DB33_T 1257-2021 农村生活污水水质化验室技术规程.docx

浙江省住房和城乡建设厅公告2021 年 第 43 号关于发布浙江省工程建设标准农村生活污水水质化验室技术规程的公告现批准农村生活污水水质化验室技术规程为浙江省工程建设标准，编号为 DB33/T 1257-2021，自 2022 年 2 月 1 日起施行。本标准由浙江省住房和城乡建设厅负责管理，浙江省建筑科学设计研究院有限公司负责具体技术内容的解释，并在浙江省住房和城乡建设厅网站公开。浙江省住房和城乡建设厅2021 年 9 月 26 日·1·前言根据浙江省住房和城乡建设厅关于印发2019 年度浙江省建筑节能与绿色建筑及相关工程建设标准制修订计划的通知（浙建设函20203 号）的要求，规程编制组经广泛调查研究，认真总结实践经验，参考国内有关先进标准和技术，并在广泛征求意见的基础上，制订本规程。本规程共分 5 章和 3 个附录。主要技术内容包括：总则、术语、设计、运行、安全等。本规程由浙江省住房和城乡建设厅负责管理，由浙江省建筑科学设计研究院有限公司负责具体技术内容解释。执行过程中如有意见或建议，请将意见和有关资料寄送至浙江省建筑科学设计研究院有限公司规程编制组。（地址：杭州市西湖区文二路 28 号；邮编：310012，邮箱：463102527），以供修订时参考。本规程主编单位、参编单位、主要起草人和主要审查人：主编单位： 浙江省建筑科学设计研究院有限公司浙江省生态环境科学设计研究院浙江求实环境监测有限公司参编单位： 浙江省村镇建设与发展研究会金华市传统村落保护利用工作领导小组办公室德清县住房和城乡建设局缙云县村镇建设管理处临安区太湖源镇人民政府德清县洛舍镇人民政府浙江农翰科技有限公司浙江鸿灿环境科技有限公司浙江明康工程咨询有限公司·1·主要起草人：厉兴 叶红玉 刘方毅 马新振 周佳骋郦琰 葛兵 潘子强 朱彦宏 范建强陈宇真 章俊伟 王海 陈宇 王雷吴珍珍主要审查人：李军 游劲秋 洪正昉 施丽莉 董民强吴小东 张杭君·2·1总则1.0.1 为规范农村生活污水水质化验室设计和运行，提高农村生活污水治理水平，改善农村人居环境和生态环境，做到功能合理、数据准确、运行安全，制定本规程。1.0.2本规程适用于浙江省农村生活污水水质化验室的设计和运行。1.0.3 农村生活污水水质化验室的设计和运行除应符合本规程外，尚应符合国家和浙江省现行有关标准的规定。·1·2术语2.0.1农村生活污水水质化验室rural domestic sewage qualitytesting laboratory检测农村生活污水水质状况的场所，包括化验用房、附属设施用房和办公用房，简称化验室。2.0.2 理化分析室 physical and chemical parameters analysis room利用物理、化学等分析手段进行分析，确定物质成分含量等的化验用房。2.0.3 微生物室 microbiology laboratory进行微生物培养、检测、灭菌的化验用房，包含前期准备间和无菌室。2.0.4 天平室 balance room进行准确称量的化验用房。2.0.5 光度室 spectrometer room存放分光光度计，用于比色分析的化验用房。2.0.6 红外测油室 infrared spectrophotometry room用于测定水中油类的化验用房，包括前处理间和比色间。2.0.7 干燥室 desiccation room主要放置烘箱等设备，通过烘干等手段从湿物料中除去水分的附属设施用房。2.0.8 样品储存室 sample storage room用于存放待测样品及留存样品的附属设施用房。2.0.9 试剂及耗材储存室 reagent and consumables storage room用于存放试剂及消耗性材料的附属设施用房。·2·3设计3.1 一般规定3.1.1 化验室的建设应制定设计方案，明确场地选择、功能区布置、仪器设备、人员等要求。3.1.2 化验室场地的选择应相对独立，远离污染源。3.1.3 化验室出入通道和出入口的设计应符合安全、消防要求。外出入通道的设置不应少于 2 个，每一层出入口不应少于 2 个。3.1.4 化验室应包括化验用房、附属设施用房和办公用房，各房之间应有效隔离，互不干扰并符合下列规定：1 化验用房应由理化分析室、微生物室、天平室、分光光度室、红外测油仪室、干燥室等组成；2 附属设施用房应包括样品储存室、试剂及耗材储存室、更衣室、档案室等；3 办公用房应包括办公室、会议室等。3.2 化验用房设计3.2.1 化验用房建筑面积不宜低于 100m2。3.2.2 化验用房的设计应符合下列规定：1 开间和进深应根据化验用房的实际使用要求合理确定。开间不应小于 2.5m，进深不应小于 4.0m；2 层高应根据化验用房的类型确定，不应小于 2.8m；3 地面应采取防滑、防腐蚀、防水措施；4 门的宽度应满足化验室设备最大几何尺寸，门上应设置观察窗；5 窗台距地面不宜小于 1m，窗地面积比不应小于 1:6；·3·6 面积大于 40m2 的房间应设置两个通向走廊的出口。3.2.3 化验用房给排水系统应与生活用水分开设计。给水应包括自来水和化验用纯水，有害废液应集中收集处置。3.2.4 化验用房供配电系统应包括照明用电和设备用电，并应分别布线，形成回路。室内照明应符合现行国家标准建筑照明设计标准GB 50034 的有关规定。精密仪器设备应配备不间断电源系统，并应设置接地保护。3.2.5 化验室的压缩气体钢瓶应固定，并远离火源，在阴凉处储存。易燃、易爆气体钢瓶应单独放置。3.2.6 化验用房通风系统应包括全室通风、局部排气罩和通风柜。通风应采用专用管道排放，有害废气应处理后排放。微生物室的送排放系统应独立设计，独立使用。3.2.7 化验用房温度、湿度调节系统应根据仪器设备和检测环境要求设计。3.2.8 化验用房的隔断和顶棚应具有防火性能，并应设置火灾烟雾报警器、灭火设施等。3.2.9 化验用房应根据检测方法要求配备检测设备和辅助设备。3.2.10 理化分析室应符合下列规定：1 不应与产生高温、振动和电磁干扰的房间相邻；2 配备水槽、水台、实验台和通风柜等设施。3.2.11微生物室应符合下列规定：1 微生物室应包含准备区、洗涤区、灭菌区、缓冲区和无菌区等功能区；2 地板和墙面应使用光滑坚硬的材料；3 配备水槽、水台、无菌操作台、灭菌锅、紫外灭菌灯等设施。3.2.12 天平室应符合下列规定：1 不得与产生高温、振动和有较强电磁干扰的房间相邻；2 室内应搭设防震台和装有恒定温湿度设备；3 宜采用双层窗，并安装窗帘做好防尘和防风；·4·4 不得设置水盆，不得有电缆、燃气和水等管道穿过。3.2.13 光度室应符合下列规定：1 不宜与产生高温、振动和有较强电磁干扰的房间相邻；2 室内应有恒定温湿度设备；3 分光光度计放置位置应避免阳光或其他光源直射。3.2.14 红外测油仪室应符合下列规定：1 红外测油仪室应包含前处理间和红外比色间；2 前处理间应配有水槽水台、实验台、通风柜等；红外比色间应设有通风柜、实验台等。3.2.15 干燥室应符合下列规定：1 设有窗户，通风良好；2 放置干燥设备的台面应采用不燃材料。3.3 附属设施用房设计3.3.1 附属设施用房的设计应符合下列规定：1 样品储存室应设有窗户；配备存放未检样品和留存样品的冷藏柜和置物架；2 试剂及耗材储存间应防火、防潮湿、防高温、防日光直射。门窗应坚固，窗户设遮阳板，门应能向外打开；室内应设排气，采用防爆灯具；应备有消防器材；危化品的存储间应设置双门双锁并符合当地公安机关的要求；3 档案室应安装防盗门，门窗应防尘，应安装避光窗帘，照明应选用白光。室内应有防水、防菌、防鼠等措施。3.4 办公用房设计3.4.1 办公用房窗地面积比应符合现行行业标准办公建筑设计标准JGJ/T 67 的有关规定。3.4.2 办公用房室内照明应符合现行国家标准建筑照明设计标准GB 50034 的有关规定。·5·4运行4.1 一般规定4.1.1 初次开展检测项目应对标准方法进行方法验证。4.1.2 应根据现行行业标准污水监测技术规范HJ/T 91.1 制定专项检测方案。4.1.3 现场采样不得少于 2 名人员。4.1.4 化验室技术人员应具有专业检测能力。4.2 仪器设备4.2.1 建立仪器设备的管理程序，确保其购置、验收、使用和报废的全过程均受控。4.2.2 对检测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应有检定或校准证书，并在有效期内使用。校准结果应进行内部确认。当校准产生了一组修正因子时，应确保其得到正确应用。4.2.3 所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。状态标识应分为合格、准用和停用，并应以绿、黄、红三种颜色表示。4.2.4 对检测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，在使用前、维修后恢复使用前、脱离实验室直接控制返回后，均应进行校准或核查。现场检测仪器设备带至现场前或返回后，应进行校准或检查。4.2.5 对检测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备应在两次检定或校准间隔内进行至少 1 次期间核查。4.2.6 所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。·6·4.3 检测4.3.1 水质检测应按现行浙江省标准农村生活污水处理设施水污染物排放标准DB 33/973 执行。4.3.2 检测项目分析方法应为国家或地方标准并优先选用污染物排放标准中规定的标准方法，并所选用分析方法的测定下限应低于排放标准中污染物的排放限值。4.3.3 应对检测全过程进行质量控制。质量控制措施应包括采样全程序空白、现场采平行样、化验室空白试验和平行样分析、标准曲线核查、加标分析、比对分析、留样分析、盲样分析、能力验证等。检测项目的精密度和准确度控制范围应符合附录 A 水质质量控制指标的要求。4.3.4 样品管理应采取措施保证样品代表性、有效性、完整性，避免沾污、损失和丢失。4.3.5 分析结果的表示应按分析方法中的要求执行。分析结果的小数点后位数，应与分析方法检出限的保持一致；分析结果的有效数字不应超过 3 位。4.3.6 化验室原始记录应符合下列规定：1 现场采样记录宜按附录 B 的表 B.0.1 水质采样和交接记录填写；2 标准物质配制记录宜按附录 B 的表 B.0.2 标准物质配置记录填写；3 化学试剂配制记录宜按附录 B 的表 B.0.3 化学试剂配制记录填写；4 pH 值分析记录宜按附录 B 的表 B.0.4pH 值分析记录填写；5 悬浮物分析记录宜按附录 B 的表 B.0.5 悬浮物分析记录填写；6 总磷、氨氮分析记录宜按附录 B 的表 B.0.6 分光光度法分析记录填写；·7·7 动植物油类分析记录宜按附录 B 的表 B.0.7 红外分光光度法分析记录填写；8 粪大肠菌群分析记录宜按附录 B 的表 B.0.8 粪大肠菌群滤膜法检测记录或附录 B 的表 B.0.10 粪大肠菌群多管发酵法检测记录填写；9 总氮分析记录宜按附录 B 的表 B.0.9 总氮分析记录填写；10 化学需氧量分析记录宜按附录 B 的表 B.0.11 化学需氧量分析记录填写；11标准曲线和质控记录宜按附录 B 的表 B.0.12 标准曲线和质控记录填写。4.3.7 化验室自检报告宜按附录 C 填写。4.4 档案4.4.1 档案宜包括检测档案、仪器设备档案和人员档案，并应符合下列要求：1 档案保存期限不应少于 6 年；2 在保证安全性、完整性和可追溯的前提下，可使用电子介质存储的报告和记录代替纸质文本存档。4.4.2 检测档案宜包括有任务合同（专项检测方案）、检测计划、原始记录及自检报告等其他与检测任务相关的资料。4.4.3 仪器设备档案应包括购买（租赁）合同、说明书、验收单、仪器设备操作规程、期间核查规程、使用记录、维修记录、功能性检查记录、检定（校准）记录、期间核查记录等。4.4.4 人员档案应包括学历、从事技术工作的简历、考核授权资格和技术培训经历等。·8·5安全5.0.1 化验室应建立健全安全管理制度，有防火、防盗措施，并应建立安全应急预案。5.0.2 化验室应设安全员，负责日常监督检查。5.0.3 化验室应根据需要配备安全防护设施和装备并有安全警示标识。5.0.4 化验室应制定危化品安全措施。5.0.5 化验室应定期对技术人员进行安全教育培训及演练。5.0.6 化验室检测过程产生的废水、废气、固体废弃物等有毒有害物质应实施无害化处理后排放，或由专人依照物质的性质以及危险品管理规定进行保管、建档、记录，并定期送往专业处理部门进行处理。·9·序号项目样品含量范围(mg/L)精密度准确度（%）检出限（mg/L）有效位数/小数位数出处或检测方法室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对偏差室间相对偏差1pH 值6允许差±0.2允许差±0.3-结果保留至小数点后 1 位；HJ 114769允许差±0.1允许差±0.2-9允许差±0.2允许差±0.5-2化学需氧量4700±10-4 100mg/L, 保 留 整数；100mg/L，3 位有效数字HJ 8285502025-±15±20-水和废水第四版（增补版）501001520-±10±151001015-±5±10表 A水质质量控制指标·10·附录 A水质质量控制指标序号项目样品含量范围(mg/L)精密度准确度（%）检出限（mg/L）有效位数/小数位数出处或检测方法室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对偏差室间相对偏差2总磷0.04252085115±15±100.01 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，3 位有效数字GB/T 118930.041.0101590110±10±151.051090110±10±100.04252080120- 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，3 位有效数字HJ 6700.04101580120-3氨氮0.020.10.11.01.0201510252015901109010590105±10±5±5±15±10±100.025有效位数最多 3 位，小数点后最多 3 位HJ 5350.2有效位数最多 3 位，小数点后最多 2 位HJ 5370.020有效位数最多 3 位，小数点后最多 2 位HJ/T 19580120-0.01 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，3 位有效数字HJ 665续表 A·11·序号项目样品含量范围(mg/L)精密度准确度（%）检出限（mg/L）有效位数/小数位数出处或检测方法室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对偏差室间相对偏差5总氮1.001.00105151090110-0.05 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，3 位有效数字HJ 636801200.050 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，2 位有效数字HJ/T 1990.04 1.00mg/L, 小 数 点后 2 位；1.00mg/L，2 位有效数字HJ 667-±10±5±15±10-浙江省环境监测质量保证技术规定第三版续表 A·12·序号项目样品含量范围(mg/L)精密度准确度（%）检出限（mg/L）有效位数/小数位数出处或检测方法室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对偏差室间相对偏差6悬浮物-4有效位数最多 3 位，小数点后最多 0 位GB/T 119017粪大肠菌群-10CFU/L(接种 100ml)3CFU/L(接种 500ml)整数位，最多 2 位有效数字HJ 347.12MPN/L(12 管法)20MPN/L(15 管法)整数位，最多 2 位有效数字HJ 347.210MPN/L2 位有效数字HJ 100120MPN/L2 位有效数字HJ 7558动植物油类-±10±150.06有效位数最多 3 位，小数点后最多 2 位HJ 637续表 A·13·采样方式： 混合 连续 间歇 瞬时采样日期天气状况气温采样检测方法依据现场检测仪器设备名称、型号及编号样品编号采样点名称属性（进水/出水）采样时间检测项目水样外观排      污      口流 速(m/s)宽 度(m)深 度(m)流 量(        )固定剂加入情况：氨氮、总氮、总磷、化学需氧量：硫酸，pH<2石油类/动植物油类：盐酸，pH2采样瓶：pH 值：          G P悬浮物：        G P氨氮、总氮：G P总磷：            G P化学需氧量：G石油类/动植物油类：G(500ml)粪大肠菌群：G(灭菌或无菌袋)样品内可能含有的干扰物：污水处理设施处理工艺：设施运转是否正常运行：是    否生产负荷：备注：采样者校核者送样者送样时间接样者接样时间表 B.0.1 水质采样和交接记录·14·附录 B水质检测技术记录B.0.1 水质采样和交接可按表 B.0.1 记录。序号标准名称及编号标准浓度标准有效期标准物质来源稀释液配制日期移取体积定容体积标准液浓度移取体积定容体积标准液浓度分析者                                    校核者B.0.2 标准物质配制可按表 B.0.2 记录。表 B.0.2标准物质配制记录注：体积和浓度填入数值时应写明单位。·15·试剂名称配制依据浓度用途配置方法：日期温度湿度RH%配制体积(mL)储存条件配制人校核人表 B.0.3化学试剂配制记录·16·B.0.3 化学试剂配制可按表 B.0.3 记录。样品性质仪器名称及编号仪器设备状态分析方法及来源室温湿度%分析日期样 品 编 号液 温()pH 值第一次第二次平均值仪器校准标准缓冲液理论值溶液温度测量值结果判定（）（）（）备注：分析者校核者表 B.0.4 pH 值原始记录·17·B.0.4 pH 值分析可按表 B.0.4 记录。样品性质分析日期仪器设备状态仪器名称及编号室温分析方法及来源湿度%样品编号取样体积V( mL )称          重(恒 重)(g)样品含量 C(mg/L)容器滤膜(烘干后)平均值m1容器+滤膜+样品(烘干后)平均值m2计算公式：(m2 - m1)´106C =            V备注：分析者校核者表 B.0.5 悬浮物分析原始记录·18·B.0.5 悬浮物分析可按表 B.0.5 记录。样品性质分析日期室温分析方法及来源湿度%仪器名称及编号仪器设备状态标准溶液名称及浓度显色温度参比溶液测定波长nm比色皿mm显色时间min前处理记录样 品 编 号试样体积V(mL)稀释倍数D吸光度 A查曲线值( ug )样品浓度 C(mg/L)A0=标准曲线：y=bx+ab=            a=              r=                       日期：计算公式：A - A0 - aC =                   ´ Db ´V校准点判定：备注：分析者校核者B.0.6 分光光度法分析可按表 B.0.6 记录。表 B.0.6 分光光度法分析原始记录·19·分析日期室温湿度%仪器名称及编号仪器设备状态分析方法及来源萃取液名称参比液比色皿 cm样品前处理信息样品编号取样量Vw(mL)萃取液体积V0(mL)稀释倍数D萃取液中浓度(mg/L)石油类浓度C4 (mg/L)动植物油类浓度C5(mg/L)总油 C1石油类 C2校正系数X=Y=Z=F=校正日期：计算公式C1=X·A1、2930+Y·A1、2960+Z(A1、3030A1、2930/F)C2=X·A2、2930+Y·A21、2960+Z(A2、3030A2、2930/F)C3=C1×V0×D/VwC1、0C4=C2×V0×D/VwC2、0C5=C3-C4备注：分析者校核者表 B.0.7 红外分光光度法分析原始记录·20·B.0.7 红外分光光度法分析可按表 B.0.7 记录。样品类别分析日期室温仪器名称及编号湿度%分析方法及来源培养基名称灭菌温度培养温度及时间hr样品编号过滤水样体积（mL）滤膜菌落数（CFU）检验结果（CFU/L）检验步骤：备注：分析者校核者表 B.0.8滤膜法粪大肠菌群检测原始记录·21·B.0.8 粪大肠菌群滤膜法检测可按表 B.0.8 记录。分析日期室温湿度%分析方法及来源仪器设备状态加热温度加热时间标准溶液名称及浓度参比溶液比色皿 mm前处理记录样品编号取样体积V(mL)稀释倍数D吸光度 AA 校(A220-2A275)A 校-A 空白样品含量(g)样品浓度(mg/L)A220A275标准曲线：y=bx+ab=            a=              r=日期：计算公式：A校 - A空白 - aC =                        ´ Db´V校准点判定：备注：分析者校核者表 B.0.9总氮分析原始记录·22·B.0.9 总氮分析可按表 B.0.9 记录。样品类别分析日期温度湿度%灭菌温度仪器名称及编号分析方法及来源培养基名称初培养时间温度日        时      分至      日        时      分复培养时间温度日        时      分至      日        时      分样品编号接种样品体积（ml）初发酵阳性管数（支）复发酵阳性管数（支）查表结果MPN/100mL检测结果MPN/L备注：15 管法：样品充分混匀后，在 5 支装有已灭菌的 5mL 三倍乳糖蛋白胨培养基的试管中(内有倒管)，按无菌操作要求各加入样品 10mL，在 5 支装有已灭菌的 10mL 单倍乳糖蛋白胨培养基的试管中(内有倒管)，按无菌操作要求各加入样品 1mL，在 5 支装有已灭菌的 10mL 单倍乳糖蛋白胨培养基的试管中(内有倒管)，按无菌操作要求各加入样品 0.1mL。受到污染的样品，稀释后进行上述操作。将接种后的试管在 37±0.5下培养 24±2h 进行初发酵，轻微振荡初发酵中显示为阳性或疑似阳性(只产酸未产气)的试管，用经火焰灼烧灭菌并冷却后的接种环将培养物分别转接到装有 EC 培养基的试管中，在 44.5±0.5下培养 24±2h 进行复发酵。倒管中产气证实为粪大肠菌群阳性。检测结果=查表结果×100/f 其中：f 为实际样品最大接种量，mL。分析者校核者表 B.0.10多管发酵法粪大肠菌群检测原始记录·23·B.0.10 粪大肠菌群多管发酵法检测可按表 B.0.10 记录。样品性质分析日期室温湿度%硫酸亚铁铵标准溶液浓度 mol/L分析方法及来源仪器名称及编号样品编号氯离子含量粗判取样体积V(mL)稀释倍数f硫酸汞溶液加入量(mL)硫酸亚铁铵消耗量(mL)样品浓度(mg/L)空白滴定消耗量 V0(ml)：取样量(mL)硝酸银溶液滴数氯离子浓度（mg/L）V 始V 终V1(V 终-V 始)计算公式：C ´（V0 -V1）´8000 =                                  ´ fV8000:1/4O2 的摩尔质量以mg/L 为单位的换算值。备注：氯 离 子 浓 度 按 照 HJ828-2017 附录 A 中表 A.1换算。硝酸银标准溶液浓度分析者校核者表 B.0.11化学需氧量分析原始记录·24·B.0.11化学需氧量分析可按表 B.0.11 记录。