二氯甲烷甲醇丙酮水体系的萃取剂筛选研究应用化学文档.pdf

论文题目：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系 的萃取剂筛选研究作 者：准考证号：指导教师：X 年 X 月 X 日 应用化学应用化学.摘要-2 第一章 概述-3 1.1 二氯甲烷的性质及用途-3 1.1.1 二氯甲烷的性质-3 1.1.2 二氯甲烷的用途-4 1.2 二氯甲烷的制备方法-4 1.2.1天然气氯化法-4 1.2.2 氯甲烷氯化法-5 1.3国内外研究现状及趋势-5 1.3.1 一步法-5 1.3.2 两步法-6 1.3.3 多步法-7 第二章 萃取溶剂的筛选-8 2.1 萃取剂的筛选原则-8 2.1.1 定量估算-8 2.1.2 定性选择-8 2.1.2.1 极性判断-8 2.1.2.2 分子间的相互作用力-8 第三章 萃取剂的筛选实验-12 3.1 实验原料与仪器-12 3.2 装置可靠性验证-13 3.3 实验步骤-13 第四章 数据处理-14 4.1 数据处理-14 结论-17 参考文献-18 致谢-19 目录 .摘要 本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲烷国内外研究现状及趋势进行了阐述。根据萃取剂选择原则，同时查阅大量的文献及溶剂手册，初步确定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计算在不同溶剂的作用下二氯甲烷对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发度。通过气相色谱分析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响，最终筛选出乙二醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂。本文研究为进一步萃取精馏和精馏分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系提供依据。关键词：汽液平衡；溶剂 ABSTRACT This paper reviews the nature of methylene chloride,use and preparation methods,the status of dichloromethane and trends at home and abroad were studied.Analysis of polar and other factors on methylene chloride,acetone,methanol,water and a few force-wing influence,through access to a large number of documents and manuals solvent,were measured in different solvents on the water under the effect of acetone,methylene chloride on the water,acetone,methanol and acetone on the relative volatility of methanol,the final choice for the separation of ethylene glycol,methanol,water and methylene chloride,acetone extraction agent.Weather chromatography using vapor phase and liquid content of each component to see,using the origin software to make a conclusion graph data,and compared.In order to achieve the purpose of selecting the best extractant.Key words:vapor-liquid equilibrium;extractant.第一章 概述 二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷具有良好的溶解力，是常用工业溶剂中毒性小，不燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好的溶解能力，是一种广泛的工业溶剂。大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、脱漆剂等。1.1 二氯甲烷的性质及用途 1.1.1 二氯甲烷的性质 二氯甲烷，英文别名为 Methylene dichloride，是由甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。其化学式为 CH2Cl2，相对分子质量是84.93，结构式为见图1-1:图1-1 二氯甲烷结构式 二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶。室温下二氯甲烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中。并且可与乙醇、乙醚和 N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。其相对密度(d204)1.3255，凝固点-95，沸点 39.75及折光率(n20D)1.4244。低毒，半数致死量(大鼠，经口)2524mg/kg。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性1。.纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以 10：1 比例混合时，其混合特具有闪点，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%15.0%（体积）。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的 0.11%。如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。1.1.2 二氯甲烷的用途 溶剂是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂。作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、金属清洗剂等。二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量占总消费量的 50%，医药方面占总消费量的 20%，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的 20%，其他方面占 10%。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强2。1.2 二氯甲烷的制备方法3-4 1.2.1 天然气氯化法 天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯化氢，再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏，得成品。甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用 30005000A 的光源辐射来实现氯分子的活化。在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需要将操作温度维持在380450C。其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重要，为此，在工业中已成功采用下列反应装置设计：1.大量循环甲烷或生产的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的氯甲烷进料比；2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载体；3.采用流化床反应器。当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为 380400C；氯：甲烷：循环 .气=2:1:9；氯化物冷凝温度为-40-5-C；粗氯化液组成 CH3Cl 48%、CH2Cl 35%、CHCl 14%、CCl 3%;二氯甲烷蒸馏塔操作压力为 303.9kPa（表压），塔顶温度为 80C，年产 6000t 二氯甲烷每吨产品消耗定额列于表 1-1：表 1-1 生产二氯甲烷产品的消耗定额 1.2.2 氯甲烷氯化法 氯甲烷与氯气在 4000kW 光照下进行反应，生成二氯甲烷，经碱洗、雎缩、冷凝、干燥和精馏得成品。主要副产三氯甲烷。氯甲烷 98%746、液氯 99.5%854、烧碱 30%221。氯甲烷生产二氯甲烷时，仅生成 1mol 氯化氢，此氯化氢可返回甲醇氯化氢装置作为知趣氯甲烷的原料，可以制造一个氯的闭路循环的平衡系统。这种氢氯化装置与热绿化系统结合生产甲烷氯化物的过程是一高校的过程。生产二氯甲烷时，通常产生出 80%的二氯甲烷、15%氯仿、5%四氯化碳。氯甲烷热氯化可采用与甲烷热氯化相似的反应设备和产物回收分离方法。日本德山曹达公司与 1979 年开发了高压低温氯化氯甲烷的技术。主要包括氢氯工序、氯化工序、精致工序。氯化反应器的工艺操作条件：压力位 1019.5kPa3039kPa;恩杜维 80110C；氯转化率为 100%；二氯甲烷分离塔压力位 101.3kPa;温度为 58C。每吨产品消耗定额：甲醇 0.75t，氯气 0.91t，电 170kW*h,蒸汽 1.66t,冷却水 160m3.工业一般通过甲烷的氯化来合成。甲烷氯化得到包括四种氯甲烷在内的一堆混合物，不过由於各自沸点拉开的距离比较大，可以方便地通过普通的分馏技术来分离提纯。1.3 国内外研究现状及趋势 目前国内外已报道的从含二氯甲烷的多元混合液中分离二氯甲烷的方法主要分为三大 .类：1.3.1 一步法（萃取精馏法）普通萃取精馏的主要缺点是溶剂用量大,通常溶剂液料比均在 5-10 以上,板效率低,增加了操作成本。近十年来,盐效应应用于萃取精馏方面的研究在国内外已引起广泛的重视,并已在工业上应用成功。柯凌进、黄燕等5人采用 0.15 g/ml 醋酸钾乙二醇溶液作为分离剂,对合成某抗生素原药后所产生的二氯甲烷-甲醇-水母液采用加盐萃取精馏法进行实验室规模的分离,研究了分离方法和分离剂的循环套用对分离效果的影响,以及加盐萃取精馏段的收率。其流程见图 1-2：图 1-2 加盐萃取精馏流程图 瑞士专利 CH605494 所述的方法也是萃取精馏法，其混合液组成为：二氯甲烷-三氯甲烷-甲醇，采用水为萃取精馏的萃取剂。1.3.2 两步法（精馏+吸附）所谓两步法6是指对含二氯甲烷的多元混合液先进行精馏，然后进行吸附脱除水分的方法。王利学、付海龙7依据吸附分离原理用 4A 型硅铝酸盐分子筛对一次蒸馏后的二氯甲烷 图 1-3 分子筛吸附除水工艺流程图 .进行处理，使其含水量从 0.2%以上降至 0.1%以下。这样在满足生产条件的同时减少了二氯甲烷的损耗，降低了能量的消耗，并且操作简单、安全、实用。其流程图见图 1-3。刘建峰等8人在生产中选用价格低廉、脱水效果好的固碱对蒸馏回收后的二氯甲烷进行脱水精制，取得较好的效果。固碱的使用不但可以缩短蒸馏的时间，节约能耗，提高塔设备的利用率，同时还解决了二氯甲烷的水分问题，保证生产的正常进行。其流程图见图 1-4：图:1-4 固碱吸附除水工艺流程图 1.3.3 多步法9 Timofeev,V.S.等10人在Regeneration of methylene chloride and methanol formed during antibiotic production 中 及Shalygin,V.A.等11人 在 Regeneration of a methylene .chloride-methanol-acetone-water industrial mixture中所报道的方法都是先将含二氯甲烷的多元混合液进行精馏，然后萃取，最后再进行两步精馏。其中 Timofeev,V.S.等人所述的方法中涉及的混合液组成为：二氯甲烷-甲醇-丁基乙基乙酸-水，萃取剂为水；而 Shalygin,V.A.等人所述的方法中涉及的混合液组成为：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水，萃取剂为水。纪利俊、朱家文等12得发明专利涉及一种从包含二氯甲烷、甲醇、吡啶、三乙胺和水的多元混合液中回收二氯甲烷的方法。其主要步骤为：先进行两步萃取，然后在变回流比得条件下，进行常压间歇精馏。该发明克服了采用现有技术对含二氯甲烷，甲醇。吡啶、三乙胺和水的混合液进行二氯甲烷回收时存在的回收的二氯甲烷纯度及回收率较低且回收成本高的缺陷。采用该发明所述方法回收得到二氯甲烷，其纯度99.8wt%，二氯甲烷的平均回收率达到 93%4。第二章 萃取溶剂的筛选 由于最近几年以来，由于生命科学、精细化工和材料科学等新兴科学的快速发展，现代分离技术手段得到了极为广泛的应用，使得分离科学的理论逐渐完善，分离技术也不断提高，逐步发展成为一门独立的学科。所以萃取毋庸置疑的成为一门相当重要的操作技术。其本质是利用萃取剂将物质由亲水性转化为疏水性，最终达到分离的目的。因此，萃取精过程中，萃取剂的筛选成了首要任务。一般萃取剂应具备降低容积循环速度和减少能耗的性质。一般来说，萃取的选择应该注意以下几点12：a.对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大，其需要的循环量越少：b.应当有选择性。能在很大程度上溶解一个活多个被分离组分，而对另一些组分则很少溶解；c.应该是化学上稳定方的。即它不应与尽量物流中的组分或于再生期间发生不可逆的化学反应；d.应当能够再生，即被萃取物容易与溶剂分离，溶剂可以多次反复利用；e.应当比较便宜，从而维持溶剂在系统中循环量和补充溶剂损失的费用不大；f.应当没有毒性和腐蚀性，而且对于被处理的物流没有严重的污染；g.粘度应足够低，易用于泵的输送；h.与进料无聊要有足够的密度差，使两相逆流流动和分离容易；i.不应当形成乳浊液而无法使两相充分分开；j.可以形成不互溶的液相。.对于萃取剂的选择应该综合考虑各种因素，权衡利弊然后选出最佳的萃取剂。2.1 萃取剂的筛选原则 2.1.1 定量估算 定量估算是指计算加入萃取剂后被分离组分之间相对挥发度或选择度，由式 2-1 可知，只要知道混合物中各组分的含量，即可求出其相对挥发度，对其进行计算。=(yA/yB)/(xA/xB)式 2-1 2.1.2 定性选择 2.1.2.1 极性判断 常用的物质的极性大小因分子结构而异，可按下列顺序排列：碳氢化合物、醚、醛、酮、酯、醇、水，从左到右，记性越来越强。所以在二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系中，水是强极性物质，而剩下的物质的极性大小为二氯甲烷丙酮甲醇。根据相似相容原理，极性物质易溶于极性溶剂，非极性物质易溶于非极性溶剂。所以选择的萃取剂应具有较强的极性，即可将其余的物质萃取出来。另外，为了使被分离组分的相对挥发度增大并避免形成废物，可以从醇类、酮类等物质中选取高沸点溶剂，并且采用高沸点溶剂进行萃取精馏，可节省能耗2040%。2.1.2.2 分子间的相互作用力 溶剂的非理性性根源在于不同组分分子之间的特殊的相互作用。溶液的互溶度和分子间力有关。分子间的互相作用包括物理作用及化学作用。物理作用有静电作用、诱导作用发及色散作用。一般来说，极性物质的静电力、诱导力及色散力比较大。化学作用和物理作用的主要区别在于有饱和性和方向性。从力的本性来说，主要有氢键和电荷转移13。水和甲醇为给受电子型溶剂可与氢键缔合，二氯甲烷和丙酮为给电子溶剂，可以与电子接受体形成氢键。根据各类溶剂间相互溶解的规律以及可以形成氢键的情况来推断。由于形成氢键的过程是释放能量的过程，如果混合以后生成的氢键数目比混合以前多或者强度更大，则有利于互溶，否则不利于互溶。作为溶剂总体上可以分为十二类：烃类、卤代烃、醇类、酚类、醚和缩醛类、酮类、酸和酸酐类、之类、含氢类、含硫类、多功能团（如醇醚、胺醇、卤代多元醇等）及无极溶剂。各种典型溶剂形成氢键能力见表 2-1，形成氢键的质子授体情况见表2-2。由于烷烃不能形成氢键且沸点低，属于惰性溶剂；醇类可以与水、甲醇、丙酮以及二氯甲烷回句容，因此高沸点是我们考察的主要对象；酚类生成内氢键，属于惰性溶剂，与水、醇等不易形成氢键且有毒；酮类、胺类以及砜类是给电子溶剂，可以与醇、水形成氢键，高沸点的溶剂可以考虑。.表 2-1 分子按形成氢键的能力分类 表 2-2 能形成氢键的质子授体和受体 .本文收集国内外大量资料，在对高沸点溶剂进行分析和比较的基础上，对易溶于甲醇和水的高沸点试剂进行研究。通过查询溶剂手册，基本满足上述条件。溶剂性质见表 2-3：表 2-3 试剂物性1 .第三章 萃取剂的筛选实验 利用实验方法对萃取剂进行筛选的方法比较多，本文采用的是平衡釜法测定萃取剂存在下两组分的相对挥发度，此法的优点是直接、可靠。实验采用单循环玻璃汽液平衡釜14见图 3-1，温度用精密水银温度计测量，其精度为0.1C。分别取相同体积的原料和溶剂（不同溶剂）加入平衡釜中，待汽相、液相温度稳定且温度差不多超过 0.5C，分别测定汽相样品及液相样品组成，通过气相色谱分析结果，计算相对挥发度。图 3-1 单级循环汽液平衡釜 1,3 温度计；2 汽相提升管；4 电热丝；5 液相取样口；6 磁子；7 冷凝管；8 汽相冷凝液接受器；9 汽相取样口 萃取剂 摩尔质量 g/mol 沸点 密度 g/m3(20)粘度MPa.S 偶极矩10-30c.m 是否溶于甲醇和水 乙二醇 62.07 197.6 1.1145 25.66 0.067 溶于水、醇类 1,2-丙二醇 76.09 187.2 1.0381 56.0 7.51 溶于水 1,3-丁二醇 90.12 207.5 1.01 96 易溶于水 N,N-二甲基乙酰胺 87.12 166.1 0.9366 0.92 12.41 与水和大多数有机溶剂混溶 N-甲基吡咯烷酮 99.13 204.0 1.0279 1.65 13.64 与水、醇互溶 二甲基亚砜 78.13 189.0 1.0958 1.996 13.34 溶于水，乙醇等 环丁砜 120.16 285 1.260 10.34 16.04 溶于水 .3.1 实验原料与仪器 实验所用的化学试剂及仪器见表 3-1、3-2 所示。表 3-1 实际物性数据 表 3-2 主要实验仪器 物性 试剂 沸点 密度g/m3(20)摩尔质量g/mol 纯度 来源 二氯甲烷 39.75 1.3260 84.93 A.R 上海凌峰化学试剂有限公司 甲醇 64.51 0.7913 32.04 A.R 上海凌峰化学试剂有限公司 丙酮 56.12 0.7906 58.08 A.R 国药集团化学试剂有限公司 水 100 0.9982 18.02 仪器 型号 厂家 .3.2 装置可靠性验证 文献已报道过甲醇-水体系的汽液平衡实验15,16,17，本次实验选取甲醇-水作为校正体系，测定了该体系在常压下的汽液平衡数据，见表 3-3。表 3-3 甲醇-水体系的 VLE 数据（101.3kPa)T/x1/mol%y1/mol%T/x1/mol%y1/mol%90.5 0.0873 0.3899 77.4 0.3352 0.7280 85.2 0.1478 0.5015 74.9 0.4539 0.7747 83.7 0.1794 0.5635 69.7 0.7156 0.9038 图 3-2 实验值与文献值的对比15：从图上可以看到测定的甲醇-水体系汽液平衡实验数据与文献值基本吻合，由此可见，该实验装置是可靠的。单级循环汽液平衡釜 实验室自制 数显智能磁力搅拌器 SZCL 上海司乐仪器厂 调压器 TDGC2-1KVA 气相色谱仪 SP-6800 山东鲁南 色谱工作站 N2000 浙江大学 .3.3 实验步骤 首先将相同体积的二氯甲烷、甲醇、丙酮、水混合液与溶剂倒入平衡釜，采用磁力搅拌器在釜中进行强烈的搅拌以保证液相组成均一。蒸汽由釜进入冷凝器后冷凝，凝液汇聚在接受器内。凝液依靠重力通过回流管返回釜内。当汽液相的温度稳定不变 30-40 分钟后，分别从汽液相取样口取样，并用气相色谱仪分析样品。本文分别测定了二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据，所得结果见表 4-1。汽相色谱调试及操作条件：汽相色谱仪采用热导检测仪，载气为氢气，载气流速为 5080ml/min，操作条件如下：色谱柱为填充柱，其华氏温度为 250C，热导温度为 150C，柱温为 110C。.第四章 数据处理及结论 溶剂的相对挥发度按式 2-1 计算。丙酮对水、丙酮对甲醇、二氯甲烷对水以及二氯甲烷对甲醇在溶剂中的相对挥发度 大小是衡量溶剂选择性的标志，越偏离 1，分离能力越强。4.1 数据处理 由实验得到的二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液分别与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据见表 4-1：表 4-1 水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4)混合液与不同溶剂的 VLE 数据（101.3kPa)含量 萃取剂 液相含量 汽相含量 x1 x2 x3 x4 y1 y2 y3 y4 乙二醇 0.2961 0.3156 0.0406 0.0067 0.1118 0.4746 0.1979 0.1394 1,2-丙二醇 0.3193 0.3137 0.0380 0.0087 0.1603 0.5332 0.1826 0.1239 1,3-丁二醇 0.4332 0.4097 0.0599 0.0139 0.1273 0.5022 0.1990 0.1464 N,N-二甲基乙酰胺 0.2800 0.3463 0.0525 0.0639 0.0708 0.4290 0.1488 0.3514 N-甲基吡咯烷酮 0.1985 0.2284 0.0328 0.323 0.1408 0.4737 0.1579 0.2276 二甲基亚砜 0.3472 0.3920 0.0562 0.0491 0.0727 0.4502 0.1930 0.2841 环丁砜 0.3396 0.5754 0.1564 0.1225 0.3396 0.5754 0.1564 0.1225 根据相对挥发度公式计算出丙酮对水、丙酮对甲醇、二氯甲烷对水和二氯甲烷对甲醇的相对挥发度见表 4-2。表 4-2 不同溶剂存在下组分间的相对挥发度 相对挥发度 萃取剂 水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4)31 32 41 42 乙二醇 12.91 3.24 55.10 13.84 1,2-丙二醇 9.57 2.83 28.37 8.38 1,3-丁二醇 11.31 2.71 35.84 8.59 N,N-二甲基乙酰胺 11.21 2.29 21.75 4.44 N-甲基吡咯烷酮 8.04 2.50 12.25 3.80 二甲基亚砜 16.40 2.99 27.63 5.04 环丁砜 7.76 1.81 18.07 4.22 .根据表 4-2 的数据，不同溶剂对二氯甲烷、甲醇、丙酮和水的相对挥发度有影响，结果如图 4-14-4 所示。图 4-1 不同溶剂对 31的影响 图 4-2 不同溶剂对 32的影响 .图 4-3 不同溶剂对 41的影响 .图 4-4 不同溶剂对 42的影响 .结 论 由于二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液中组分间的相对挥发度较小，组分沸点较低且接近，易形成共沸溶液，采用普通的精馏方法难以将其分离。而萃取剂的加入可以增大组分间的相对挥发度，对于小沸点差溶液和共沸溶液，采用萃取精馏法是行之有效的途径。萃取过程能否实现以及实现效果好坏的关键是萃取剂的选择。本文根据溶剂的性质初步筛选出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。同时测定二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液与不同溶剂间的汽液平衡数据，计算出组分间的相对挥发度以进一步筛选溶剂。通过分析比较不同溶剂存在下二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇及丙酮/水、丙酮/甲醇的相对挥发度，见图 4-14-4，我们可以看到乙二醇对二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇的相对挥发度的影响明显比其他溶剂的影响大；乙二醇存在下得到丙酮/甲醇的相对挥发度较其他溶剂存在下得到丙酮/甲醇的相对挥发度大；而影响丙酮/水的相对挥发度最明显的是二甲基亚砜，其次是乙二醇。综合考虑，选取乙二醇作为二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系萃取精馏的最佳溶剂。.参考文献 1 程能林编著.溶剂手册4 版.北京：化学工业出版社，2007,11.2 毛润琦,文咏祥.我国甲烷氯化物市场现状及发展前景分析J.现代化工,2005,25(10):62-65.3 李伟，李晓燕，杨健.二氯甲烷的生产及消费J.河北化工,1997,4:36-37.4 孟祥凤.国内外甲烷氯化物工业状况及其差距J.中国氯碱,2000,(1):4-9.5 柯凌进,黄燕等.从三元混合溶剂中回收二氯甲烷的试验J.中国医药工业杂志,2002,33(8):372-373.6 刘玉平,辛永民.分子筛吸附除水在二氯甲烷回收中的应用J.医药工程设计,2001,22(6):12-15.7 王利学,付海龙.4A 型分子筛在二氯甲烷回收生产中的应用J.黑龙江医药,2001,14(3):190-191.8 刘建峰,张彦玲,齐永斌.固碱吸附除水在二氯甲烷回收中的应用J.医药工程设计,2005,37(4):59-61.9 田庆来,谢全安等.丙酮、四氢峡喃、三乙胺和水混合物分离的研究J.现代化工,2002,22:117-119.10 Timofeev,V.S.Regeneration of methylene chloride and methanol formed during antibiotic productionJ.Khim.-Farm.Zh.,1983,17(11):1343-1348.11 Shalygin,V.A.Regeneration of a methylene chloride-methanol-acetone-water industrial mixtureJ.Tr.Inst.-Mosk.Khim.-Tekhnol.Inst.im.D.I.Mendeleeva,1989,156:119-123.12 纪利俊,朱家文等.从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法P.CN:1699313A,2005-11-23.13 李华昌,符斌.简明溶剂手册M.北京:化学工业出版社,2009.14 胡英编.流体的分子热力学M.北京:高等教育出版社,1983,7:84-100.15 顾正桂,林军.单级循环汽液平衡釜P.CN:2772614Y,2006,1.16 管国锋,赵汝溥.化工原理M.北京:化学工业出版社,2003.17 郭天民.多元汽-液平衡和精馏M.北京:化学工业出版社,1983.18 Bbrahim Khalfaoui,Abdessalem H.Meniai,Rafael Borja.Thermodynamic properties of water+normal alcohols and vapor-liquid equilibria for binary systems of methanol or 2-propanol with waterJ.Fluid Phase Equilibria,1997,127:181-190.致谢 本课题在选题及研究过程中得到 xx 老师的亲切关怀和悉心指导下完成的。她严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我。从课题的选择到项目的最终完成，xx 老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。xx 老师不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想、生活上给我以无微不至的关怀，在此谨向 xx 老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。化学毕业之后一般做什么?近几年的就业和收入怎么样,能不能说一下你们毕业班的情况 我工作了啊，我感觉现在化学不再是一门热门学科，所以如果考研的话，那你就要做好读博的准备，否则一个硕士学位高不成低不就的没有任何选择可言。如果说要工作的话，作为一门适用学科，找到一份工作不是很难，但要想有所作为的话就很困难了。因为化学在以前的成就太大了，导致现在突破很小，所以选择时要慎重。（山东师大）读研的多 还有就是进公司的 其实本科毕业找本专业工作的也不多 要是想还就业 还是计算机 或者工科类的专业好一点(中央民族大学)本人一般，毕业于长江大学化学与环境工程学院化学系，成绩一般，现在毕业了嘛，也没什么大的本事，在大连教书，待遇还行。3000左右。我的同学也还可以，看位置吧，在有的地方可以拿 2000多，差不多 3000的也有。(长江大学)我本科是师范学校,现在老师已经饱和了,女孩子的话学化学找工作不容易,化学对她们身体不好,不过可以考分析化学类的公务员,我同学一般是老师,有的进化工厂,就目前来说,就业还可以,特别是南方,男孩子学化学还是有前途的,如果学好的话,可以读到博士,那样就看你发展了,可以进科研单位,药厂,上海的机遇多,北京的也可以,有机会的话可以开自己的公司,不过很难的,不只是资金技术还有社会关系,总之就业还可以,待遇一般,考就考好的学校.（山东师大）如果是师范生，毕业有 3 种去向，1.当老师（现在不太好找）；2.去工厂（南方极缺化学方面的，可以去南方）；3.考研（以后会很有钱，长远来看是不错的选择）考研后出国的机会较多，就算不出国国内也不错。总之，化学相对其他系也要轻松些！化学不错！(吉林师范大学)我工作了，发现理想与现实的差距太大，我建议你如果打算找工作，最好能去个好一点的学校，对自己是一种提高，周围的环境，你的学生会给你学习的动力，要不断地充电，即使找不到好的工作，家里托人帮忙也行，不要觉得那样不光彩，好的工作环境对将来的发展有很大帮助，肯定不会后悔，我现在的工作并不如意，学生的层次太低，感觉自己有好多东西都倒不出来，因为只要稍稍一拔高，90%的学生都听不懂，你只能讲最基础最基础的东西，这种感觉超级难受。(齐齐哈尔大学)我现在读研，考研并没有想像中的那样难，最主要的是坚持，坚持就是胜利吗。好多人都是因为自已没有坚持下来而中途放弃。化学作为一门专业课还是比较好准备的，只要把课本多看几遍，做一下历年真题就可以了，不用花太多的时间。不过如果不考数学的话，专业课可就要早看了，因为那样专业课就考至少两门，有些学校是四大化学都考的。我现在正在上研一，还没进实验室，一年级主要是上课，比较轻松。到二年级就挺忙的了。（济南大学）应用化学与化学专业就业前景分析应用化学与化学专业就业前景分析我是大 3 的时候决定考研的，也是被形势所迫工作不好找。正式开始准备是在大 4，我不知道你要考哪个学校，我是选择考我们自己的学校，就是想这样把握大些，由于我考的自己的学校所以专业课不用太担心，而且我们系开设了辅导班，就更容易了，只需好好学学政治和英语就好。考外校的同学就比较辛苦了，有很多专业书要看，而且有些学校和我们的专业还不大一样，就需要从新学习，专业书看了又看，题是做了又做。因为考研是自己的事，不想高考似的，大家一起奋斗，此时有的找工作，他们的生活相对轻闲。（辽宁师大）化学本科如果是女生，基本没有什么就业渠道的，若是男生，在我们学校海洋化学可以去海洋局的，但是在里面也就是个打杂的。我们办毕业有去中石油的，但是其他的就有去青岛啤酒或是其他跟化学稍微沾点边的。还有就是出国签证比较容易，因为国外做化学的人比较少，他们认为化学对身体不好。（中国海洋大学）我现在在中科院研究生院，我们这里只有研究生，化学的话就业还可以，工资不高，具体我太清楚，一般做有机合成专业的出去工资高，博士在 1 万/月以上，硕士在 5000元/月以上，其他专业就不好说了大概硕士都在 4000元左右，博士不太清楚，(中央民族大学)就业还可以，打算找工作的基本都能找到，多数都是区中学做老师 工资就是当地的正常工资，老师嘛 当然之间也会有差距，有时候差距挺大 工作还是可以找到的(东北师大)我是今年才考来的研究生，不是很清楚具体就业率怎么样。但是听说还算不错，分专业。有的高，总体上毕业后，都能有个地方去。根据现在一些的学校的要求也是逐渐提高，所以收入应该不会很高，主要是没经验，或者学历不够。(绥化学院)就业率，其实我们看到的都有水分，老师首先是为了自己的利益（就业率高的话好象是 95%以上，奖励 10000元）其次是为了学校的利益(为了招生)，就我所了解的，我们班的情况是，到毕业离校为止，我们班 22 个人，除了考研究的，就两个人没找到工作，现在都找到了，其中包括我，我有点特殊，可以看看我的头像，我毕业前就辞了，真正算就一个，到十月份，都找到工作了，工资在1200-1700之间，也不会太高，除非你去了韩企或是日企，国企和欧美的外企都不会太高，也就 1700，好的能有 2000。其他的一个班，也是化学的，他们班 24个人，据我所知，毕业时有最少 3 个没找到工作 我所说的只是化学的，而不是应用化学，区别在于一个理科一个工科，后者更好找工作，不过待遇都查不多（青岛科大）B 化学学些什么?适合什么样的人学?有没有什么特殊要求?师范类的 学完了就当老师阿 学的东西都是与教育相关的 现在不好就业阿(齐齐哈尔大学)在大学化学很好学，即使是毫无兴趣的人也能学好。譬如说我，上高中时最讨厌滑雪，其次是生物，但各种原因，选择化学。我是师范生，所以化学主要是高中内容的延伸。不过，如果上师范建议别学化学了，学三大主科和生物吧。（山东师大）至少得理科很棒的人,因为在大学里面的化学跟高中时的是很不一样的（中国海洋大学）我个人认为适合对科学感兴趣的人，并且对金钱没有特别向往的人学习。因为学习化学之后很难赚到大钱。我现在即使读了研究生也一样，没有钱可赚。要学好化学就一定要有兴趣。没兴趣不要学，化学这个专业很广泛，分为化学工程工艺和化学教育，前者多一些应用和理论前沿的创新。或者注重的为人师表和教书育人的方式方法 而后者在现在来说是个好职业。稳定的职业，也是适合养老的职业。说实话最好学个工科，或者文科,理科真的没有钱赚也没有前途。(吉林师范大学)喜欢化学的都可以学啊，只要不是色盲就行，不过学了化学就要做实验，好多药品都是有毒的，但是接触的量少也没什么问题，我觉得化学还是蛮好的，能做出新物质来感觉很好。（济南大学）这专业学的关于化学和化学应用到生产方面的。考研有前途。但比较难。是实验型的学科，当然得心细啦。还得对其有兴趣。有些理论很枯燥的。创新方面有优势的话更好。工科类的。就业难易成都一般趋向于易。但不一定和专业对口，但有些单位要应化的。(西南科大)C 化学专业在你们学校怎么样?这个专业前景如何?化学一般,算是个老专业,前景不太好说,看你怎么选择,要是去化工厂、去当老师,也就那样了.我们大部分同学会选择考研,选个比较好的专业,前途还算光明.,所以化学专业的考研率很高的.（山东师大）我们学校的应用化学一般，没什么名气，但海洋化学是全国排名第一，国家重点学科。是这样的，我们一开始都叫化学班，在大三上学期分为 应用化学和海洋化学，成绩排名好的才能上海化，海化的保研率也高，可以保学校或中科院，当然成绩一定要好。另外，海化除了平常的奖学金之外，还有基地奖学金。差不多就这些了，不知说清楚了没有。（中国海洋大学）就业难，从我同学上就可以看到，山师出来的学生就业面很窄，现在基本上学校都不要招老师了，要找也最多去县级的学校，我很多同学根本找不到工作，最后能当老师的也就 10%，其余的只能去化工厂，化学这个专业，只要想去化工厂还是比较好找工作的，还有一个好处是，这个专业考研率比较高（山东师大）但是就算是最顶级的专业,也要靠真才实学,不是考到这个专业就算了,还要继续学.而在一个自认为不好的专业,只要虚心学习(齐齐哈尔大学)我以前学的就是化学专业的,后来考研了.化学专业侧重理论化学,主要培养的是教师或者从事理论研究的,学的专业知识较多,一般的出来可以当化学老师或者是进化工行业.但是主要是培养教师的.学完考研是一个不错的选择,考研时选择范围很大,可以考很多的相关专业.化学专业并不是我们学校最好的专业,我们学校最好的专业是石油地质类的,这些专业在国内也是比