色谱考试习题及答案_资格考试-教师资格考试.pdf

.v.色谱思考题与习题 班级学号 一、选择题 1在色谱分析中，用于定量的参数是()A 保存时间 B 调整保存值 C 峰面积 D 半峰宽 2塔板理论不能用于()A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为()A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选以下气体中哪一种作载气最有利.()A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中,哪一种是错误的()A 根据色谱峰的保存时间可以进展定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进展定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是：()A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出以下说法中，哪一个不正确.气相色谱法常用的载气是 A N2 B H2 C O2 D He 8试指出以下说法中，哪一个是错误的.A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2 等是气相色谱流动相.v.C 气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法 9在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是()A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的.A 最正确流速时，塔板高度最小 B 最正确流速时，塔板高度最大 C 最正确塔板高度时，流速最小 D 最正确塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用.A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 别离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准.A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准.A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进展定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法 二、填空题 1按流动相的物态可将色谱法分为 和。前者的流动相的，后者的流动相为。2气相色谱法多用沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在以.v.下，有 至 Kpa 的蒸气压且性好的 和化合物都可用气相色谱法进展别离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：，和，。4气相色谱常用的检测器有，和。5、气相色谱使用的载气一般可用，气，而不能用气。三、简答题 1、组分 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。2、为什么说别离度 R 可以作为色谱柱的总别离效能指标.3、气相色谱定性的依据是什么.主要有哪些定性方法.4、如何选择气液色谱固定液.5、气相色谱定量的依据是什么.为么要引入定量校正因子.有哪些主要的定量方法.各适于什么情况.四、计算题 1、在一根长 3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保存时间分别为13min 及 16min，后者的峰底宽度为 1min，计算：1该色谱柱的有效塔板数；2两组分的相对保存值；3如欲使两组分的别离度 R 1.5，需要有效塔板数为多少.此时应使用多长的色谱.v.柱.2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算 1丁烯在这个柱上的分配比是多少.2丙烯和丁烯的别离度是多少.3、化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A 10.20min；n C24H50 9.18min；n C25H52 11.56min。计算化合物 A 的保存指数 IA。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进展色谱分析，其测定数据如下：化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm 2 5.0 9.0 4.0 7.0 fi 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。5、用甲醇作内标，称取 0.0573g甲醇和 5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 164mm2 和 186mm2，校正因子分别为 0.59 和 0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。思考题与习题.v.一选择题 1在色谱分析中，用于定量的参数是(B)A 保存时间 B 调整保存值 C 峰面积 D 半峰宽 2塔板理论不能用于(D)A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为(D)A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选以下气体中哪一种 作载气最有利.(D)A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中,哪一种是错误的(C)A 根据色谱峰的保存时间可以进展定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进展定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是：(C)A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出以下说法中，哪一个不正确.气相色谱法常用的载气是 C A N2 B H2 C O2 D He 8试指出以下说法中，哪一个是错误的.A A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2 等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法 9在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A)A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.A A 最正确流速时，塔板高度最小 B 最正确流速时，塔板高度最大 C 最正确塔板高度时，流速最小 D 最正确塔板高度时，流速最大 二填空题 1按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法。前者的流动相的 气体，后者的流动相为 液体。2气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只.v.要在 450 以下，有 1.5 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳定 性好的 有机 和 无机 化合物都可用气相色谱法进展别离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统和 检测记录系统。4气相色谱常用的检测器有 热导检测器，氢火焰检测器，电子捕获检测器 和 火焰光度检测器。三、简答题 1、组分 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。答：根据分配系数的定义：gsccK 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此 B 先流出色谱柱。2、为什么说别离度 R 可以作为色谱柱的总别离效能指标.答：由)2()1()1()2()2()1()1()2()(2)(21b bR Rb bR RW Wt tW Wt tR 及1,21,2)2()1()2(14 4 rrntt tnReffRR Reff 可知 R 值越大，相邻两组分别离越好。而 R 值的大小那么与两组分保存值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保存值差异的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄那么主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的上下。因此 R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总别离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么.主要有哪些定性方法.答：不同组分由于其构造不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不一样。.v.4、如何选择气液色谱固定液.答：依据相似相溶原那么选择固定液。5、气相色谱定量的依据是什么.为么要引入定量校正因子.有哪些主要的定量方法.各适于什么情况.答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量 mi与检测器产生的响应信号峰面积 Ai或峰高 hi成正比，即：i i iA f m 引入定量校正因子的原因：因为 Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故一样质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。归一化法：应用该方法的前提条件是 试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：即所谓校准曲线法 A c 曲线。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法 将一定量的纯物质作为内标物，参加到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。四、计算题 1、在一根长 3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保存时间分别为13min 及 16min，后者的峰底宽度为 1min，计算：1该色谱柱的有效塔板数；2两组分的相对保存值；3如欲使两组分的别离度 R 1.5，需要有效塔板数为多少.此时应使用多长的色谱柱.v.解：4096)116(16)Wt(16)Wt(54.5HLn 2 2bR 22/1Reffeff 23.11316ttr)1(R)2(R1,2 假设使 R=1.5，柱效能为 1029)1 23.123.1(5.1 16)1 rr(R 16 n 2 21,21,2 2eff 此时对应的柱长为：)m(75.0 0.340961029L 2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算 1丁烯在这个柱上的分配比是多少.2丙烯和丁烯的别离度是多少.解：6.85.05.0 8.4ttmmk0Rgs 44.18.0 0.1)5.3 8.4(2W W)t t(2R)1(b)2(b)1(R)2(R 3、化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A 10.20min；n C24H50 9.18min；n C25H52 11.56min。计算化合物 A 的保存指数 IA。7.2445)18.9 lg 56.11 lg18.9 lg 2.10 lg24 100)t lg t lgt lg t lgn(100 I)n(R)1 n(R)n(R)i(Ri 4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进展色谱分析，其测定数据如下：.v.化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm 2 5.0 9.0 4.0 7.0 fi 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。解：用归一化法%100%1002 1 n ii iim m m mmmmw%100%1001 2 21 1 nii ii in n i ii if Af Af A f A f A f Af A 15.18 79.0 0.7 78.0 0.4 7.0 0.9 64.0 0.51 ni if A%6.17%10015.1864.0 0.5%1001 乙醇nii ii if Af Aw 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为 34.7%、17.2%、30.5%。5、用甲醇作内标，称取 0.0573g甲醇和 5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 164mm2 和 186mm2，校正因子分别为 0.59 和 0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。解：甲甲 甲水 水水 mA fA fm 100mmA fA f100mmw 试甲 甲水 水试水水甲（）05.1 1008690.50573.0164 59.0186 56.0.v.三问答题 P 4，7，8，9 四计算题 P 10，12，13，15 1简要说明气相色谱法的根本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用.2简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度.3简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件.4为什么说别离度 R 可以作为色谱柱的总别离效能指标.5对载体和固定液的要求是什么.如何选择气液色谱固定液.6气相色谱定性的依据是什么.主要有哪些定性方法.7气相色谱定量的依据是什么.为么要引入定量校正因子.有哪些主要的定量方法.各适于什么情况.8什么是保存指数.9组分 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。10 分析某试样时，两个组分的相对保存值 r2，1 1.11，柱的有效塔板高度 H 1mm，需要多长的色谱柱才能别离完全 R 1.5.3666mm 11丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算 1丁烯在这个柱上的分配比是多少.2丙烯和丁烯的别离度是多少.8.6 1.44.v.12 某一气相色谱柱，速率方程式中 A，B，C 的值分别是 0.06cm，0.57cm 2.s-1和 0.13s，计算最正确流速和最小塔板高度。2.1cms-1 0.60cm 13在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保存时间分别为 143.2 s，408.5 s，798.7 s 和 534.6 s。计算苯在非极性柱上的保存指数。643 14组分 A，B，C，D，E 和空气的保存时间如下：组分 A B C D E 空气 tR/min 25.5 35.6 42.4 56.2 62.7 5.0 这些组分在另一色谱柱上固定液及柱温一样的保存时间空气为 7.0min，组分 C 为78.0min，另一组分为 65.1min。用计算说明另一组分是否是 A。15对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进展色谱分析，其测定数据如下：化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm 2 5.0 9.0 4.0 7.0 fi 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。17.6%34.7%17.2%30.5%16测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量为 0.1200g，试样质量为 0.1440g。校正因子及测得的峰面积如下：组分 甲苯 一氯乙烷 二氯乙烷 三氯乙烷 Ai/cm 2 1.08 1.48 1.17 1.98 fi 1.00 1.15 1.47 1.65 计算各组分的质量分数。13.1%13.3%25.2%17用甲醇作内标，称取 0.0573g甲醇和 5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 164mm2 和 186mm2，校正因子分别为 0.59 和 0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。1.05%18分析乙醛和丙酮的混合试样，取 1 L 试样进展色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm 2，丙酮的峰面积为 28.19cm 2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛 4.685g，丙酮 3.680g，混合后取 1 L 该混合物进展色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm 2 和 32.68cm 2。计 算 试 样 中 乙 醛 和 丙 酮 的 质 量 分 数。52.2%37.9%