柱层析知识汇总中学教育高考_论文-会议文章.pdf

溶剂极性表 Solvent 溶剂 Polarity 极性 Viscosity(cp20 )粘度 Boiling point()沸点 UV cutoff(nm)紫外 i-pentane 异戊烷 0.00 -30-n-pentane 正戊烷 0.00 0.23 36 210 Petroleum ether 石油醚 0.01 0.30 30-60 210 Hexane 己烷 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane 环己烷 0.10 1.00 81 210 Isooctane 异辛烷 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid 三氟乙酸 0.10 -72-Trimethylpentane 三甲基戊烷 0.10 0.47 99 215 Cyclopentane 环戊烷 0.20 0.47 49 210 n-heptane 庚烷 0.20 0.41 98 200 Butyl chloride 丁 基氯;丁酰氯 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene 三 三氯 氯乙烯;乙炔化 1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride 四氯化碳 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane 三氯三氟代 乙烷 1.90 0.71 48 231 i-propyl ether 丙基醚;丙醚 2.40 0.37 68 220 Toluene 甲苯 2.40 0.59 111 285 p-xylene 对二甲苯 2.50 0.65 138 290 Chlorobenzene 氯苯 2.70 0.80 132-o-dichlorobenzene 领二氯苯 2.70 1.33 180 295 Ethyl ether 二乙醚;醚 2.90 0.23 35 220 Benzene 苯 3.00 0.65 80 280 Isobutyl alcohol 异丁醇 3.00 4.70 108 220 Methylene chloride 二氯甲烷 3.40 0.44 40 245 Ethylene dichloride 二氯化乙烯 3.50 0.79 84 228 n-butanol 丁醇 3.90 2.95 117 210 n-butyl acetate 醋酸丁酯;乙酸丁 酯 4.00 -126 254 n-propanol 丙醇 4.00 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone 甲基异丁 基酮 4.20 -119 330 Tetrahydrofuran 四氢呋喃 4.20 0.55 66 220 Ethanol 乙醇 4.30 1.20 79 210 Ethyl acetate 乙酸乙酯 4.30 0.45 77 260 i-propanol 异丙醇 4.30 2.37 82 210 Chloroform 氯仿 4.40 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone 甲基乙基酮 4.50 0.43 80 330 Dioxane二恶烷;二 环己烷 氧六环;二氧杂 4.80 1.54 102 220 Pyridine 吡啶 5.30 0.97 115 305 Acetone 丙酮 5.40 0.32 57 330 Nitromethane 硝基甲烷 6.00 0.67 101 380 Acetic acid 乙酸 6.20 1.28 118 230 Acetonitrile 乙腈 6.20 0.37 82 210 Aniline 苯胺 6.30 4.40 184-Dimethyl formamide 二甲基甲酰胺 DMF 6.40 0.92 153 270 Methanol 甲醇 6.60 0.60 65 210 Ethylene glycol 乙二醇 6.90 19.90 197 210 Dimethyl sulfoxide DMSO 二甲基亚砜 7.20 2.24 189 268 water 10.20 1.00 100 268 溶剂的性质 常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称 沸点(101.3kPa)溶解性 毒性 液氨-33.35 特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属 剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃 不溶 剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒性，易燃 二甲胺 7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂 强烈刺激性 石油醚 不溶于水，与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶 与低级烷 相似 乙醚 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶 麻醉性 戊烷 36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶 低毒性 二氯甲烷 39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶 低毒，麻醉性强 二硫化碳 46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶 麻醉性，强刺激性 溶剂石油脑 与乙醇、丙酮、戊醇混溶 较其他石油系溶剂大 丙酮 56.12 与水、醇、醚、烃混溶 低毒，类乙醇，但较大 1，1-二氯乙烷 57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶 低毒、局部刺激性 氯仿 61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶 中等毒性，强麻 醉性 甲醇 64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶 中等毒性，麻醉性，四氢呋喃 66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃 吸 三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性入微毒，经口低毒 己烷 68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶 低毒。麻醉性，刺激性 三氟代乙酸 71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化 合物 1，1，1-三氯乙烷 74.0 与丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶 低毒类溶剂 四氯化碳 76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶 氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯 77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐 低 毒，麻醉性 乙醇 78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶 微毒类，麻醉性 丁酮 79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶 低毒，毒性强于丙酮 苯 80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶 强烈毒性 环己烷 80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶 低毒，中 枢抑制作用 乙睛 81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各 种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶 中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒 异丙醇 82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶 微毒，类似乙醇 1，2-二氯乙烷 83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶 高毒性、致癌 乙二醇二甲醚 85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解 各种树脂，还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂 吸入和经口低毒 三氯乙烯 87.19 不溶于水，与乙醇.乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶 有机有毒品 三乙胺 89.6 水:18.7 以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、乙醚 易爆,皮 肤黏膜刺激性强 丙睛 97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物，与多种金属盐形成加成有机物 高毒性，与氢氰酸相似 庚烷 98.4 与己烷类似 低毒，刺激性、麻醉性 水 100 略 略 硝基甲烷 101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶 麻醉性，刺激性 1，4-二氧六环 101.32 能与水及多数有机溶剂混溶，仍溶解能力很强 微毒，强于乙醚 23 倍 甲苯 110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶 低 毒类，麻醉作用 硝基乙烷 114.0 与醇、醚、氯仿混溶，溶解多种树脂和纤维素衍生物 局部刺激性较强 吡啶 115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶。能溶多种有机物和无机物 低毒，皮肤 黏膜刺激性 4-甲基-2-戊酮 115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶 毒性和局 部刺激性较强 乙二胺 117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚，微溶于庚烷 刺激皮肤、眼睛 丁醇 117.7 与醇、醚、苯混溶 低毒，大于乙醇 3 倍 乙酸 118.1 与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及 C12 以上高级脂肪烃 低 毒，浓溶液毒性强 乙二醇一甲醚 124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF 等混溶 低毒类 辛烷 125.67 几乎不溶于水，微溶于乙醇，与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶 低 毒性，麻醉性 乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂，广泛应用于医药行业，还可以用做萃取剂 一般条件毒性 不大 三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性吗啉 128.94 溶解能力强，超过二氧六环、苯、和吡啶，与水混溶，溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等 腐蚀皮肤，刺激眼和结膜，蒸汽 引起肝肾病变 氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶 低于苯,损害中枢系统,乙二醇一乙醚 135.6 与乙二醇一甲醚相似，但是极性小，与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮 混溶 低毒类，二级易燃液体 对二甲苯 138.35 不溶于水，与醇、醚和其他有机溶剂混溶 一级易燃液体 二甲苯 138.5141.5 不溶于水，与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶，乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解 一级易燃液体，低毒类 间二甲苯 139.10 不溶于水，与醇、醚、氯仿混溶，室温下溶解乙睛、DMF 等 一级易燃液 体 醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿等混溶 一级易燃液体 N，N-二甲基甲酰胺 153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶，溶解能力强 低 毒 环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶 低毒类，有麻醉性，中毒几率比较小 环己醇 161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶 低毒,无血液毒性,刺激性 N，N-二甲基乙酰胺 166.1 溶解不饱和脂肪烃，与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶 微 毒类 糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶 有 毒品，刺激眼睛，催泪 N-甲基甲酰胺 180185 与苯混溶，溶于水和醇，不溶于醚 一级易燃液体 苯酚（石炭酸）181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等，难溶于烃 类溶剂，65.3 以上与水混溶，65.3 以下分层 高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮 吸收中毒 1，2-丙二醇 187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶 低毒，吸湿，不 宜静注 二甲亚砜 189.0 与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶 微 毒，对眼有刺激性 邻甲酚 190.95 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 参照甲酚 N，N-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发，与醇、醚、氯仿、苯等混溶，能溶解多 种有机物 抑制中枢和循环系统，经皮肤吸收中毒 乙二醇 197.85 与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶，与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳 等男溶，对烃类、卤代烃不溶，溶解食盐、氯化锌等无机物 低毒类，可经皮肤吸收中毒 对甲酚 201.88 参照甲酚 参照甲酚 N-甲基吡咯烷酮 202 与水混溶,除低级脂肪烃可以溶解大多无机,有机物,极性气体,高分子 化合物 毒性低，不可内服 间甲酚 202.7 参照甲酚 与甲酚相似，参照甲酚 苄醇 205.45 与乙醇、乙醚、氯仿混溶，20 在水中溶解 3.8%(wt)低毒，黏膜刺激性 甲酚 210 微溶于水，能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 低毒类,腐蚀性,与苯酚相似 甲酰胺 210.5 与水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六环、甘油、苯酚混溶，几乎不溶于 脂肪烃、芳香烃、醚、卤代烃、氯苯、硝基苯等 皮肤、黏膜刺激性、惊皮肤吸收 三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性硝基苯 210.9 几乎不溶于水，与醇、醚、苯等有机物混溶，对有机物溶解能力强 剧毒，可 经皮肤吸收 乙酰胺 221.15 溶于水、醇、吡啶、氯仿、甘油、热苯、丁酮、丁醇、苄醇，微溶于乙醚 毒 性较低 六甲基磷酸三酰胺 233(HMTA)与水混溶，与氯仿络合，溶于醇、醚、酯、苯、酮、烃、卤代烃等 较大毒性 喹啉 237.10 溶于热水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等 中等毒性，刺 激皮肤和眼 乙二醇碳酸酯 238 与热水,醇,苯,醚,乙酸乙酯,乙酸混溶,干燥醚,四氯化碳,石油醚,CCl4 中不 溶 毒性低 二甘醇 244.8 与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛混溶,与乙醚、四氯化碳等不混溶 微 毒，经皮吸收，刺激性小 丁二睛 267 溶于水，易溶于乙醇和乙醚，微溶于二硫化碳、己烷 中等毒性 环丁砜 287.3 几乎能与所有有机溶剂混溶，除脂肪烃外能溶解大多数有机物 甘油 290.0 与水、乙醇混溶，不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚 食用 对人体无毒 过柱的方法和技巧 一：柱子可以：加压，常压，减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所 以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一 柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至 多，但是由于大量的空气通 过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不 到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是 比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力 的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样 品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在 普通的有机化合物的分离中是比较适用的。二：关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘 米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而 如果样品层只三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性有 0.5 厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要 牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保 的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在 1：5 10，书中写硅胶量是样品量的 3040 倍，具体 的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分 rf 在 0.20.4，杂 质相差 0.1 以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如 200 毫克的样品，用 2cm 20cm 的 柱子）；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用 3cm 的，也可以减小淋洗剂的极性等等。三：关于无水无氧柱 适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要 用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离 的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封 的，遵循 schlenk 操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是 schlenk 操作，所以 点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果 样品无色，只好准备几十个 schlenk 瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也 就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个 schlenk，现在只一个就能把所要的 全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和 酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用 HF254 做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位 做过可以提出来大家参详参详。四：关于湿法、干法上样 湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在 硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而 样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如 果不能重结晶，那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如 DMF,DMSO 等，会随着溶剂一起 走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品 没有吸附在硅胶上）。五：溶剂的选择 当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以 选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写 用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为 极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂 流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放 热过程，所以夏天三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇据说能溶 解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶 等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用 10 升或 25 升 的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色 的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料 时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点 是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸 乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较 合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时 会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品 有反应那就惨了。六：关于操作问题 1、装柱 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太 密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能 见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然 如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是 横的，都会影响分离效果，甚至作废！2、加样 用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再 加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入 淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2 4cm 就够了)，再加 压，这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。3、淋洗剂的选择 感觉上要使所需点在 rf0.2 0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过 柱子就用那种极性，如果 rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个 多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8 一次的分离度，肯定不如(0.2/0.3)的三 次方或四次方大。4、样品的收集 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比 较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用 氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品，wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。5、最后的处理 三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送 分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应 该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(6090)三氯氯乙烯乙炔化四氯化碳三氯三氟代乙烷丙基醚丙醚甲苯对二甲苯氯苯领二氯苯二乙醚醚苯异丁醇二氯甲烷二氯化乙烯醋酸丁酯乙酸丁丁醇酯丙醇甲基异丁基酮四氢呋喃乙醇乙酸乙酯异丙醇氯仿沸点紫外二恶烷二环己烷甲基乙基溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性液氨特殊溶解性能溶解碱金属和碱土金属剧毒性腐蚀性液态二氧化硫溶解胺醚醇苯酚有机酸芳香烃溴二硫化碳多数饱和烃不溶剧毒甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂液态甲胺与水醚苯丙酮水低级醇醚低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水与丙酮乙醚乙酸乙酯苯氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚微溶于水易溶与盐酸与醇醚石油醚苯氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷与乙醇乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性