SC_T 9444-2023 水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.docx
SC/T 水产养殖水体中氨氮的测定气相分子吸收光谱法范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度.本文件适用于水产养殖水体(淡水、海水、养殖用水和排放水)中氨氮的测定.其他水体可参照执行.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件;不 注 日 期 的 引 用 文 件,其 最 新 版 本 (包 括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本文件.HJ/T水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件.i气相分子吸收光谱法gasphasemolcularabsorptonspectromerymethod在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法. t氨氮ammonianirogen水中以游离氨(NH)和铵离子(NH )形式存在的氮.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧 化 成 等 量 亚 硝 酸 盐,在 盐 酸 介 质 中,加入无水乙醇作催化剂,将亚 硝 酸 盐 转 化 成 NO,用 载 气 载 入 气 相 分 子 吸 收 光 谱 仪 中,测 得 的 吸 光 度 与NO浓度遵守朗伯比尔定律.试剂与材料试剂无氨水:按照按 HJ规定的方法制备,现用现配.轻质氧化镁(MgO):在 下加热h,以除去碳酸盐,保存在干燥器中.盐酸(HCl):g/mL,优级纯.无水乙醇(CHCHOH):优级纯.氯化铵(NHCl):优级纯,在 下加热h,保存在干燥器中.氢氧化钠(NaOH):优级纯.硫酸(HSO):分析纯.溴酸钾(KBrO):优级纯.溴化钾(KBr):优级纯.硼酸(HBO):分析纯.溴百里酚蓝(CHBrOS):分析纯.SC/T 溶液配制c盐酸溶液:(HCl) mol/L.取 mL 盐 酸()于 mL 容 量 瓶 中,用 无 氨 水 稀 释 至标线,有效期d.c盐酸溶液:(HCl) mol/L.取 mL 盐酸溶液(),用无氨水稀释至 mL,现用现配.载流液:于L 试剂瓶中,加入 mL 盐酸溶液()和 mL 无水乙醇()与 mL无氨水,密塞,充分混合并放气次. 密闭保存,有效期d.氢氧 化 钠 溶 液: (NaOH)g/L.称 取 g氢 氧 化 钠()置 于 mL 烧 杯 中,加 入 mL 无氨水,不断搅拌直至溶解,冷却 至 室 温,用 无 氨 水 稀 释 至 mL,转 移 至 聚 乙 烯 瓶 中 密 闭 常 温保存.氢氧化钠溶液:(NaOH)g/L.取 mL 氢氧化钠溶液(),用无氨水稀释至 mL.溴酸盐混合液:称取g溴酸钾()及g溴化钾()至L 烧杯中,加入 mL无氨水搅拌均匀,于具塞棕色玻璃瓶中 避光保存,有效期d.次 溴 酸 盐 氧 化 剂:吸 取 mL 溴 酸 盐 混 合 液 ()及 mL 盐 酸 溶 液 ()于 已 添 加 mL无氨水的 mL 棕色瓶中,立即密塞静置,避光放置 min,加入 mL 氢氧化钠溶液()充分摇匀,待小气泡逸尽后使用.配制时,室温需控制在 ,现用现配.硼酸溶液:(HBO)g/L.称取g硼 酸()溶 于 适 量 无 氨 水 中,并 用 无 氨 水 稀 释至L.溴百里酚蓝指示剂:(CHBrOS)g/L.称 取 g溴 百 里 酚 蓝()溶 于 mL无氨水中,加入 mL 无水乙醇(),用无氨水稀释至 mL.标准溶液的配制氨氮标准储备液:mg/L.称取g氯化铵()溶于无氨水中,移入mL容量瓶中,用无氨水稀释至标线并混匀, 避光密闭保存于棕色玻璃瓶中,有效期d.也可直接购买氨氮溶液标准物质.氨氮标准使用液: mg/L.准 确 移 取 氨 氮 标 准 储 备 液 () mL,用 无 氨 水 稀 释 定容至 mL,配制成浓度为 mg/L 的氨氮标准使用液,现用现配.仪器和设备气相分子吸收光谱仪.分析天平:感量g和g分析天平各一台.超纯水机:电导率S/cm.氨氮蒸馏装置:由 mL 凯氏烧瓶、氮 球、直 形 冷 凝 管 和 导 管 组 成,冷 凝 管 末 端 可 连 接 一 段 适 当 长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下,装置见图 A.一般实验室常用器皿和设备.试验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液()浸泡,用自来水冲洗,再用无氨水冲洗干净后使用.样品采集和保存,样品按 HJ/T规 定 的 方 法 采 集,采 集 后 加 硫 酸 ()至 pH, 密 闭 保 存 d 内测定.干扰和消除 S SNO 、O 、O 和硫化物等干扰的消除 SS使用仪器“氨氮消除亚氮干扰”功能,消除样品中 NO 、O 、O 和硫化物干扰.或者 在 mL水样中加入 mL 盐酸溶液()及 mL 无水乙醇(),加热煮沸 min min,以消除 NO 、SC/T SSO 、O 和硫化物干扰.在酸性条件下,经过煮沸方法预处理的水样,须加氢氧 化 钠 溶 液(),调节水样至中性再进行测定.其他干扰的消除 S若样品中存在I 、CN 或可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有机胺时,须用预蒸馏法处理.将mL硼酸溶液()移入接收瓶内,确保冷凝 管 出 口 在 硼 酸 溶 液 液 面 以 下. 移 取 mL 水 样 至 烧 瓶 中,加入滴溴百里酚蓝指示剂(),用氢氧化钠溶液()或盐酸溶液()调节pH 至(指示剂呈黄色)(指示剂呈蓝色),加入g轻质 氧 化 镁()及 玻 璃 珠,连 接 氮 球 和 冷 凝 管. 加 热,使 馏出液速率约为mL/min,待馏出液达mL 时,停止蒸馏,加无氨水定容至mL.经蒸馏处理的水样,须加氢氧化钠溶液()调节水样至中性再进行测定.测定仪器条件光源:氘灯光源或其他能提供波长为nm 的稳定光源.测定波长:nm.测定方式:峰高或峰面积.载气:空气或其他适合的气体.载气流量:L/min.仪器测量前准备仪器开机后预热 min(可根据仪器实际情况进行调整),同时将仪器管路置于试验水中,清洗管路次,待仪器吸光度基线稳定后,进行测定.校准曲线的绘制自动稀释标准溶液法校准曲线的绘制使用氨氮标准使用液()放置于自动进样器的进样盘上,将无氨水接入气相分子吸收光谱仪的稀释液接口,将载流液()和次溴酸盐氧化剂()分别接入气相分子吸 收 光 谱 仪 的 载 流 液 和 氧 化 剂接口.设置好标样测试参数后,启动测试.自动进样器吸取氨氮标准 使 用 液()和 无 氨 水,自 动 稀 释为浓度为 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L 和 mg/L 的 标 准 溶 液 或其他浓度,泵入气相分子吸收光谱仪测定吸光度,以吸光度为纵坐标、相对应的氨氮浓度为横坐标,绘制出校准曲线,求回归方程和相关系数.手动配制标准溶液法校准曲线的绘制对氨氮 标 准 使 用 液 ()进 行 稀 释,准 确 配 制 浓 度 为 mg/L、 mg/L、 mg/L、mg/L、 mg/L 和 mg/L 的标准溶液或其他适合的浓度,取该系列氨氮标准溶液、无氨水放置于自动进样器的进样盘上.将无氨水接入气相分子吸收光谱仪的稀释接口,将载流液()和次溴酸盐氧化剂()分别接入气相分子吸收光谱仪的载流液和氧化剂接口.设置好标样测试参数,启动测试,自动进样器吸取各浓度氨氮标准溶液,泵入气相分子吸收光谱仪测定各 标 样 的 吸 光 度,以 吸 光 度 为 纵坐标、相对应的氨氮浓度为横坐标,绘制出校准曲线,求回归方程和相关系数.样品的测定将水样或经预蒸馏的水样摇匀,取 mL 中层液体放置在自动进样器的进样盘上,进行样品的测定.若样品中氨氮含量超出校准曲线线性范围,使用仪器自动稀释或者手动稀 释 样 品 的 方 式,重 新 上 机 测 定.在测定过程中,若测定了较高浓度的样品,应进行管路清洗后再测定后续样品,避免交叉污染.空白试验用同批次无氨水代替样品,按照的步骤进行空白试验.结果计算样品中氨氮的含量以质量浓度 表示(以 N 计),结果按公式()进行计算.计算结果以相同条件下,SC/T 获得的次独立测定结果的算术平均值表示,保留位有效数字.if× ()式中: 样品中氨氮质量浓度的数值(以 N 计),单位为毫克每升(mg/L);f 稀释倍数;i 按校准曲线法计算的氨氮质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L).灵敏度、准确度和精密度检出限和定量限方法的检出限为 mg/L,定量限为 mg/L.准确度每批样品至少检测一个有证标准物质,检测结果应在有证标准物质的标准 值(扩 展 不 确 定 度)范 围 以内(见表 B).水样中添加浓度为 mg/L mg/L 时,回收率为 (见表 B 和表B).精密度次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的.SC/T 蒸馏装置示意图见图 A.附录A(资料性)蒸馏装置标引序号说明:加热器;冷凝管;凯氏烧瓶;接收瓶.氮球;A图 蒸馏装置示意图样品浓度mg/L添加浓度mg/L平均测定浓度mg/L平均回收率相对标准偏差样品浓度mg/L添加浓度mg/L平均测定浓度mg/L平均回收率相对标准偏差序号有证标准物质浓度mg/L平均测定浓度mg/L相对标准偏差±±±±±SC/T 附录B(资料性)准 确 度B表 B列出了有证标准物质的测定结果.Bn表 有证标准物质的测定结果( )BBn表 B列出了水产养殖淡水中氨氮添加回收率和相对标准偏差.表 水产养殖淡水中氨氮添加回收率和相对标准偏差( )BBn表 B列出了水产养殖海水中氨氮添加回收率和相对标准偏差.表 水产养殖海水中氨氮添加回收率和相对标准偏差( )
