华北理工环境监测实验指导01水样的色度、浊度、电导率、pH值、硬度的测定.docx

环境监测实验指导资源与环境学院20年 月以1 dnf水中含有os亳摩尔Ca?+为I度；一种是以1 dnf水中含10亳克CaO为1度，称为德国硬 度，以DH表示。8DH以下为软水，810DH为中等硬水，1630DH为硬水，硬度大于30DH的 属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCCh的亳克数表示的。本实验采 用德国硬度表示水的硬度。2.配位滴定法测定水的硬度。配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配 位化合物。因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物，有的螫合剂对金属离子有选 择性。乙二胺四乙酸是具有装基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛 用作配位滴定法中的滴定剂。乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA, 实际使用中常用H?Y2-表示。EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合 物。铭黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。它既是一种配位剂，又是一 种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH=6.311.55时，铭黑T显蓝色。EDTA在pH为8.511.5的缓冲溶液中能与Ca2 Mg2+形成无色的鳌合物，指示剂辂黑T在同 样条件下也能与Ca2 Mg?，形成酒红色的配位化合物。在开始滴定前，溶液中Ca2+、Mg2+离子先 与指示剂配位而显酒红色；当用EDTA滴定时，EDTA首先与溶液中游离的Ca?+、Mg?+离子进行配 位,生成更稳定的无色螯合物；继续加入EDTA滴定剂，当游离的Ca2+、Mg?'离子全部与EDTA配 位后，由于Ca2+、Mg?，离子与指示剂形成的配位化合物不如与EDTA生成的螯合物稳定，原来Ca? +、Mg2+离子与铭黑T生成的配位化合物会转化成与EDTA配位的整合物，因此络黑T又游离了出 来，溶液就由酒红色变成为游离络黑T的蓝色，此时即为滴定终点。其反应简式如下：M + In -Mln 泮一/ MEDTA+In金属离子指示剂 配位化合物整合物CaEDTACa一 2，PH=8.5T1.5 、Mg + HIn2- -(MgIn)L，？ (MgEDTA) + HI/辂黑T(蓝色)(酒红色)(蓝色)按下式公式可计算水的总硬度(度)：C .VM总硬度(DH)= 皿A EDTA xX 1 o'%1°(7-1)测定水的总硬度时，用NH3-H2O-NH4CI缓冲液调节pH值。以格黑T为指示剂，用EDAT标 准溶液滴定至溶液显蓝色为止。三、实验仪器与试剂仪器：250cn】3锥形瓶，50 cm 25 cm'移液管，50cn13酸式滴定管，200 cm，烧杯，100 cn?量 筒，洗耳球，蝴蝶夹，铁架台，洗瓶试剂：水样1，水样2,水样3,格黑T指示剂，NHa-H2O-NH4CI缓冲溶液100 cm3,无水乙 醇 90 cm3, 0.01 mol , dm 3 钙镁标准溶液，0.01 mol , dm 3EDTA 溶液四、实验步骤1 . EDTA溶液的标定川25.00cm3移液管精确吸取0.01 mol-dm钙镁标准溶液，放入250cm3锥形瓶中，再加入 NH3 - H2O-NH4CI缓冲溶液5 cm，及络黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记 录滴定时消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25cm3。取平均值，按下式计 算EDTA溶液的物质的量浓度：c£D7X(mol*dm-3)25.00x0。(7-2)2 .水的硬度测定用25.00cm3移液管吸取水样1三份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5cm3NH3 - H2O-NH4C1缓 冲溶液及3滴铭黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录 EDTA溶液的用量。再按同样方法，各取水样2和水样3进行滴定（如实验中采用自来水为水样， 由于其硬度较小，应准确移取100.00cn?测定，方法同上）。为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定误差不得超过0.25cn?,取平均值计算水的 硬度。五、实验记录及计算1. EDTA标准溶液的标定钙镁标准混合溶液浓度 0.01 mol , dm 3体积 25.00 cm3实验编号123滴定管初读数/cn?滴定管终读数/co?EDTA溶液耗用体积心律EDTA溶液耗用体积平均值/cn?EDTA 溶液浓度/mol dm_31. 1.水的硬度测定水样1水样2水样3I23123123滴定管终读 数/cnf滴定管初读 数/cn?EDTA溶液 耗用体积 /cm3EDTA溶液 耗用体积平 均值/cm'水硬度/DH六、思考题1 .什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水？2 .用EDTA配位滴定法测定水硬度的基本原理如何？为什么能用铭黑T做指示剂？发生了哪 些反应？终点变化如何？溶液的pH值控制在什么范围内？如何控制？3 .实验中所用的移液管、锥形瓶等仪器，是否需用待测水样润洗？为什么？4 .量取100.00 cn?水样测定其总硬度,用去0.01440 moldm、EDTA溶液12.50 err?,试计 算水的总硬度。编制说明本实验指导书依据华北理工大学全日制四年制本科环境工程专业教 学计划和环境监测实验教学大纲规定的内容和学时编制，供我校本 科教学使用。通过本课程的学习，使学生了解实验课程开设范围，每个实验的适用 对象及实验室常用仪器的使用方法。掌握实验室室内基本操作规范，简单 仪器的工作原理、使用方法及注意事项等。通过实际实验操作使学生达到 熟练的程度，从而提高学生的实验室操作技能。本指导书共包括实验项目七个，详见表一表一实验项目类型和学时分配序号项目名称类型要求学时1水样的色度、浊度、电导率、pH值、硬度 的测定综合性必做72水中总磷、挥发酚、油的测定验证性选做两项73bod5 （含溶解氧）的测定验证性必做44水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮测定； 水中凯氏氮测定综合性选做其中一项7水中氨氮的测定必做5化学需氧量CODcr的测定验证性必做46TOC测定演示性必做27水中重金属测定（ICP使用演示）验证性（演示性）选做2大气中总悬浮颗粒物的测定。大气中二氧化硫、氮氧化物含量测定项目在大气污染控制课程开设。 校园环境噪声监测、噪声源、振动源特征分析实验在在噪声控制课程开设。合计33资源与环境学院环境工程系年 月 日实验一水样的色度、浊度、电导率、pH值、硬度的测定1 .要求：本实验为综合性实验，要求学生在规定的课时内，完成对特定水样的色度、浊度、电 导、pH值、硬度的测定。2 .目的：(1)了解色度、浊度、电导率、pH值、硬度的含义。(2)掌握pH值、硬度原理和方法；掌握色度、浊度、电导率的测定方法。(3)通过实验使学生掌握目视比色法测定水的色度、浊度；掌握电导率测定仪的使用；项目1色度、浊度测定一、目的和要求(1) 了解色度、浊度的基本概念；(2)掌握色度、浊度的测定方法；二、原理水的色度、浊度、酸度和碱度均是衡量水质的重要要指标测定方法简述如下：色度是水样颜色 深浅的度量。某些可溶性有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。水样的色度应以除 去悬浮物后为准。色度通常采用伯钻比色法测定，即把氯钳酸钾和氯化钻配成标准色列，与被测水 样水样的颜色进行比较，并规定浓度为Img/L的粕所产生的颜色为1度。浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度，它与水样中存在颗粒物的含量、粒径 大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有关。水样中的的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物 和共他微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体浊度增加。我国采用1L蒸储水中含有Img二氧化硅所 产生的浊度为1度。三、仪器与试剂(1)无色度、浊度水。将蒸馀水通过0.2微米滤膜过滤.弃去最初的250mL,以后用这样的水配 制色度和浊度的标准溶液。(2)伯钻标准溶液。称取1.246g氯伯酸钾(K2Pte16)及1. 000g氯化钻(CoC12 -6H2O).溶于200mL 水中，加100mL浓盐酸，转入1000mL容里瓶后用水稀释至刻度，此标准溶液的色度相当于500度。(3)二氧化硅浊度溶液。称取约3g纯白陶土置于研钵中，加入少量水充分研磨成糊状.移入 1000mL量筒中加水至标线，充分搅拌后静置24h,用虹吸法先弃去表面5cm深的液层，然后收集500mL, 中间层的溶液。取50mL此悬浊液置于已经恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，随后置于105c烘箱内 供2h,冷却.称量求出每亳升悬浊液中含白陶土的质量(mg)。边摇边振.吸取含250mg白陶土的悬浊液于1 0 0 0 mL容量瓶中，加水至标线，此溶液振摇均 匀后的浊度为250度。取此溶液100mL置,于250mL容量瓶中，加水至标线.得到浊度为100度的标 准溶液，在各标准溶液中加入1g氯化汞保存，防止菌类生长。四、实验步骤1 .色度的测定(1)取色度为 500 度的标准溶液 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、 10.00、12.00、14. 00mL至于100mL比色管中,用水稀释至标线,其色度分别为5、10、15、20、25、 30、35、40、45、50、60、70度。若封住管口，可长期保存。(2)取100mL澄清水样(如果混浊，先经过离心处理，取上层清液)盛于100mL比色管中，与 标准钳钻色度系列做目视比色，比色应在自然光线下进行，比色管底部衬一张白色纸张，或白色凭 板，比色管要稍微倾斜，使光线由液拄底部向上透过。如果水样色度超过7()度，可用水稀释后比色。2 .浊度的测定1)浊度为110mg/L的水样(1)吸取浊度为 100mg/L 的标准溶液 0、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00mL« 置于 100mL 比色管中,加水至标线，混匀,其浊度依次为水1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度。(2)吸取100mL均匀水样置于100mL比色管中，和(1)配制的标准系列在黑色底板上进行目 视比色。2)浊度为 10100mg/L 的标准溶液 0、10.0、20. 0> 30.0、40.0、50. 0> 60.0、70.0、80.0、90.0、100. 0mL置于250mL容量瓶中，加水至标线，混匀，得到浊度为0、10、20、30.、40、50、 60、70、80、90、100度的标准系列，转入250mL具塞的无色玻璃瓶中。(2)吸取250mL水样，置于250mL具寒的无色玻璃瓶中.摇匀。将瓶底底放在有黑线的白纸上作 为判别标志，眼睛从瓶前向后看、记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。如水样浊度超过100度 时，需稀释后再测定。五、数据处理1.色度。二号 x 500式中：c水样的色度，度：M一一相当于钳钻溶液用量，mL；V水样体积，mLo2.浊度厂 AX (H 4- V)c =L 式中：C一一水样的浊度，度；A稀释后水样的浊度，度；B稀释水体积，ml；V原水样体积，mlo六、注意事项1 .色度(DP1I对色度影响较大，pH高时往往色度加深，故在测量色度时应测量溶液底pHo(2)当水体受污染，水样的颜色与标准色列不一致时.应用文字描述颅色。(3)由于氯伯酸钾价格太贵，也可称取0.5000g钠丝，溶于适量王水中，于通风橱内，放在 石棉网上加热使钠丝溶解生成氯伯酸，蒸发至干。加少许盐酸，加热使剩余的硝酸分解，如此反复 处理数次。加入1. 000g氯化钻(CoC126H20)和100mL纯水.再加100mL盐酸,穆人2000mL容量瓶 内，用纯水定容.所得标准液的色度为500度。2 .浊度(1)配制浊度标准所用的标准品有硅藻土和高岭土，它们的成分都以A1203岭土及硅藻土配制 的浊度标准液的吸光度相差很大、其结果可相差2-3倍。(2)水样的浊度也可用光度法进行测定.即在波长为660nm处，用10mm比色皿测定浊度标淮溶液的吸光度，绘制标淮曲线、然后在同样条件下测量水样的吸光波， 在标准曲线上查得相应的浊度值。(3)透明度的含义与浊度相反，但二者都反映水中杂质对透过光线的阻碍程度，当对浊度的 精确废要求不高时，也可测定水样的透明度度，通过透明度与浊度换算表查得浊度。项目2电导率测定一目的1 .了解电导率的含义。2 .掌握电导率的测定方法。二.原理电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或盐时.，电 导率增加。电导率常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓 度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m, 一般实际使用单位为us/cm,此单位与lOpQ/cm相当。单位间的互换为：1 mS/m=0.01 mS/cm= 10|.iQ/cm= I Op S/cm新蒸储水电导率为0.52us/cm,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至 24us/cm；饮用水电导率在51500us/cm之间；海水电导率大约为30000us/cm,清洁水电导率约 为100us/cm。电导率随温度变化而变化，温度每升高1,电导率增加约2%,通常规定25c为测 定电导率的标准温度。便携式电导率仪由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R,根据欧姆 定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L （cm）成正比，与电极间的截面积成反比：R = pL/ A o由于电极面枳A和间距L都是固定不变的，帮L/A是一常数，称电导池常数（Q）。比例常数p称作电阻率。其倒数1/p称为电导率，以K表示。S=l/R=l/pQS表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K=QS或K=Q/R当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。三 .仪器便携式电导率仪、仪器配套的校准溶液四 .试剂1.纯水（电导率小于0.1 mS/m）。2,氯化钾标准溶液C=0.0100mol/Lo称取0.7456g于105烘干2h并冷却的氯化钾，溶于纯水中，于25下定容至1000ml。此溶液 在25时电导率为141.3 mS/nio必要时可适当稀释，各种浓度氯化钾溶液的电导率（25C）见下表浓度(mol/I)电导率（mS/m）0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.78五.步骤用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，重复数次，使电阻稳定在±2%范围内，取 其平均值测定其电阻。项目3 pH值测定一.目的1 . 了解pH值的含义。2 .掌握复合电极法测定水样pH值的原理和方法。二.原理pH值为水中氢离子活度的负对数。pH=-logI0aH+pH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的pH值一般在6-9范围内。由于 pH值随水温变化 而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。玻璃电极法是以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成的工作电池，此时电池可 用下式表示：Ag,AgCl|HCl|玻璃膜冰样| （饱和）KCl|Hg2Cl,Hg在一定条件下，上述电池的电动势与水样的pH值呈直线关系，可表示为：E=Eo+0.059PH （25 ）在实际工作中，不可能用上式直接计算pH值，而是用一个确定的标准缓冲溶液做基准，并比 较包含水样和饱含标准缓冲液的两个工作电池的电动势来确定水样的pH值。三.仪器1 .复合玻璃电极2 .磁力搅拌器3 .聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯四.试剂标准缓冲溶液按下表规定的数量称取试剂，溶于25c水中，在容量瓶内定容至1000ml。标准缓冲溶液标准物质pH (25 )每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25C）基本标准3.5576.4g KHC4H4O6酒石酸氢钾（25C饱和）柠椽酸二氢钾3.77611.41g KH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12g KHC8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠6.8653.388g KH2Po4 "+3.533g NaiHPO产磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.179g KH2PO4'+4.302g NazHPO产四硼酸钠9.1803.80g NazB-HOHzO131碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92g NaHCO3+2.640Na2cO3辅助标准1.67912.61g KH2c4H82比产二水合四草酸氢氧化钙（25 C饱和）12.4541.5g Ca(OH)2注：须在110130C烘干2h。烘干温度不可超出60C。须用新煮过并冷却的无二氧化碳水配制。五 .测定步骤1 .按照所用仪器的使用说明书调试。2 .用广泛试纸粗测水样pH值，选用与水样pH值相差不超过2个pH值单位的标准溶液校准仪 器。3 .把用蒸储水清洗过的电极插入该标准液中，调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该标准液 当时温度下的pH值相一致。4 .从第一个标准溶液中取出电极用蒸储水彻底清洗，用滤纸吸干，再插入第二个标准溶液中， 其pH值约与前一个相差3个pH值单位。调节斜率旋钮使仪器显示读数与该标准液当时温度下的 pH值相一致。5 .重复3、4直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止，仪器完成标定。6 .当被测溶液与定位溶液温度相同时。把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均 匀，在显示屏上读出溶液的稳定pH值。7 .当被测溶液和定位溶液温度不同时，用蒸储水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次，用温度 计测出被测溶液的温度值，调节“温度”调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。把电极浸入被测 溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的稳定pH值。六 .pH校正曲线的绘制（玻璃电极法）用电极法测定水样pH值所必需的玻璃电极除了易碎外，还易“老化”。而后者对测定结果的影响往往 不易察觉。因此，在测定前有必要作pH校正曲线，以衡量玻璃电极是否“老化”。如测定稍有误差， 也可借此得到校正。1 .首先准备酸性、中性、碱性三种pH缓冲溶液。如pH4.00 （或pH4.003）、pH7.00 （或pH6.864）、 pH9.00 （或pH9.182）。（pH缓冲试剂有市售，也可自行配制）。2 .将玻璃电极在纯水中浸泡活化一昼夜，与甘汞电极一起分别与pH计连接。然后以其插入中 性pH缓冲溶液中。校零、定位。再分别测定pH4.00和pH9.00。记录实测值，然后以标准缓冲溶液 的pH值为纵坐标（校正值），以实测值为横坐标在方格坐标上描点，从定位电（pH7.00）分别连接 另外两点并适当延长，即为pH校正曲线。当实测pH值与相应的pH缓冲溶液的pH值相差较大时，说明电极反应迟钝，“老化”严重，需 要更换新电极。3.玻璃电极和甘汞电极外形示意图如下：I、玻埔膜2.内充液3、电极杆4、Ag/AgCI内参比电极5、电机导线1、玻璃膜 2、盐桥液出口3、Ag/AgCI内斗比电极4、盐桥液 5、加液口6、电极导战 66六.注意事项1 .仪器使用前要标定，一般连续使用时每天要标定一次。经标定后，定位调节旋钮及斜率旋钮 不应再有变动。2 .更合电极取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，硬物接触，因为任何破损或 擦毛都使电极失效。3 .测量后，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量内参比补充液以保持电极球泡的润湿， 切忌浸泡在蒸储水中。项目4水的硬度测定一、实验目的1 .简单了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并了解测定水的硬度的操作 方法。2 .测定水的硬度。3 .进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。二、实验原理1.水硬度的定义水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做 碳酸盐硬度。当煮沸时，这些盐类分解.，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。 例如：Ca(HCOi)2 - CaCO+CO2 +H20由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸 生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又 易阻塞管道，造成重大事故。有几种常用的硬度单位：一种是以每dn?水中所含Ca2 (或相当最Mg2+)的亳摩尔数表示的，