NicoletiS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程.docx

高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR警告:1.本仪器为高精度分析设备，严禁擅自挪动仪器位置； 2.进开放机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常；3. 请定期更换枯燥用变色硅胶，保持仪器处于安全的湿度环境；4. 试验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件；5. 请保持试验室 UPS 在线电源工作于 online 模式，以利保护光谱仪。本细则依据傅里叶变换红外光谱方法通则 JYT 0011996和美国 Nicolet 公司Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。1 适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料外表镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子构造特征，而且还可对混合物中各组份进展定量分析，本仪器的测量范围为4000 400cm-1。2 术语、符号、代号见国标GB310093。3 方法原理红外光谱是依据物质吸取辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸取光谱。4 常用试剂及材料分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠；窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5碘化铯、溴化铯合晶。 1 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 005 检测仪器5.1 仪器技术参数仪 器 名 称 ： 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪型号：Nicolet 380测试波数范围：4000400cm-1波数精度： 0.1 cm-1区分率： 0.116cm-1，一般测试样品使用 4cm-1 区分率就可以到达要求。5.2 仪器环境要求室内温度：18 23 相对湿度： 50%5.3 仪器供电需求仪器供电电压：220V?% 沟通电频率：50Hz?% 沟通电零地电压：1 V6 检测方法6.1 试样制备方法6.1.1 一般留意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸取峰透过率为10%左右。高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 006.1.2 固体样品（1） 压片法：取 12mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与枯燥的溴化钾A. R.级粉末约 100mg，粒度 200 目混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵压片模具（2） 溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸取，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。a：镜片；b：液体池部件不含镜片；c:装配图；d：使用方法 3 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00（3） 糊状法：在玛瑙研钵中，将枯燥的样品研磨成细粉末。然后滴入12 滴液 体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或 BaF2 晶片上测试。6.1.3 液体样品（1） 液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于 KBr 晶片上测试。流淌性大，沸点低100的液体 ，可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试液体池的安装见说明书。对极性样品的清洗剂一般用CH2Cl2，非极性样品清洗剂一般用 CCl4。样品池BaF2 镜片KBr 镜片杜绝含水样品（2） 水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr 晶片上测试，固体则用KBr 压片法测试。应特别留意含水的样品不能直接注入 KBr 或 NaCl 液体池内测试。6.1.4 气体样品直接注入气体池内测试。6.1.5 塑料、高聚物样品（1） 溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr 晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进展测试。 4 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002 10 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00（2） 溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜厚度最好在0.010.05mm，用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜潮湿后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置12 天后再进展测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。6.1.6 磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。6.1.7 其它样品磁性样品架对于一些特别样品，如：金属外表镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等， 则要承受特别附件，如：ATR，DR，SR 等附件。6.2 光谱仪操作方法6.2.1 开机与自检（1） 按光学台、打印机及电脑挨次开启仪器，光学台开启后3min 即可稳定。高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00（2） 开头/全部程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面 上的快捷方式，选择所需操作软件。（3） 仪器自检：按翻开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将消灭。（4） 主机左上角的两个指示灯分别代表：激光、扫描。激光指示灯常亮，扫描指示灯闪耀。假设出问题时，激光指示灯将熄灭。6.2.2 样品 ATR 检测（1） 垂直安放ATR 试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台确定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。（2） 将样品固体或者液体pH=59，非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl 的有机溶 剂 放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声后采集数据。高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00（3） 清洗样品台，更换样品或完毕试验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。ATR 试验台样品架6.2.3 样品E.S.P.检测安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上吗，待稳定后采集数据。6.2.4 OMNIC软件操作（1） 进入采集，选择试验设置对话框，设置试验条件。高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00扫描次数通常选择 32。区分率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择 2。 校正选项中可选择交互K-K 校正，消退刀切峰。采集预览相当于预扫。文件处理中的根底名字可以添加字母，以防保存的数据掩盖之前保存的数据。可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均承受同一个背景；选择之前保存过的一个背景。光学台选项中，范围在6-7 为正常。诊断中可以进展准直校正通常一个月进展一次，相当于能量校正，和枯燥 剂试验。（2） 设定完毕，点击确定，开头测定。高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。预备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开头扫描。扫描完毕后，弹出对话框提示预备背景采集。采集后，点击“是”，自动扣除背景。也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱，然后扫描样品。（3） 可对采集的光谱进展处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标 按住 shift 直接读峰值、读峰高按住shift 自动标峰，调整校正基线、读峰面 积、标信息可拖拽、缩放或者移动。（4） 采集完毕后，保存数据，存成SPA 格式omnic 软件识别格式和CSV 格 式Excel 可以翻开。高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 005用 ATR 测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，依据提示进行测定。测定完毕后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。6.3 数据分析6.3.1 定性分析（1） 基团定性依据被测化合物的红外特性吸取谱带的消灭来确定该基团的存在。（2） 化合物定性：从待测化合物的红外光谱特征吸取频率波数，初步推断属何类化合物，然后 查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱全都， 即两者光谱吸取峰位置和相对强度根本全都时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。也可同时测定在一样制样条件下的组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相比照，两者光谱完全全都，则待测化合物是该化合 物。（3） 未知化合物的构造鉴定未知化合物必需是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进展定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸取光谱等共同分析确定该化合物的构造。6.3.2 定量分析一般状况下很少承受红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较 低， 但仍可承受红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进展。高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 006.3.3 结果报告结合检测需要给出科学标准的检测报告。6.4 停电的处置在测试过程中发生停电时，按操作规程挨次关掉仪器，保存样品。待供电正常 后， 重测试。仪器发生故障时，马上停顿测试，找修理人员进展检查。故障排解后，恢复测试。7 期间检查为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进展一次期间检查。期间检查的主要参数包括：1仪器能量值2基线噪声3基线倾斜及 波数重复性。8 其他留意事项（1） 在主机反面purgein 口，可安装N2 吹扫，必需用高纯N2，吹扫气体压力控 制在 0.150.30MPa。（2） 假设需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，防止搬动过程中损坏仪器。（3） 留意仪器防潮，光学台上面枯燥剂位置的指示变红则需更换枯燥剂。4样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸取仪器内的水蒸气。5红外压片时，全部模具应当用酒精棉洗干净。（6） 取用 KBr 时，不能将KBr 污染，以免影响试验精度。（7） 红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr 的比例大约在 1：100 11 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00（8） 用压片机压片时，应当严格按操作规定操作：压片模具的不锈钢小垫片应当套在中心轴上，压片过程中移动模具时应留神以免小垫片移位。压片机使用时压力不 能过大2527MPa，以免损坏模具。压出来的片应当较为透亮。（9） 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。（10） 用 ATR 附件时，尽量缩短使用时间。（11） 试验室应当保持枯燥，大门不能长期放开。（12） 如操作过程中消灭失误弄脏检测窗口，不行用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。修订记录:修订号日期修订人修订缘由 12 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次：01修订号: 00附录 I：培训记录：培训日期培训人受训人培训内容