T_CIESC 51-2023 工业用磷酸三辛酯.docx

ICS 71.080.70CCS G 17CIESC中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 512023工业用磷酸三辛酯Tris(2-ethylhexyl)  phosphate  for  industrial  use2023-04-27 发布2023-06-01 实施中国化工学会 发 布T/CIESC 51-2023前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：杭州潜阳科技股份有限公司、洛阳市三诺化工有限公司、浙江万盛股份有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：黄阳卫、王亚涛、李旭锋、刘宇、马艳、王世川、贾慧、刘晓星、张长安、姚建国、蒋春怡、姚立学、胡海燕、付登。IT/CIESC 51-2023工业用磷酸三辛酯警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用磷酸三辛酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以三氯氧磷和辛醇（2-乙基己醇）为原料制得的磷酸三辛酯。分子式：(C8H17O)3PO结构简式：相对分子质量：434.64（按 2022 年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3143液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号）GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T 6541石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求工业用磷酸三辛酯的技术要求见表1。1项    目指    标优等品一等品外观透明、无可见杂质的油状液体磷酸三辛酯，w/%                                                              99.0辛醇（2-乙基己醇），w/%                                               0.100.15磷酸二辛酯，w/%                                                              0.100.20色度（铂-钴色号）/Hazen单位                                    2030酸值/（mgKOH/g）                                                             0.100.20界面张力（2025）/（mN/m）                             18水分，w/%                                                                           0.100.203密度（20）/（g/cm ）0.9210.927T/CIESC 51-2023表1工业用磷酸三辛酯的技术要求5试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。5.2外观取 50 mL 产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。5.3磷酸三辛酯、辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的测定5.3.1方法提要工业用磷酸三辛酯样品经重氮甲烷-乙醚溶液进行预处理后，将其中的磷酸二辛酯杂质转化成磷酸二（2-乙基己基）甲基酯，待乙醚挥发后加入三氯甲烷溶剂，然后把样品注入色谱仪，使待测定的诸组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以面积归一化法定量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.5 乙醚。5.3.2.6 三氯甲烷。5.3.2.7 重氮甲烷-乙醚溶液：取 5 g 的重氮甲烷溶于 15 mL 无水乙醚中，使其完全溶匀，现用现配。5.3.3仪器设备5.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的2项    目参    数色谱柱固定相5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱长×柱内径×液膜厚30 m×0.25 mm×0.25  m汽化室温度/280检测器温度/280柱温/初始温度 150 ，保持 2 min，以 10 /min 的速度升至 280 ，保持 10 min空气流量/（mL/min）300氢气流量/（mL/min）30载气（氮气）流量/（mL/min）25分流比60:1进样量/ L0.2T/CIESC 51-2023规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3进样器：自动进样器或 1  L 注射器。5.3.4试验条件色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。表 2色谱柱及色谱操作条件5.3.5试验步骤5.3.5.1样品预处理：向装有 2 mL 试样的样品瓶中滴入制备好的重氮甲烷-乙醚溶液，不断摇动样品瓶，至试样完全反应，溶液变黄且无气泡为止。然后将样品瓶置于通风柜中，待乙醚完全挥发样品由黄色转变为无色，样品再用 2 mL 三氯甲烷溶剂溶解。5.3.5.2启动气相色谱仪，按表 2 所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，除去溶剂峰，各组分用面积归一化法定量。5.3.6结果计算磷酸三辛酯、辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：wi =iAiå A´100（1）式中：Ai 组分 i 的峰面积；Ai各组分峰面积的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，磷酸三辛酯异构体归到主含量里，其计算结果保留到小数点后二位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.15%；辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.010%。5.4色度的测定按GB/T 3143的规定进行测定。3测定结果之差值应不大于0.0005  g/cm 。T/CIESC 51-20235.5酸值的测定按附录B的规定进行测定。5.6界面张力的测定按 GB/T 6541 的规定进行测定。5.7水分的测定按GB/T 6283的规定进行测定。允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位。两次平行测定结果之差值应不大于0.005。5.8密度的测定按GB/T 4472-2011中4.3.2的规定进行测定。允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后四位。两次平行36检验规则6.1出厂检验本文件第 4 章规定的全部项目均为出厂检验项目。6.2组批工业用磷酸三辛酯以同等工艺的均匀产品为一批，当日同一成品槽灌装的包装可视为一批，每批最大不超过 150 t。6.3采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于 1000 mL。将样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.4判定规则检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行，检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样或两倍量采样进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的相应等级品要求，则该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志4包装桶上应涂刷明显的标志   ，内容包括：产品名称、生产厂名、净含量等，也可按供需双方协商T/CIESC 51-20231）确定的方式进行标识。包装桶上应贴有合格证，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、本文件编号、批号、净含量等，也可按供需双方协商确定的方式进行标识。7.2包装本产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的铁桶中。在符合有关规定的情况下，也可按顾客要求进行包装。包装要求密封，防止漏损。7.3运输和贮存7.3.1运输过程中应防止猛烈撞击。7.3.2本产品应存放于通风、干燥、阴凉的仓库或货棚中。贮存期为一年。超过贮存期后，按本文件规定检验合格后仍可使用。1）工业用磷酸三辛酯的安全信息参见附录 C。5序号组分保留时间/min1三氯甲烷溶剂2辛醇（2-乙基己醇）1.9603辛醚5.4104磷酸二辛酯10.7415磷酸三辛酯异构体14.2856磷酸三辛酯14.778T/CIESC 51-2023附  录A（资料性）磷酸三辛酯典型色谱图和各组分保留时间A.1磷酸三辛酯典型气相色谱图磷酸三辛酯典型气相色谱图见图A.1。标引序号说明：1  三氯甲烷；2  辛醇（2-乙基己醇）；3  辛醚；4  磷酸二辛酯；5  磷酸三辛酯异构体（由原料辛醇（2-乙基己醇）引入，参见 GB/T 6818 中的 2-乙基己醇结构）；6  磷酸三辛酯。图 A.1 磷酸三辛酯典型色谱图A.2各组分保留时间各组分保留时间见表A.1。表A.1  各组分保留时间6T/CIESC 51-2023附 录B（规范性）酸值的测定A.1方法原理用乙醇溶解试样，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测定酸值。A.2试剂A.2.1乙醇：95%乙醇。A.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。A.2.35 g/L酚酞指示剂：5 g酚酞溶于1000 mL95%乙醇中。A.3仪器和设备A.3.1 250 mL锥形瓶。A.3.2 50 mL量筒。A.3.3 分析天平：级。A.3.4 无塞滴定管：分度不大于0.1 mL。A.4试验步骤A.4.1量取乙醇50 mL倒入250 mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至微粉红色，备用。A.4.2用锥形瓶称取试样50 g±0.5 g，然后加入上述乙醇备用溶液，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定乙醇溶液，直至微粉红色出现并保持30 s。注：试样滴定后的微粉红色与乙醇备用溶液的微粉红色应保持一致。A.5结果计算工业用磷酸三辛酯的酸值X，以mgKOH/g表示，按式(2)计算：X =56.11´ c ´Vm（2）式中：56.11氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样量，单位为克（g）。A.6允许差7学兔兔  标准下载T/CIESC 51-2023取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位。两次平行测定结果绝对差值应不大于0.005 mgKOH/g。8T/CIESC 51-2023附 录C（资料性）安全C.1危险警告工业用磷酸三辛酯是无色透明的液体，遇明火、高热可燃。暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。加热时，容器可能爆炸。受热或接触火焰可能会产生膨胀或爆炸性分解。C.2危险性说明吞咽可能有害，造成皮肤刺激，造成严重眼刺激。C.3安全措施使用时应处于通风良好处进行操作。穿戴合适的个人防护用品。避免接触皮肤和进入眼睛。如果溅到皮肤和进入眼睛，应用大量水冲洗，并就医。C.4灭火及消防措施灭火时，应佩戴呼吸面具（符合MSHA/NIOSH要求的或相当的），并穿上全身防护服。在上风向、安全距离处、有充足防护的情况下灭火。9T/CIESC 51-2023参考文  献1 GB/T 6818-2019 工业用辛醇（2-乙基己醇）本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层邮政编码：100029 电话：010-64455951 传真：010-64411194网址：10