2019全国高考化学有机化学实验备考综合题百题精炼含答案.pdf

2019全 国 高 考 化 学 有 机 化 学 实 验 专 题 备 考 综 合 题 百 题 精 炼 学 校：姓 名:班 级：考 号：评 卷 人 得 分 一、有 机 化 学 实 验 专 题 备 考 综 合 题（本 题 共 100道 小 题）1.（共 13分）某 兴 趣 小 组 在 实 验 室 用 乙 醇、浓 硫 酸 和 澳 化 钠 反 应 来 制 备 澳 乙 烷，并 探 究 溟 乙 烷 的 性 质。反 应 原 理 和 实 验 装 置 如 下（加 热 装 置 未 画 出）：H2so式 浓）+NaBr0NaHSC4+HBrT CH3CH2OH+HBi-CH3CH2Br+H2O甲 气 体（J 高 镒 酸 钾 水 电 酸 性 溶 液 a b乙 丙 有 关 数 据 见 下 表:乙 醉 溪 乙 烷 澳 状 态 无 色 液 体 无 色 液 体 深 红 色 液 体 密 度/（g，cm-3）0.79 1.44 3.1沸 点/78.5 38.4 591.溪 乙 烷 的 制 备：（1）若 图 甲 中 A 加 热 温 度 过 高 或 浓 硫 酸 的 浓 度 过 大，均 会 使 C 中 收 集 到 的 粗 产 品 呈 橙 色，原 因 是 A 中 发 生 了 副 反 应，其 化 学 方 程 式 为；F 连 接 导 管 通 入 稀 NaOH溶 液 中，其 目 的 主 要 是;导 管 E 的 末 端 须 低 于 D 的 水 面，其 目 的 是 为 了 除 去 粗 产 品 中 的 氧 化 性 杂 质，宜 选 择 下 列（填 序 号）溶 液 来 洗 涤 所 得 粗 产 品 A.氢 氧 化 钠 B.碘 化 钾 C.碳 酸 氢 钠 D.亚 硫 酸 钠（3）粗 产 品 用 上 述 溶 液 洗 涤、分 液 后，再 经 过 蒸 储 水 洗 涤、分 液，然 后 加 入 少 量 的 无 水 硫 酸 镁 固 体，静 置 片 刻 后 过 滤，再 将 所 得 滤 液 进 行 蒸 镭，收 集 到 的 储 分 约 10.0 g 从 乙 醇 的 角 度 考 虑，本 实 验 所 得 漠 乙 烷 的 产 率 是 o12.溪 乙 烷 性 质 的 探 究 用 如 图 乙 实 验 装 置（铁 架 台、酒 精 灯）验 证 澳 乙 烷 的 性 质：在 试 管 中 加 入 10 mL 6 moiTNaOH溶 液 和 2 mL澳 乙 烷，振 荡、静 置，液 体 分 层，水 浴 加 热。（4）观 察 到,表 明 漠 乙 烷 与 NaOH溶 液 已 完 全 反 应。（5）为 证 明 溪 乙 烷 在 NaOH乙 醇 溶 液 中 反 应 的 气 体 产 物 为 乙 烯，将 生 成 的 气 体 通 入 如 图 丙 装 置。a 试 管 中 的 水 的 作 用 是，若 无 a 试 管，b 试 管 中 的 试 剂 应 为 答 案 及 解 析：1.（1）2HBr+H2so式 浓 尸 Br2+SO2+2H2O（2分）吸 收 SO2,BjHBr,防 止 污 染 空 气（2分）使 漠 乙 烷 充 分 冷 却，提 高 产 率。（2分）（2）D（1 分）（3）53.4%（2 分）（4）液 体 分 层 现 象 消 失（1 分）（5）吸 收 乙 醇（1 分）澳 水（或 漠 的 CCL,溶 液）（2分）（合 理 即 可）2.苯 乙 酸 铜 是 合 成 优 良 催 化 剂、传 感 材 料 纳 米 氧 化 铜 的 重 要 前 驱 体 之 一。下 面 是 它 的 一 种 实 验 室 合 成 路 线：-C H2CN+H2O+H2sO4 10 0T 30 Gl CH2coOH+NH4HSO4-C H2COOH+CU（OH）2-（-C H2COO）2Cu+H2O制 备 苯 乙 酸 的 装 置 示 意 图 如 下（加 热 和 夹 持 装 置 等）：已 知:苯 乙 酸 的 熔 点 为 76.5,微 溶 于 冷 水，溶 于 乙 醇。回 答 下 列 问 题：在 250 mL三 口 瓶 a 中 加 入 70 mL70%硫 酸。配 制 此 硫 酸 时，加 入 蒸 储 水 与 浓 硫 酸 的 先 后 顺 序 是。2(2)将 a 中 的 溶 液 加 热 至 100,缓 缓 滴 加 40 g 苯 乙 晴 到 硫 酸 溶 液 中，然 后 升 温 至 130 继 续 反 应。在 装 置 中，仪 器 b 的 作 用 是；仪 器 c 的 名 称 是,其 作 用 是 o 反 应 结 束 后 加 适 量 冷 水，再 分 离 出 苯 乙 酸 粗 品。加 入 冷 水 的 目 的 是。下 列 仪 器 中 可 用 于 分 离 苯 乙 酸 粗 品 的 是(填 标 号)。A.分 液 漏 斗 B.漏 斗 C.烧 杯 D.直 形 冷 凝 管 E.玻 璃 棒(3)提 纯 粗 苯 乙 酸 的 方 法 是,最 终 得 到 40 g纯 品，则 苯 乙 酸 的 产 率 是(保 留 3位 有 效 数 字)。(4)用 CuC12 2H2。和 NaOH溶 液 制 备 适 量 Cu(OH)2沉 淀，并 多 次 用 蒸 储 水 洗 涤 沉 淀，判 断 沉 淀 洗 干 净 的 实 验 操 作 和 现 象 是。(5)将 苯 乙 酸 加 入 到 乙 醇 与 水 的 混 合 溶 剂 中，充 分 溶 解 后，加 入 Cu(OH)2搅 拌 3 0 m in,过 滤，滤 液 静 置 一 段 时 间，析 出 苯 乙 酸 铜 晶 体，混 合 溶 剂 中 乙 醇 的 作 用 是 答 案 及 解 析：2.(1)先 加 水、再 加 入 浓 硫 酸(2)滴 加 苯 乙 箱 球 形 冷 凝 管 冷 凝 回 流 便 于 苯 乙 酸 析 出 BCE 重 结 晶 86.0%(4)取 少 量 洗 涤 液、加 入 稀 硝 酸、再 加 AgNCh溶 液、无 白 色 浑 浊 出 现(5)增 大 苯 乙 酸 溶 解 度，便 于 充 分 反 应 解 析：本 题 主 要 考 查 的 是 实 验 方 案 的 设 计。(1)稀 释 浓 硫 酸 放 出 大 量 的 热，配 制 此 硫 酸 时，应 将 密 度 大 的 注 入 密 度 小 的 液 体 中，防 止 混 合 时 放 出 热 使 液 滴 飞 溅，则 加 入 蒸 储 水 与 浓 硫 酸 的 先 后 顺 序 是 先 加 水，再 加 入 浓 硫 酸。故 答 案 为：先 加 水、再 加 入 浓 硫 酸。(2)由 图 可 知，c 为 球 形 冷 凝 管，其 作 用 为 回 流(或 使 气 化 的 反 应 液 冷 凝)，仪 器 b 的 作 用 为 滴 加 苯 乙 反 应 结 束 后 加 适 量 冷 水，降 低 温 度，减 小 苯 乙 酸 的 溶 解 度，则 加 入 冷 水 可 便 于 苯 乙 酸 析 出；分 离 苯 乙 酸 粗 品，利 用 过 滤 操 作，则 需 要 的 仪 器 为 漏 斗、烧 杯、玻 璃 棒，故 答 案 为：滴 加 苯 乙 睛；球 形 冷 凝 管；冷 凝 回 流 便 于 苯 乙 酸 析 出；BCEo(3)苯 乙 酸 微 溶 于 冷 水，在 水 中 的 溶 解 度 较 小，则 提 纯 苯 乙 酸 的 方 法 是 重 结 晶；由 反 应 O-CH2CN+%。+H2so4 Q-CH2coOH+NH4HsO,可 知 40g 苯 乙 睛 生 成 苯 乙 酸 为 40 x彗 4 6.5 g,最 终 得 到 44g纯 品，则 苯 乙 酸 的 产 率 为 捻 100%=80%,故 答 案 为：重 结 晶，80%(4)判 断 沉 淀 洗 干 净 的 方 法 可 通 过 检 验 C，取 少 量 洗 涤 液、加 入 稀 硝 酸、再 加 AgNCh溶 液、无 白 色 浑 浊 出 现，则 证 明 沉 淀 已 洗 涤 干 净，故 答 案 为：取 少 量 洗 涤 液、加 入 稀 硝 酸、再 加 AgNCh溶 液、无 白 色 浑 浊 出 现。(5)苯 乙 酸 微 溶 于 水，溶 于 乙 3醇，混 合 溶 剂 中 乙 醇 可 增 大 乙 酸 的 溶 解 度，然 后 与 Cu(0H)2反 应 除 去 苯 乙 酸，即 混 合 溶 剂 中 乙 醇 的 作 用 是 增 大 苯 乙 酸 溶 解 度，便 于 充 分 反 应，故 答 案 为：增 大 苯 乙 酸 溶 解 度，便 于 充 分 反 应。3.在 苹 果、香 蕉 等 水 果 的 果 香 中 存 在 着 乙 酸 正 丁 酯。某 化 学 课 外 兴 趣 小 组 欲 以 乙 酸 和 正 丁 醛 为 原 料 合 成 乙 酸 正 丁 酯。实 验 步 骤 如 下：(一)乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 在 干 燥 的 50 mL圆 底 烧 瓶 中，加 入 13.5 mL(0.15 mol)正 丁 醇 和 7.2 mL(0.125 mol)冰 醋 酸，再 加 入 3 4滴 浓 硫 酸，摇 匀，投 入 1 2粒 沸 石。按 下 图 所 示 安 装 带 分 水 器 的 回 流 反 应 装 置，并 在 分 水 器 中 预 先 加 入 水，使 水 面 低 于 分 水 器 的 支 管 口。崛/分 水 器 f 打 开 冷 凝 水，圆 底 烧 瓶 在 石 棉 网 上 用 小 火 加 热。在 反 应 过 程 中，通 过 分 水 器 下 部 的 旋 塞 不 断 分 出 生 成 的 水，注 意 保 持 分 水 器 中 水 层 液 面 原 来 的 高 度，使 油 层 尽 量 回 到 圆 底 烧 瓶 中。反 应 达 到 终 点 后，停 止 加 热，记 录 分 出 的 水 的 体 积。(二)产 品 的 精 制 将 分 水 器 分 出 的 酯 层 和 反 应 液 一 起 倒 入 分 液 漏 斗 中，先 用 10mL的 水 洗 涤，再 继 续 用 10mLI0%Na2c。3洗 涤 至 中 性，再 用 10mL的 水 洗 涤，最 后 将 有 机 层 转 移 至 锥 形 瓶 中，再 用 无 水 硫 酸 镁 干 燥。将 干 燥 后 的 乙 酸 正 丁 酯 滤 入 50 mL烧 瓶 中，常 压 蒸 镯，收 集 124 126 0c的 微 分，得 11.6g产 品。(1)写 出 该 制 备 反 应 的 化 学 方 程 式 o(2)冷 水 应 该 从 冷 凝 管(填 a或 b)管 口 通 入。(3)步 骤 中 不 断 从 分 水 器 下 部 分 出 生 成 的 水 的 目 的 是 o 步 骤 中 判 断 反 应 终 点 的 依 据 是。(4)产 品 的 精 制 过 程 步 骤 中，洗 的 目 的 是 o 两 次 洗 涤 完 成 后 将 有 机 层 从 分 液 漏 斗 的 置 入 锥 形 瓶 中。答 案 及 解 析：3.4 CH3coOH+CH 3cH,CH,CH，OH 学、CH3co0CH，CH，CH,CH3+H,0（2）a（3）使 用 分 水 器 分 离 出 水，使 平 衡 正 向 移 动，提 高 反 应 产 率；分 水 器 中 的 水 层 不 再 增 加 时,视 为 反 应 的 终 点（4）除 去 乙 酸 及 少 量 的 正 丁 醇；上 口 解 析：本 题 考 查 了 酯 的 合 成 以 及 实 验 操 作。（1）该 反 应 为 酯 化 反 应，化 学 方 程 式：CH3coOH+CH3cH2cH2cH20H 匹 配 J cH3coOCH2cH2cH2cH3+H2O；（2）为 使 冷 去 1 效 果 最 佳，冷 凝 管 中 要 充 满 水，而 冷 水 从 a管 口 通 入 可 使 冷 凝 管 中 充 满 水；（3）该 反 应 为 可 逆 反 应，根 据 平 衡 移 动 原 理，使 用 分 水 器 分 离 出 水，可 使 平 衡 正 向 移 动，提 高 反 应 产 率；只 要 反 应 未 达 到 平 衡，分 水 器 中 的 水 层 就 不 断 增 加，达 到 平 衡 后，水 的 量 不 再 变 化，分 水 器 中 的 水 层 就 不 再 增 加；（4）产 品 中 含 有 杂 质 乙 酸 和 正 丁 醇，这 两 种 杂 质 可 以 溶 解 于 水 中，而 酯 不 溶 于 水，故 水 洗 的 目 的 是 除 去 乙 酸 及 少 量 的 正 丁 醇；酯 的 密 度 比 水 小，上 层 为 酯 层，故 将 有 机 层 从 分 液 漏 斗 的 上 口 置 入 锥 形 瓶 中。4.（15分）乙 酸 正 丁 酯 是 医 药 合 成 的 重 要 中 间 体，某 同 学 在 实 验 室 中 用 乙 酸 和 正 丁 醇 来 制 取，实 验 操 作 如 下：I.将 混 合 液（18.5 m L 正 丁 醇 和 13.4 m L 乙 酸（过 量），0.4 m L 浓 硫 酸）置 于 仪 器 A 中 并 放 入 适 量 沸 石（见 图 1,沸 石 及 加 热 装 置 等 去），然 后 加 热 回 流 约 20分 钟。II.将 反 应 后 的 溶 液 进 行 如 下 处 理：用 水 洗 涤，用 试 剂 X 干 燥，用 10%Na2CC3溶 液 洗 涤。III.将 所 得 到 的 乙 酸 正 丁 酯 粗 品 转 入 蒸 储 烧 瓶 中 进 行 蒸 储，最 后 得 到 17.1 g 乙 酸 正 丁 酯。图 I 图 II部 分 实 验 数 据 如 下 表 所 示:5（1）仪 器 A 的 名 称 是 使 用 分 水 器（实 验 中 可 分 离 出 水）能 提 高 酯 的 产 率，其 化 合 物 相 对 分 子 质 量 密 度/(g-mLT)沸 点/溶 解 度（g）/（100g水）正 丁 醇 74 0.80 118.0 9乙 酸 60 1.045 118.1 互 溶 乙 酸 正 丁 酯 1 1 6 0.882 126.1 0.7原 因 是 _（2）步 骤 I 中 的 操 作 顺 序 为（填 序 号），用 Na2c。3溶 液 洗 涤 的 目 的 是 一,试 剂 X 不 能 选 用 下 列 物 质 中 的（填 字 母 序 号）。a.无 水 硫 酸 镁 b.新 制 生 石 灰 c.无 水 硫 酸 钠（3）步 骤 HI（部 分 装 置 如 图 H所 示）。蒸 储 过 程 中 需 要 使 用 形 冷 凝 管，当 仪 器 连 接 好 后，a.向 相 应 的 冷 凝 管 中 通 冷 凝 水；b.加 热 蒸 储 烧 瓶 的 先 后 顺 序 是。（填“先 a后 b”或“先 b后 a”）温 度 计 水 银 球 所 处 的 位 置 不 同，会 影 响 镭 出 物 的 组 成，当 温 度 计 水 银 球 分 别 位 于 图 II中 的（填“a”“b”“c”或“d”）点 时 会 导 致 收 集 到 的 产 品 中 混 有 较 多 的 低 沸 点 杂 质。（4）该 实 验 乙 酸 正 丁 酯 的 产 率 是。（计 算 结 果 保 留 2位 有 效 数 字）。答 案 及 解 析：4.（1）三 颈 烧 瓶（1分）；不 断 分 离 出 水，使 容 器 内 出 0 浓 度 变 小，有 利 于 平 衡 向 酯 化 反 应 方 向 移 动（2分）（2）（2 分，若 写 成 得 1 分）；除 去 残 留 在 产 品 中 的 酸（其 他 合 理 说 法 也 对）（2分）.b（2分）直（1分）；先 a后 b。分）a、b（2分）（4）74%（2 分）解 析：（1）将 水 分 离 出 来，使 产 物 中 水 的 浓 度 维 持 在 较 小 的 范 围 内，有 利 于 酯 化 反 应 向 右 进 行。（2）首 先 用 水 除 去 大 部 分 可 溶 于 水 的 硫 酸 等 杂 质，用 N a2 c溶 液 除 去 残 留 的 酸，再 用 水 除 去 残 留 在 产 品 中 的 N a2 c溶 液，残 留 的 水 再 用 于 燥 剂 除 去，因 CaO吸 水 后 生 成 碱 会 导 致 酯 水 解，故 不 宜 用 CaO作 干 燥 剂。（3）为 确 保 蒸 储 产 物 全 部 液 化，应 先 向 冷 凝 管 中 通 冷 却 水，然 后 加 热 烧 瓶 使 温 度 迅 速 升 温 到 沸 点；为 使 液 化 产 品 能 全 部 顺 利 地 进 入 接 收 器 中，应 使 用 直 形 冷 凝 管；同 一 烧 瓶 中，反 应 液 的 温 度 高 于 气 体 温 度，蒸 气 温 度 从 下 向 上 温 度 逐 渐 降 低，故 当 温 度 计 的 水 银 球 低 于 蒸 储 6烧 瓶 的 支 管 口 处 时，会 有 较 多 沸 点 较 低 的 物 质 夹 杂 在 酯 蒸 气 中。（4）18.5mL正 丁 醇 的 质 量 是 18.5 mLxO.8 g/mL=14.8 g.设 理 论 上 得 到 乙 酸 正 丁 酯 的 质 量 是 X,CHCOOH+CH3CH，CH,CH，OH 浓 琉 酸 a CH3coOCH，CH,CH，CH3+H，0 74 9 116g14.8 g x所 以 x=116gxi4.8 g+74 g=23.2 g生 成 乙 酸 正 丁 酯 的 产 率 是：1 7.1 g-23.2 gxl00%=74%o5.（14分）现 在，德 国 的 许 多 餐 馆 自 身 就 具 备 油 脂 分 离 技 术，将 地 沟 油”分 离 出 来 的 废 油 将 被 制 成 生 物 柴 油.已 知 生 物 柴 油 是 高 级 脂 肪 酸 甲 酯，可 由 油 脂 与 甲 醇 通 过 酯 交 换 反 应 生 成 新 酯 和 新 醵 得 到，酯 交 换 过 程 可 以 表 示 为：R|COOR2+R3OHR1COOR3+R2OH.又 已 知 油 脂 与 甲 醇 互 不 相 溶，反 应 中 若 有 游 离 脂 肪 酸 和 水，将 妨 碍 酯 的 交 换.目 前 常 用 的 制 备 方 法 是 碱 催 化 法，用 预 处 理 过 的 地 沟 油（中 性 油）制 备 生 物 柴 油 的 步 骤 如 下：将 酯 交 换 反 应 器 做 干 燥 处 理，先 向 反 应 器 中 加 入 26.52g中 性 油，再 称 取 40.00g正 己 烷（约 61mL）.称 取 甲 醇 4.60g（约 5.8mL）放 到 锥 形 瓶 中，然 后 称 取 0.20g氢 氧 化 钠 固 体 并 使 之 溶 解，然 后 加 到 反 应 器 中.连 接 好 反 应 装 置.控 制 温 度 在 60 65 进 行 恒 温 加 热，搅 拌 1.5到 2小 时.停 止 加 热 后，冷 却，取 出 反 应 器，静 置、分 液，上 层 为 生 物 柴 油、正 己 烷 和 甲 醇，下 层 主 要 为 甘 油.用 温 水 洗 涤 制 得 的 生 物 柴 油 3到 4次.将 水 洗 后 的 溶 液 倒 入 圆 底 烧 瓶 中，蒸 储，通 过 控 制 温 度 分 别 得 到 甲 醇、正 己 烷，直 至 无 液 体 蒸 出 后，烧 瓶 中 剩 余 的 液 体 主 要 为 生 物 柴 油.（1）地 沟 油 在 预 处 理 时 需 干 燥、蒸 储 操 作 的 目 的 是 _；（2）酯 交 换 反 应 器 由 一、一、温 度 计、搅 拌 棒 组 成；（3）步 骤 中 加 入 正 己 烷 的 作 用 是,步 骤 可 以 采 用 方 式 进 行 恒 温 加 热，步 骤 中 将 上 下 层 液 体 进 行 分 离 所 需 的 主 要 仪 器 的 名 称 是，确 定 步 骤 中 生 物 柴 油 已 洗 涤 干 净 的 方 法 是；（4）根 据 整 个 流 程，分 析 由 中 性 油 制 备 生 物 柴 油 的 过 程 中 可 以 循 环 利 用 的 物 质 是 _；7CiHssCOOCH：I（5）假 设 得 到 的 中 性 油 是 油 酸 甘 油 酯，结 构 简 式 为：C H3；COOCH.经 上 述 实 验 后 得 ICrHijCOOCH：到 油 酸 甲 酯 15.40g,则 该 实 验 中 生 物 柴 油（全 以 油 酸 甲 酯 计 量）的 产 率 为 _%.答 案 及 解 析：5.（1）除 去 游 离 脂 肪 酸 和 水，否 则 将 妨 碍 酯 的 交 换；（2）三 颈 烧 瓶、冷 凝 管；（3）作 溶 剂，促 进 油 脂 与 甲 醇 互 溶；60 65 的 水 浴 加 热；分 液 漏 斗；蘸 取 最 后 一 次 的 洗 涤 液，用 p H试 纸 测 其 酸 碱 性，若 为 中 性 则 已 洗 净；（4）正 己 烷、甲 醇；（5）57.8%.【分 析】（1）反 应 中 若 有 游 离 脂 肪 酸 和 水，将 妨 碍 酯 的 交 换；（2）依 据 装 置 图 分 析 可 知 酯 交 换 反 应 器 由 三 颈 烧 瓶、冷 凝 管、温 度 计、搅 拌 棒 组 成；（3）已 知 油 脂 与 甲 醇 互 不 相 溶，正 己 烷 是 一 种 有 机 溶 剂 可 以 溶 解 油 脂 和 甲 醇 使 之 混 合 均 匀 发 生 反 应；控 制 温 度 在 100 以 下 选 择 水 浴 加 热；步 骤 中 将 上 下 层 液 体 进 行 分 离 基 本 操 作 为 分 液，据 此 分 析 所 需 仪 器；用 温 水 洗 涤 制 得 的 生 物 柴 油 3 4 次，检 验 是 否 洗 涤 干 净 可 以 利 用 最 后 一 次 的 洗 涤 液 检 查 酸 碱 性 设 计；（4）停 止 加 热 后，冷 却，取 出 反 应 器，静 置、分 液，上 层 为 生 物 柴 油、正 己 烷 和 甲 醇，下 层 主 要 为 甘 油，可 知 正 己 烷 和 甲 醇 可 以 循 环 使 用；（5）根 据 油 酸 甘 油 酯 进 行 酯 交 换 后 与 油 酸 甲 酯 的 关 系：C57Hlm）6 3cl9H3 6。2计 算 出 理 论 产 量，再 计 算 产 率.【解 答】解：（1）反 应 中 若 有 游 离 脂 肪 酸 和 水，将 妨 碍 酯 的 交 换，地 沟 油 的 预 处 理 干 燥、蒸 储 操 作 的 目 的 是 除 去 游 离 脂 肪 酸 和 水，否 则 将 妨 碍 酯 的 交 换，故 答 案 为：除 去 游 离 脂 肪 酸 和 水，否 则 将 妨 碍 酯 的 交 换；（2）依 据 装 置 图 分 析 可 知 酯 交 换 反 应 器 由 三 颈 烧 瓶、冷 凝 管、温 度 计、搅 拌 棒 组 成，故 答 案 为：三 颈 烧 瓶、冷 凝 管；8（3）生 物 柴 油 是 高 级 脂 肪 酸 甲 酯，可 由 油 脂 与 甲 醇 通 过 酯 交 换 生 成 新 酯 和 新 醇 得 到，已 知 油 脂 与 甲 醇 互 不 相 溶，正 己 烷 是 一 种 有 机 溶 剂 可 以 溶 解 油 脂 和 甲 醇 使 之 混 合 均 匀 发 生 反 应；控 制 温 度 在 60 65 进 行 恒 温 加 热 应 选 择 水 浴 加 热；分 液 操 作 所 需 主 要 仪 器 为 分 液 漏 斗；用 温 水 洗 涤 制 得 的 生 物 柴 油 3 4次，检 验 是 否 洗 涤 干 净 可 以 利 用 最 后 一 次 的 洗 涤 液 检 查 酸 碱 性 设 计，蘸 取 最 后 一 次 的 洗 涤 液，用 pH试 纸 测 其 酸 碱 性，若 为 中 性 则 己 洗 净，故 答 案 为：作 溶 剂，促 进 油 脂 与 甲 醇 互 溶；60 65 的 水 浴 加 热；分 液 漏 斗；蘸 取 最 后 一 次 的 洗 涤 液，用 pH试 纸 测 其 酸 碱 性，若 为 中 性 则 已 洗 净；（4）,停 止 加 热 后，冷 却，取 出 反 应 器，静 置、分 液，上 层 为 生 物 柴 油、正 己 烷 和 甲 醇，下 层 主 要 为 甘 油，可 知 正 己 烷 和 甲 醇 可 以 循 环 使 用，故 答 案 为：正 己 烷、甲 醇；96 52g（5）26.52g中 性 油 的 物 质 的 量 为 何?-0.03mol,根 据 C57HHM 3G9H3 6。2可 知 理 884g/mol论 生 成 油 酸 甲 酯 的 物 质 的 量 为 0.03molX 3=0.09mol,质 量 为 0.09molX296g/mol=26.64g；则 产 率 为 些 坐 X100%=57.8%；故 答 案 为：57.8%.26.64g【点 评】本 题 考 查 了 有 机 混 合 物 的 分 离 方 法 和 实 验 过 程 分 析 应 用，涉 及 产 率 的 计 算，主 要 是 题 目 信 息 的 理 解 应 用 和 盐 类 分 析，掌 握 基 础 是 解 题 关 键，题 目 难 度 中 等.6.（16分）乙 酸 乙 酯 广 泛 用 于 药 物、染 料、香 料 等 工 业，中 学 化 学 实 验 常 用 a装 置 来 制 备.完 成 下 列 填 空：（1）用 a 装 置 进 行 实 验 时，烧 杯 中 的 液 体 是 用（选 填“沸 点 较 高 的 油、“水”）：装 置 a,b 中 均 使 用 了 防 倒 吸 装 置，产 生 倒 吸 的 主 要 原 因 是。加 入 数 滴 浓 硫 酸 既 能 起 催 化 作 用，但 实 际 用 量 多 于 此 量，原 因 是;浓 硫 酸 用 量 又 不 能 过 多，原 因 是。（2）反 应 结 束 后，将 试 管 中 收 集 到 的 产 品 倒 入 分 液 漏 斗 中，、,然 后 分 液。（3）若 用 b 装 置 制 备 乙 酸 乙 酯，其 缺 点 有、o 由 b 装 置 制 得 的 乙 酸 乙 酯 产 品 经 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 和 饱 和 食 盐 水 洗 涤 后，还 可 能 含 有 的 有 机 杂 质 是,9分 离 乙 酸 乙 酯 与 该 杂 质 的 方 法 是。其 中 饱 和 食 盐 水 洗 涤 的 主 要 作 用 是,饱 和 氯 化 钙 溶 液 洗 涤 是 为 除 去 杂 质。答 案 及 解 析：6.(1)沸 点 较 高 的 油；装 置 中 的 气 体 压 强 时 大 时 小；增 大 反 应 物 浓 度，使 平 衡 向 生 成 酯 的 方 向 移 动，提 高 酯 的 产 率；浓 H2s。4 能 吸 收 生 成 的 水，使 平 衡 向 生 成 酯 的 方 向 移 动，提 高 酯 的 产 率；浓 H2SO4具 有 强 氧 化 性 和 脱 水 性，会 使 有 机 物 碳 化，降 低 酯 的 产 率；(2)振 荡；静 置；(3)原 料 损 失 较 大；易 发 生 副 反 应；乙 醛；蒸 储；减 小 乙 酸 乙 酯 的 溶 解；水。试 题 分 析：(I)乙 酸 乙 酯 的 制 备 需 要 的 温 度 超 过 100,用 a 装 置 进 行 实 验 时，烧 杯 中 的 液 体 是 沸 点 较 高 的 油；由 于 反 应 中 生 成 的 乙 酸 乙 酯 的 速 率 不 稳 定，造 成 装 置 中 的 气 体 压 强 时 大 时 小，容 易 产 生 倒 吸 现 象，由 于 浓 WSO4能 吸 收 生 成 的 水，使 平 衡 向 生 成 酯 的 方 向 移 动，提 高 酯 的 产 率，因 此 实 际 用 量 多 于 此 量；由 于 浓 H2sO,具 有 强 氧 化 性 和 脱 水 性，会 使 有 机 物 碳 化，降 低 酯 的 产 率，所 以 浓 硫 酸 用 量 又 不 能 过 多，故 答 案 为：沸 点 较 高 的 油；装 置 中 的 气 体 压 强 时 大 时 小,增 大 反 应 物 浓 度，使 平 衡 向 生 成 酯 的 方 向 移 动，提 高 酯 的 产 率；浓 H2s d 能 吸 收 生 成 的 水，使 平 衡 向 生 成 酯 的 方 向 移 动，提 高 酯 的 产 率；浓 HjSd具 有 强 氧 化 性 和 脱 水 性，会 使 有 机 物 碳 化，降 低 酯 的 产 率；(2)乙 酸 乙 酯 不 溶 于 水，因 此 反 应 后，将 试 管 中 收 集 到 的 铲 平 倒 入 分 涌 漏 斗 中，振 荡、静 置，然 后 分 淹 即 可，故 答 案 为：振 荡；静 置；(3)根 据 b 装 置 可 知 由 于 不 是 水 浴 加 热，温 度 不 易 控 制，因 此 制 备 乙 酸 乙 酯 的 缺 点 有 原 料 损 失 较 大、易 发 生 副 反 应，由 于 乙 醇 溶 液 发 生 分 子 间 脱 水 生 成 乙 酸，所 以 b 装 置 制 得 的 乙 酸 乙 酯 产 品 经 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 和 饱 和 食 盐 水 洗 涤 后，还 可 能 含 有 的 有 机 杂 质 是 乙 醛，乙 醛 和 乙 酸 乙 酯 的 沸 点 相 差 大，则 分 离 乙 酸 乙 酯 与 该 杂 质 的 方 法 是 蒸 镭，用 饱 和 食 盐 水 洗 涤 可 以 减 小 乙 酸 乙 酯 的 溶 解，饱 和 氯 化 钙 溶 液 洗 涤 可 以 除 去 少 量 的 水 分，故 答 案 为：原 料 损 失 较 大；易 发 生 副 反 应；乙 酸；蒸 镭；减 小 乙 酸 乙 酯 的 溶 解：水。【考 点 定 位】考 查 制 备 实 蛤 方 案 的 设 计【名 师 点 晴】本 题 考 查 乙 酸 乙 酯 的 制 备，为 高 频 考 点，侧 重 于 学 生 的 分 析、实 险 能 力 的 考 查，注 意 把 握 物 质 的 性 质 以 及 实 险 的 严 密 性 以 及 操 作 方 法，把 握 实 险 原 理。解 答 时 须 注 意 酯 化 反 应 的 原 理 和 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 的 作 用，加 入 试 剂 的 顺 序：乙 雷 一 浓 硫 酸 一 乙 酸 是 本 题 的 易 错 点，因 为 浓 硫 酸 密 度 比 乙 落 的 大，如 果 先 加 浓 硫 酸，密 度 小 的 乙 酸 会 在 浓 硫 酸 上 层，浓 硫 酸 放 热 会 使 乙 醇 沸 腾 而 溅 出；另 外 饱 和 Na2cCh的 作 用：中 和 乙 酸，溶 解 乙 醇，便 于 闻 酯 的 气 味；降 低 乙 酸 乙 酯 在 水 中 的 溶 解 度，是 常 考 知 识 点 之 一。7.1 0利 用 甲 烷 与 氯 气 发 生 取 代 反 应 制 取 副 产 品 盐 酸 的 设 想 在 工 业 上 已 成 为 现 实.某 化 学 兴 趣 小 组 在 实 验 室 中 模 拟 上 述 过 程，其 设 计 的 模 拟 装 置 如 下：根 据 设 计 要 求 回 答：(1)A 装 置 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 是(2)B 装 置 有 三 种 功 能：；均 匀 混 合 气 体；干 燥 混 合 气 体.(3)在 C 装 置 中，经 过 一 段 时 间 的 强 光 照 射，发 现 硬 质 玻 璃 管 内 壁 有 黑 色 小 颗 粒 产 生，写 出 置 换 出 黑 色 小 颗 粒 的 化 学 方 程 式：.(4)D 装 置 的 石 棉 中 均 匀 混 有 KI粉 末，其 作 用 是：.(5)E 装 置 除 生 成 盐 酸 外，还 含 有 有 机 物，从 E 中 分 离 出 盐 酸 的 最 佳 方 法 为 一.答 案 及 解 析：7.(1)MnO2+4H+2Cl A M n2+Cl2t+2H2O；(2)控 制 气 流 速 度；(3)CH4+2C12*C+4HC1；(4)吸 收 过 量 的 氯 气；(5)分 液.【考 点】甲 烷 的 化 学 性 质.【分 析】(1)二 氧 化 镒 与 浓 盐 酸 在 加 热 条 件 下 反 应 生 成 氯 气、氯 化 镒 和 水；(2)装 置 有 三 种 功 能：控 制 气 流 速 度；均 匀 混 合 气 体；干 燥 混 合 气 体；(3)依 据 题 意：在 C 装 置 中，经 过 一 段 时 间 的 强 光 照 射，发 现 硬 质 玻 璃 管 内 壁 有 黑 色 小 颗 粒 产 生，可 知 甲 烷 与 氯 气 在 强 光 下 反 应 生 成 碳 和 氯 化 氢；(4)氯 气 能 将 碘 化 钾 氧 化 为 碘 单 质：(5)最 后 生 成 的 HC1溶 于 水 生 成 盐 酸，与 有 机 物 可 用 分 液 的 方 法 分 离.【解 答】解：(1)二 氧 化 镒 与 浓 盐 酸 在 加 热 条 件 下 反 应 生 成 氯 气、氯 化 铳 和 水，离 子 方 程 式：MnO2+4H+2Cl A M n2+Cl2t+2H2O；11故 答 案 为：MnO2+4H+2Cl A M n2+Cl2t+2H2O；(2)装 置 有 三 种 功 能：控 制 气 流 速 度；均 匀 混 合 气 体；干 燥 混 合 气 体 干 燥 混 合 气 体；故 答 案 为：控 制 气 流 速 度；(3)甲 烷 与 氯 气 在 强 光 下 反 应 生 成 碳 和 氯 化 氢，化 学 方 程 式：CH4+2CI2鱼 JC+4HC1；故 答 案 为：CH4+2CI2-超 JC+4HC1；(4)氯 气 具 有 氧 化 性，KI中-1价 的 碘 能 被 氯 气 氧 化，产 物 为 氯 化 钾 固 体 和 碘 单 质，所 以，D 装 置 的 石 棉 中 均 匀 混 有 KI粉 末，能 吸 收 过 量 的 氯 气，故 答 案 为：吸 收 过 量 的 氯 气；(5)E 装 置 中 除 了 有 盐 酸 生 成 外，还 含 有 二 氯 甲 烷、三 氯 甲 烷 和 四 氯 化 碳，二 氯 甲 烷、三 氯 甲 烷 和 四 氯 化 碳 不 溶 于 水，能 分 层，可 用 分 液 分 开；故 答 案 为：分 液.8.醇 脱 水 是 合 成 烯 煌 的 常 用 方 法，实 验 室 合 成 环 己 烯 的 反 应 和 实 验 装 置 如 图 所 示.可 能 用 到 的 有 关 数 据 如 下：相 对 分 子 质 量 密 度/(gem)沸 点/溶 解 性 环 乙 醇 100 0.9618 161 微 溶 于 水 环 己 烯 82 0.8102 83 难 溶 于 水 a 中 加 入 20g环 己 醵 和 2 小 片 碎 瓷 片，冷 却 搅 动 下 慢 慢 加 入 1mL浓 硫 酸.b 中 通 入 冷 却 水 后，开 始 缓 慢 加 热 a,控 制 储 出 物 的 温 度 不 超 过 9 0 C.反 应 粗 产 物 倒 入 f中 分 别 用 少 量 5%碳 酸 钠 溶 液 和 水 洗 涤，分 离 后 加 入 无 水 氯 化 钙 颗 粒，静 置 一 段 时 间 后 弃 去 氯 化 钙.最 终 通 过 蒸 储 得 到 纯 净 环 己 烯.回 答 下 列 问 题：(1)由 环 己 醇 制 取 环 己 烯 的 方 程 式;(2)装 置 b 的 冷 凝 水 方 向 是(填 下 进 上 出 或 上 进 下 出)；(3)加 入 碎 瓷 片 的 作 用 是；如 果 加 热 一 段 时 间 后 发 现 忘 记 加 瓷 片，应 该 采 取 的 正 确 操 作 是(填 正 确 答 案 标 号).A.立 即 补 加 B.冷 却 后 补 加 C.不 需 补 加 D.重 新 配 料(4)本 实 验 中 最 容 易 产 生 的 副 产 物 所 含 的 官 能 团 名 称 为.(5)在 分 离 提 纯 中，使 用 到 的 仪 器 f名 称 是，分 离 氯 化 钙 的 操 作 是.(6)合 成 过 程 中 加 入 浓 硫 酸 的 作 用 是.12答 案 及 解 析:8.00 M普 u 0”（2）下 进 上 出;（3）防 止 暴 沸；B；（4）醛 键；（5）分 液 漏 斗；过 滤；（6）催 化 剂、脱 水 剂.【考 点】制 备 实 验 方 案 的 设 计.【分 析】（1）环 己 醇 在 浓 硫 酸、加 热 条 件 下 发 生 消 去 反 应 生 成 环 己 烯；（2）冷 凝 管 采 用 逆 向 通 水，冷 凝 效 果 好；（3）碎 瓷 片 的 存 在 可 以 防 止 在 加 热 过 程 中 产 生 暴 沸 现 象，补 加 碎 瓷 片 时 需 要 待 己 加 热 的 试 液 冷 却 后 再 加 入；（4）加 热 过 程 中，环 己 醇 除 可 发 生 消 去 反 应 生