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    水质监测质控技术要点汇总.docx

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    水质监测质控技术要点汇总.docx

    水质监测质控技术要点汇总水质监测质控技术是对国控断面pH值、溶解氧、高镒酸 盐指数和氨氮等项目的水质进行现场抽测,同时针对现场采 样、样品保存、运输、交接等质量保证与质量控制内容开展现 场检查。其中的技术要点需要小伙伴认真掌握。采样准备:1、测定溶解氧及生化需氧量(B0D5)使用专用样品容 器。2、测油类的样品应选用广口瓶作容器,按一般通用洗涤 方法洗涤后,还要用萃取剂(如石油醒等)彻底荡洗23 次。现场采样:1、采样时,应避开表面油污、漂浮物、悬浮异物、水草 等,不得搅动水底沉积物,避免影响样品的真实代表性。用船 只采样时,采样船应位于下游方向逆流采样;在同一采样点上 分层采样时,应自上而下进行,避免不同层次水体混扰。2、采样容器容积有限需多次采样时,可将各次采集的水 样放入洗净的大容器中混匀后分装,但不得用于溶解氧及细菌 等易变项目的检验。3、采样时,细菌总数、大肠菌群、粪大肠菌群、油类、 生化学氧量、有机物、硫化物、余氯、悬浮物、放射性等有特 殊要求的检验项目,应单独采集样品;溶解氧、生化需氧量和挥发性(包括半挥发性)有机污染物的水样应将水充满容器, 不留空隙,密闭保存;溶解氧、生化需氧量瓶应有水封;油类 采样前先破坏可能存在的油膜,应在水面下300mm单独采集柱 状水样,全部用于测定,不得用采集的水样冲洗采样器(容 器)。用1000ml样品瓶(专用石油瓶或玻璃瓶)采集。4、采样时,除细菌总数、大肠菌群、粪大肠菌群、油 类、部分有机物等有特殊要求的项目除外,要先用采样水荡洗 采样器和水样容器2-3次,然后再将水样采入容器中。(针 对生化需氧量,环保监测要求,采样前,不对样品瓶进行冲 洗。采集的水样不进行自然沉降。将水样采集于棕色玻璃瓶 中,水样必须注满,上部不留空间,样品量不少于1000ml。 针对细菌类,采样时,应小心开启包装纸和瓶盖,避免瓶盖及 瓶子颈部受杂菌污染。采样后在瓶内要留足够的空间,采样量 一般为采样瓶容量的80%左右。采样完毕,迅速扎上无菌包装 纸。)5、如果水样中沉降性固体(如泥沙等)则应分离除去。 分离方法为:将所采水样摇匀后导入玻璃容器(或其他符合要 求的容器,静置30niin,将不含沉降性固体但含有悬浮性固体 的水样移入盛样容器。湖库样品采集,测定化学需氧量、高镒 酸盐指数、总氮、总磷时,水样静置30min,用虹吸方式移取 水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50nlm以下位置。6、针对叶绿素a,应使用干燥的样品瓶。采样前,不对样 品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体如泥沙等,用铝箔避 光沉降30min (环保采样要求)。7、对于自然沉降30min后,仍然存在大量沉降性固体的 河流,环保监测要求:一是可以依据SL270多泥沙河流水环境样品采集及预处理 技术规程规定,将采样器中每次采集的水样,全部通过63um 的过滤筛,倒入一个较大的静置用容器中,储够需用量后,先 将静置用容器中的水样搅拌均匀,然后边搅拌边灌装采样瓶。 测定金属项目的样品应使用尼龙网过滤筛,测有机物项目的样 品应使用不锈钢金属网筛。二是可以试行离心方式去除可沉降性固体,推荐参数 4000rpm,离心时间5min。若采用以上两种方式,须同时提供 与自然沉降方式的比对数据。8、水样装入容器后,应按规定要求立即加入相应的固定 剂摇匀,贴好标签;或按规定要求低温避光保存。9、采样时应用签字笔或硬质铅笔做好现场采样记录,认 真填写“水质采样记录表”,字迹应端正、清晰,项目完整。10、在采样记录表中,必须明确记录采集到的样品情况 (浑浊、色、味等);说明是否进行现场自然沉降;沉降 后的水样情况(浑浊、色等)。11、采样结束前,应核对采样计划、填好水样送检单、核 对瓶签,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。12、每批水样,应选择部分项目加采现场平行样、制备现 场空白样,与样品一同送实验室分析。现场质控样品采集1 全程序空白样(1)地表水、较清洁水、废水的敏感或重要项目,每批 样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解 氧、溶解性总固体外,其余项目均需加采全程序空白样。(2)全程序空白样采集方法:现场采样时,将纯水带至 现场代替样品,采入样品瓶中,按规定加入固定剂,作为全程 序空白样。2、现场平行样(1)每批样品除悬浮物、溶解性总固体外,其余每个项 目加采不少于10%的现场平行样。(2)油类样品每批加采1%10%现场平行样。3、应急监测采样样品加采100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。小结1、采样器未进行清洗或未清洗干净,样品储存容器未进 行清洗或未清洗干净。笔者现场检查工作时发现,有些检测机构采样用的采样器 或样品储存容器内壁附着有明显的污垢,这显然是不符合采样 要求的。虽然全程序空白可以一定程度上控制采样器和样品储 存容器不洁净带来的影响,但无法精准判断是采样器、样品储 存容器不洁净带来污染还是采样过程引入的其他污染。而且很 多检测机构为节省检测成本,采集污水的样品储存容器与采清 洁地表水的样品储存容器未分开使用,只是清洗一下再统一使 用而已。因此,需要对采样器、样品储存容器清洗干净后再 用。判断采样器、储样容器是否洗净应进行洗涤质量检查。检 查方法如下:将超纯水装满储样容器,放置48h,再用测定样 品相同的方法测定水中相关检测项目。对于用作采集测定一般 项目水样的容器可检测其pH值、C1-. N03-等,对于用作测定 痕量重金属元素用的样品瓶,应测定铜、铅、锌、隔、辂、 汞、碑等项目,且应从严。2、样品瓶使用不规范。现阶段仍有部分检测机构对特定 项目不使用特定采样瓶,具体表现在:(1)五日生化需氧量(B0D5)和溶解氧储样容器未使用 具有水封功能的专用瓶。(2)高镒酸盐指数、化学需氧量、 油类项目储样容器未按要求使用玻璃瓶。

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