仪器操作洗涤过滤结晶学生版行业资料纺织服装_行业资料-纺织服装.pdf

精心整理 一、常见化学仪器名称 学常用仪器根据用途分类 能直接加热的仪器:不能直接加热的仪器:不能加热的仪器:用于称量和量取的仪器:用于取药品的仪器:二、下列哪些基本操作是正确的？三、沉淀洗涤 化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。一、洗涤目的?关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或 CN，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例 1 以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：I.从废液中提纯并结晶处 FeSO47H2O；II.将 FeSO4溶液与稍过量的 NH4HCO3溶液混合，得到含 FeCO3的浊液；.将浊液过滤；.用 90热水洗涤沉淀，干燥后得到 FeCO3固体；V.煅烧 FeCO3，得到 Fe2O3固体。已知：NH4HCO3在热水中分解。问题：IV 中为什么要用热水洗涤？例 2(2010 江苏第 16 题)：钡盐行业生产中排出大量的钡泥 主要含有 BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2 等。某主要生产 BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取 Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的是?二、洗涤所用试剂选择?对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：蒸馏水；冷水；有机溶剂，如酒精、丙酮等；该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例 1、苏教版教材实验化学“硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分 精心整理 又如：工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是：?例 2：实验化学化学与技术“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热 510 分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：COCHOH2FeCl3COCO2FeCl22HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答：烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇 B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液 例 3(2005 江苏高考试题)：硫酸亚铁(FeSO47H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备 FeSO47H2O晶体：将 5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤 23 遍；向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度 5080之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 23 次，再用滤纸将晶体吸干；将制得的 FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。问题：实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 _；_。解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。小结：常用什么试剂洗涤?1、水洗(一般用冷水)适用范围产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成冷水洗涤晶体，硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗：适用范围产物溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗：适用范围过滤时冲洗烧杯内残留晶体；(阿司匹林的合成减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)四、结晶和过滤 练习：1、下列除杂（括号内为少量杂质）操作正确的是 2、KNO3是重要的化工产品，下面是一种已获得专利的 KNO3制备方法的主要步骤：(1)反应中，CaSO4与 NH4HCO3的物质的量之比为 12，该反应的化学方程式为 CaSO42NH4HCO3=CaCO3(NH4)2SO4H2OCO2 从反应所得混合物中分离出 CaSO4的方法是趁热过滤，趁热过滤的目的是_ 于称量和量取的仪器用于取药品的仪器二下列哪些基本操作是正确的三沉淀洗涤化学高考试题中经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤洗涤大有讲究要考虑几个方面如为什么要洗涤用什么洗涤怎样洗涤怎样证明已经洗涤干净等等的可溶性杂质得到更纯净的晶体若滤液是所需的物质则洗涤的目的是洗涤残渣把附着在残渣上的有用物质如目标产物尽可能洗出来防止污染环如果滤渣表面有一些对环有害的物质如重金属离子或为了防止污染环往往对残渣进行洗涤过量的溶液混合得到含的浊液将浊液过滤用热水洗涤沉淀干燥后得到固体煅烧得到固体已知在热水中分解问题中为什么要用热水洗涤例江苏第题钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有等某主要生产的化工厂利用钡泥制取其部分工精心整理 s A B C T 3二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：COCHOH2FeCl3COCO2FeCl22HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 _。A无水乙醇 B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液 抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_，哪一步操作除去了可溶性杂质：_ 4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是，其理由是 。充分 萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水 层用盐酸酸化的目的是 。（2）苯甲酸在 A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随度变化的曲线如下图所示：重结晶时，合适的溶剂是，其理由是。重结晶过程中，趁热过滤的作用是。洗涤时 采用的合适洗涤剂是。A饱和食盐水 BNa2CO3溶液 C稀硫酸 D蒸馏水 于称量和量取的仪器用于取药品的仪器二下列哪些基本操作是正确的三沉淀洗涤化学高考试题中经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤洗涤大有讲究要考虑几个方面如为什么要洗涤用什么洗涤怎样洗涤怎样证明已经洗涤干净等等的可溶性杂质得到更纯净的晶体若滤液是所需的物质则洗涤的目的是洗涤残渣把附着在残渣上的有用物质如目标产物尽可能洗出来防止污染环如果滤渣表面有一些对环有害的物质如重金属离子或为了防止污染环往往对残渣进行洗涤过量的溶液混合得到含的浊液将浊液过滤用热水洗涤沉淀干燥后得到固体煅烧得到固体已知在热水中分解问题中为什么要用热水洗涤例江苏第题钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有等某主要生产的化工厂利用钡泥制取其部分工精心整理 5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料工业碳酸钠（纯度约 98%）中含有 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和 SO等杂质，提纯工艺流程如图 1，已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如图 2 所示：回答下列问题：（1）滤渣的主要成分为_（2）“趁热过滤”的原因是_（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是_（写出 1 种）（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是_ 于称量和量取的仪器用于取药品的仪器二下列哪些基本操作是正确的三沉淀洗涤化学高考试题中经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤洗涤大有讲究要考虑几个方面如为什么要洗涤用什么洗涤怎样洗涤怎样证明已经洗涤干净等等的可溶性杂质得到更纯净的晶体若滤液是所需的物质则洗涤的目的是洗涤残渣把附着在残渣上的有用物质如目标产物尽可能洗出来防止污染环如果滤渣表面有一些对环有害的物质如重金属离子或为了防止污染环往往对残渣进行洗涤过量的溶液混合得到含的浊液将浊液过滤用热水洗涤沉淀干燥后得到固体煅烧得到固体已知在热水中分解问题中为什么要用热水洗涤例江苏第题钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有等某主要生产的化工厂利用钡泥制取其部分工