虫菊干 花。3.4 过度成 熟花 管状花 全开、舌 状花 枯萎 脱落，并伴 有籽 粒成 熟的 花朵。3.5 杂质 除虫菊 花以 外的 物质 及本 文件 3.2、3.3、3.4 的规 定。3.6 除虫菊 素 除 虫 菊 花 中 所 含 具 有 杀 虫 活 性 的 6 种 成 分 总 称，即 除 虫 菊 素（Pyrethrin）、除 虫 菊 素（Pyrethrin），瓜叶 菊 素（Cinerin）、瓜 叶 菊素（Cinerin）、茉 酮菊素(Jasmine)和 茉酮 菊素(Jasmine)。DB 5304/T 078.5 2023 2 4 要求 除虫菊 干花 质量 要求 4.1 4.1.1 感官 4.1.1.1 色泽 花托呈 绿色，舌 状花 白色，管状 花呈 黄色、黄 绿色 或黄褐 色。4.1.1.2 气味 特有的 除虫 菊干 花气 味。4.1.2 理化指 标 应符合 表1 规定。表1 除虫菊干花理化指标 等级 除虫菊素含量（%）水分（%）杂质（%）千朵干花重（g/1000 朵干花）二氧化硫（g/kg）霉变 色泽 气味 一级 2.5 8 0 180 1.8 无霉变 正常 正常 二级 2.0 3 180 三级 1.5 5 180 不合 格花-8 5-8 有霉变 霉变、黑色 发霉的气味 保质期 4.2 常温下 不透 光密 封保 存1 个 月。5 检测方 法 感官 5.1 色泽和 气味 用目 测、嗅闻 的方法 检验。水分 5.2 5.2.1 初检 在收购 点用 手搓 的方 法检 验。手 搓除 虫菊 干花 能将 管状花 轻松 分离，须 由2 人 以上确 认。5.2.2 入库检 测 DB 5304/T 078.5 2023 3 5.2.2.1 方法原 理 在103 2 的 条件 下，对测试 样品 进行 加热 至水 分及挥 发物 完全 散尽，测 定样品 损失 的质 量。5.2.2.2 主要仪 器 万分之 一分 析天 平、称量 瓶、剪 刀、烘箱、干 燥器。5.2.2.3 试样的 制备 将样品 粉碎 至粒 径小 于2mm 后混匀 备用。5.2.2.4 分析步 骤 取供试 品2g 5g，平 铺于 干燥至 恒重 的扁 形称 量瓶（M0）中称 量M1（精 确至0.0001g），厚度 不超 过5mm，打开 瓶盖 置于103 2 干燥5 小时，将瓶 盖 盖好，移 置干 燥器 中，冷 却30分 钟，称 量M2（准 确至0.0001g），再 重复 加热、冷却及 称量 的步 骤，直到 连续两 次称 重的 差值 不超 过5mg 为止。根 据减 失的 重量，计 算供 试品 中含 有水 分的百 分数。5.2.2.5 水分含 量的 计算 干花水 分含 量按 公式（1）计算。X1=M1 MM1 M0 100%（1）式中：X1-为 除虫 菊干 花含 水率，%；M1-为 烘干 前 称 量瓶 和试 样的质 量，g；M2-为 烘干 后 称 量瓶 和试 样的质 量，g；M0-为 称量 瓶 的 质量，g。除虫菊 素 5.3 按GB/T 9008 液相 色谱 法 术语 和GB/T 16631 液 相色谱 法通 则 执行。5.3.1 方法原 理 试样经 无水 乙醇 浸溶，以 乙 腈和水 为流 动相，使 用以C18 为填料 的不 锈钢 柱和 紫外 检测器 在波 长225nm下，对 试样 中的 除虫 菊素 进行反 相高 效液 相色 谱分 离和测 定，外标 法定 量。5.3.2 试剂 除虫菊 素标 样：已知 除虫 菊素质 量分 数为53.70%或 已知量；无水乙 醇：分析 纯；乙腈：色谱 级；水：新 蒸二 次蒸 馏水。5.3.3 仪器 高效液 相色 谱仪：具 有可 变波长 紫外 检测 器；色谱数 据处 理机 或工 作站；色谱柱：250mm 4.6mm（i.d.）不 锈钢 柱，内装Hypersil C18 5 m 填 充物（或 同等效 果的 柱 子）；DB 5304/T 078.5 2023 4 过滤器：滤 膜孔 径约0.45 m；微样进 样器：50 L；定量进 样管：10 L；超声波 清洗 器。5.3.4 高效液 相色 谱条 件 流动相：乙 腈和 水；流速：1.0mL/min；检测波 长：225nm；柱温：30 或室 温（温差 变化应 不大 于2）；进样体 积：10L。表2 流动相 程序 时间/min 流动相比例（%）乙腈 水 0 48 52 10 62 38 19 62 38 23 68 32 30 68 32 40 80 20 42 48 52 50 48 52 注：根据色谱柱和检测仪器的不同，流动相梯度可以做适当的调整，使除虫菊素各成分分离达到最佳效果。5.3.5 溶液的 配制 5.3.5.1 试样的 制备 称取0.03g 除虫菊 素标样M3（精 确至0.0002g），置于100mL 容量瓶中，用适量无水乙 醇溶解，超 声振荡5min 使 标样 溶解，冷 却至室 温，用无 水乙 醇稀 释至刻 度，闭塞 摇匀，备 用。5.3.5.2 标准溶 液的 制备 称取与 除虫菊素标准 品相当量的 除虫菊花粉M4（精确至0.0002g），准确加入25ml 无水乙醇，称重后超声 波震 荡20min，放 冷 后用无 水乙 醇补 足重 量，微孔滤 膜过 滤，取过 滤液 进样。5.3.6 测定 在上述 操作 条件 下，待仪 器基线 稳定 后，连续 注入 数针标 样溶 液，当相 邻两 次进样，其 有效 成 分 峰面积的 相对 偏差 小于1.5%后，按 照标 样溶 液、试样 溶液、试样 溶液、标 样溶 液的顺 序进 行测 定。5.3.7 除虫菊 素质 量分 数的 测定 将测得 的两 针试 样溶 液以 及试样 前后 两针 标样 溶液 中除虫 菊素 峰面 积，分别 进行平 均。除虫菊 素的总 质量 分数X（瓜叶 菊素、，除虫 菊素、，茉酮 菊素、）（%）按式（2）计算：DB 5304/T 078.5 2023 5=1 1 1 10 0%（2）式中：X2-除 虫菊 素的 总质 量分 数；A1-标 样溶 液中，瓜 叶菊 素、，除虫 菊素、，茉 酮菊 素、总峰 面积的 平均 值；A2-试 样溶 液中，瓜 叶菊 素、，除虫 菊素、，茉 酮菊 素、总峰 面积的 平均 值；M3-除 虫菊 素标 样的 质量，g；M4-试 样的 质量，g；P1-标 准品 瓜叶 菊素、，除 虫菊 素、，茉 酮菊素、总 的质 量分 数，%；V1-标 准溶 液体 积，mL；V2-样 品溶 液体 积，mL。杂质 5.4 在足见 光亮 的选 台中，将 除虫菊 干花 以外 的杂 质选 出，杂 质率 按公 式（3）计 算。Y=100%M5/M6（3）式中：Y-为 杂质 率，%；M5-为 除除 虫菊 干花 外的 物质质 量，g；M6-为 样品 质量，g。二氧化 硫 5.5 按GB/T 5009.34 规定 执行。自然水 分千 朵干 花重 5.6 在足见 光亮 的选 台中，从 去除杂 质的 样品 中，不加 挑选地 数出3组 试样，每 组500 朵 完整 干花，按 组分别称 重M7（精 确至0.1g），自 然水 分千 朵干 花重G 按公式（4）计 算。G=W/M71000（4）式中：G-为 千朵 干花 重，g/1000 朵；M7-为 实测 试样 重量，g；W-为 实测 试样 花朵 数。6 检验规 则 抽样 6.1 分层取 样，每层 取样 品4 份，混合 样品 后称 取样 品1000g，样 品分 成2 份，一份 检 测、一 份留 样。检验类 别及 项目 6.2 6.2.1 入库检 验 每批除 虫菊 干花 入库 前，逐批检 验，检验 项目 为本 文件中 的感 官项 目，检验 后方可 入库。6.2.2 型式检 验 DB 5304/T 078.5 2023 6 型式检 验为 本文 件第5章 的 部分项 目。有下 列情 况之 一时，应进 行型 式检 验：a）每 年首 批入 库之 前；b）干 燥方 法或 检验 项目 有 较大变 化时；c）国 家质 量监 督机 构提 出 型式检 验要 求时。判定规 则 6.3 6.3.1 合格品 入库检 验或 型式 检验 全部 符合本 文件 的规 定，即判 为合格 品。6.3.2 不合格 品 入库检 验或 型式 检验 指标 任意一 项不 符合 本文 件规 定的，即判 为不 合格 品。7 包装 产品采 用不 透光 塑料 袋包 装，包 装规 格为18kg/袋。8 标识 标签上 应标 注产 品名 称、等级、净含 量、生产 单位。9 运输及 贮存 运输 9.1 运输应 采用 专车 运输，不 得与有 毒、有害、有 污染 的货物 混装。装运过 程中，避 免日 晒雨 淋。贮存 9.2 产品应 贮存 在干 燥、通风 的库房 中。