(火焰)原子吸收光谱法实验报告.docx

原子吸取光谱试验陈述一、试验目的1. 学习原子吸取光谱分析法的基来源根基理；2. 了解火焰原子吸取分光光度计的根本构造，并把握其使用方法；3. 把握以尺度曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、试验原理1. 原子吸取光谱分析基来源根基理原子吸取光谱法AAS是基于：由待测元素空心阴极灯放射出确定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光发生吸取，未被吸取的特征谱线的光经单色器分光后，照耀到光电检测器上被检测，依据该特征谱线光强度被吸取的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸取光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常常使用的火焰为空气乙炔火焰，其确定分析灵敏度可达 10-9g，可用于罕见的 30 多种元素的分析，应用最为广泛。2. 尺度曲线法基来源根基理在确定浓度范围内，被测元素的浓度 c、入射光强 I0和透射光强 I符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)式中 a 为被测组分对某一波长光的吸取系数，b 为光经过的火焰的长度。依据上述关系，配制浓度的尺度溶液系列，在确定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以参与的尺度溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制尺度曲线。试样经适当处理后，在与丈量尺度曲线吸光度一样的试验条件下丈量其吸光度，在尺度曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990 型原子吸取分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水3. 尺度溶液配制1钙尺度贮备液1000 g mL-1 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于 100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上概况皿，滴加 1mol L-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。4. 光谱仪特点:(1)实行锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统5. 空心阴极灯光源（1） 能放射待测元素的共振线；2能放射锐线；3辐射光强度大，稳定性好（2） 钙尺度使用液50g容，摇匀备用。mL-1 准确吸取 5mL 上述钙尺度贮备液于 100mL 容量瓶中定（3） 镁尺度贮备液1000gmL-1 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g于 100mL 烧杯中，盖上概况皿，滴加 5mL 1mol量瓶中定容，摇匀备用。L-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容2镁尺度使用液25g定容，摇匀备用。四、试验条件mL-1 准确吸取 2.5mL 上述镁尺度贮备液于 100mL 容量瓶中钙镁吸取线波长nm422.7285.2空心阴极灯电流mA 燃烧器高度mm气体流量mL/min 五、试验步调1. 配制尺度溶液系列3266170015001钙尺度溶液系列：准确吸取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 钙尺度使用液50 g mL- 1，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该尺度系列钙质量浓度一次为 2.0 g mL-1、4.0 g mL-1、6.0 g mL-1、8.0 g mL-1、10.0 g mL-1。 2 镁尺度溶液系列： 准确吸取 0mL 、0.5mL 、1mL 、1.5mL 、2mL 镁尺度使用液25 g mL-1，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该尺度系列镁质量浓度一次为 0g2.0gmL-1。mL-1 、 0.5gmL-1 、 1.0gmL-1 、 1.5gmL-1 、2. 自来水水样预备：将自来水置于 25mL 容量瓶中待用。3. 吸光度的测定（1） 开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。（2） 试验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”把握软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检完毕，按提示依次进展“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完 成后，进入“设置”，并依据试验条件“丈量参数”。依据尺度液类型、浓度和待测样品类型等已 知信息， “设置”“样品丈量向导 ”相关信息， “完成”后丈量窗口中显示出试验过程提示信息。留意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素转变需要重选择工作灯。（3） 仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，翻开无油空气压缩机工作开关和风机开 关，调整压力表为 0.20.25MPa，翻开乙炔钢瓶调整压力至 0.07MPa，点击把握软件界面上“点火”。留意：空压机使用 1h 需按下排水阀排水；点火及试验过程中要远离燃烧器，其上防止遮盖。（4） 制作尺度曲线并测定自来水样品在设定试验条件下，以蒸馏水为空白样品 “校零”，再依次由稀到浓测定所配制的尺度溶 液、自来水样品吸光度值。最终打印测定数据，绘制尺度曲线，计算水样中钙、镁含量。留意：待测元素溶液必需与工作灯中元素相全都。（5） 试验完毕，吸取蒸馏水 5min 以上，关闭乙炔，火灭后退出丈量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理1. 依据钙、镁尺度液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制尺度曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2. 依据自来水样吸光度值，依据尺度曲线计算出钙、镁的含量。