氨氮的测定方法.doc

氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。  一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。  本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。  二、仪器 1、 带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。  2、 分光光度计  3、 PH 计  三、试剂  做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。  （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 的盐酸溶液  3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500下加热，以除去碳酸盐。  5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。  6、防沫剂：如石蜡碎片  7、吸收剂： 硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1） 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液： 称取 3.819g 经 100干燥过的氯化氨 （NH4Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。  11、铵标准使用溶液：移取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。