中药药剂学实验讲义.docx

中药学专业中药药剂学实验指导实验一液体石蜡乳的制备一、实验目的1 .掌握乳剂的一般制备方法。2 .掌握乳剂类型的鉴别方法。二、实验指导乳浊液型液体药剂也称乳剂，系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体 以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相称为内 相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。 分散相的直径一般在O.llOum之间。乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂 使其稳定。乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射 用。乳剂因内、外相不同，分为0/W型和W/0型等类型，可用稀释法和染色镜检 等方法进行鉴别。通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，如以阿拉伯胶作 乳化剂，常采用干胶法和湿胶法。工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶 体磨制备。三.实验内容【实验材料与仪器】实验材料：液体石蜡、阿拉伯胶、蒸储水设备与仪器：托盘天平、祛码、量筒、烧杯、玻璃棒、研钵【处方】液体石蜡6ml 阿拉伯胶2g 蒸储水QS 制成50ml【制法】L取液体石蜡和阿拉伯胶置于干燥研钵中，研匀。2 .加蒸储水4ml,迅速用力研磨，至发出僻啪声，即成初乳。3 .最后加入剩余的蒸镭水,研匀，即得。【作用与用途】实验五栓剂的制备一、实验目的1 .掌握栓剂常用基质的类型、特点、适用情况。2 .熟悉热熔法制备栓剂的方法。二、实验指导栓剂按其作用可分为两种。一种是在腔道内起局部作用；另一种是由腔道 吸收至血液起全身作用。栓剂的制备和作用的发挥，均与基质有密切的关系。因 此选用的基质必须符合各项质量要求，以便制成合格的栓剂。采用模制成形法（热熔法）制备栓剂时，需用栓模，在使用前应将栓模洗 净、擦干，再用棉签蘸润滑剂少许，涂布于栓模内，注模时应稍溢出模孔，若含 有不溶性药物应随搅随注，以免药物沉积于模孔底部，冷后再切去溢出部分，使 栓剂底部平整；取出栓剂时，应自基部推出，如有多余的润滑剂，可用滤纸吸去。栓模内所涂润滑剂，脂肪性基质多用肥皂醋，水溶性基质多用液状石蜡、麻 油等。栓剂制成后，分别用药品包装纸包裹，置于玻璃瓶或纸盒内，在25以 下贮藏。三.实验内容1 .甘油栓【实验材料与仪器】实验材料：甘油、硬脂酸、无水碳酸钠实验仪器：天平、蒸发皿、肛门栓膜、水浴锅【处方】甘油10.7g硬脂酸1.2g无水碳酸钠0.27g蒸储水1. 4ml制成4粒【制法】取无水碳酸钠与蒸储水置于有柄蒸发皿中充分溶解，加甘油混合后，置 水浴上加热，温度控制95以上，分批缓缓加入硬脂酸，每次待完全反应，气 泡赶尽后，再加入剩余硬脂酸，如此反复几次，待溶液完全澄明后，倾入已涂有 润滑剂并预热的肛门栓模中，冷却，削去模口溢出的多余部分，即得。【作用与用途】导泻，用于便秘。【质量要求】本品为无色或半透明栓剂。2 .醋酸洗必泰栓【实验材料与仪器】实验材料：甘油、明胶、醋酸洗必泰、吐温-80、乙醇实验仪器：天平、蒸发皿、阴道栓膜、水浴锅【处方】醋酸洗必泰 0. 1g 甘油 12.6g 吐温-80 0.25ml （6滴）明胶 3.6g 冰片 0.02g 乙 醇1ml蒸储水加至20. 0g 制成4枚【制法】取明胶至称重的蒸发皿中，加入蒸储水（明胶的2倍量）浸泡，使明胶 膨胀软化，再加入甘油，在水浴上加热，使明胶溶解保温，溶解使内部物重量达 到17g为止。另取醋酸洗必泰溶于吐温-80中，冰片溶于乙醇中。在搅拌下两液 混合后再加入已制好的甘油明胶溶液中，搅拌均匀。趁热注入已涂好润滑剂的阴 道栓膜中（4枚）冷却整理启膜即得。【作用与用途】用于治疗宫颈糜烂和阴道炎【质量要求】本品为棕黄色透明栓剂，有一定的硬度和弹性。四.思考题哪些药物可以选用甘油明胶为基质？哪些药不能用此基质？五.注意事项1 .无水碳酸钠与硬脂酸作用反应生成钠皂。2 .甘油栓是吸收甘油后而成固体（因生成的钠皂为硬化剂），由于肥皂的刺 激和甘油较高的渗透压，故可以增加肠的蠕动而显导泻效果。但本品容易出现水 分渗出的情况（出汗）。3 .加热温度不宜过高，搅拌速度过快，否则会引入气泡，使成品浑浊不澄明,还易使成品颜色发黄。4醋酸必泰与聚山梨酯-80混匀，否则影响成品含量；处方中聚山梨醋-80为表面活性剂，可以使醋酸洗必泰均匀散于甘油明胶基质中。5 .将冰片溶于乙醇。6 .甘油明胶基质，具有弹性，且在体温时不熔融，而是缓缓溶于体液中释放 出药物，故作用缓和持久。实验六乳膏基质的制备一、实验目的1 .掌握各种不同类型、不同基质乳膏剂的制备方法。2 .掌握乳膏剂中药物的加入方法。二、实验指导软膏剂由药物与基质两部分组成，基质是软膏剂形成和发挥药效的重要组成 部分。常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烧类、类脂 及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合 应用，以得到适宜的软膏基质。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份, 水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是 由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素 衍生物及聚乙二醇等。软膏剂的制法按照形成的软膏类型、制备量及设备条件的不同而不同，溶液 型或混悬型软膏常采用研和法或熔和法制备，乳化法是乳膏剂制备的专用方法。 制备软膏剂的基本要求是使药物在基质中分布均匀、细腻，以保证药物剂量与药 效。操作要点：1 .选用的基质应纯净，否则应加热熔化后滤过，除去杂质，或加热灭菌后 备用。2 .混合基质熔化时应将熔点高的先熔化，然后加入熔点低的熔化。3 .基质中可根据含药量的多少及季节的不同，酌加蜂蜡、石蜡、液状石蜡 或植物油以调节软膏硬度。4 .不溶性药物应先研细过筛、再按等量递加法与基质混合。药物加入熔化 基质后，应不停搅拌至冷凝，否则药物分散不匀。但已凝固后应停止搅拌，否则 空气进入膏体使软膏不能久贮。5 .挥发性或受热易破坏的药物，需待基质冷却至40以下时加入。6 .含水杨酸、苯甲酸、糅酸及汞盐等药物的软膏，配置时应避免与铜、铁等金属器具接触，以免变色。7 .水相与油相两者混合的温度一般应控制在80以下，且二者温度应基本相等，以免影响乳膏的细腻性。8 .乳化法中两相混合的搅拌速度不宜过慢或过快，以免乳化不完全或因混 入大量空气使成品失去细腻和光泽并易变质。三、实验内容LW/O型软膏基质（冷霜）【实验材料与仪器】实验材料：单硬脂酸甘油酯、蜂蜡、石蜡、白凡士林、液体石蜡、司盘80、吐温-80实验仪器：天平、蒸发皿、玻棒、水浴锅【处方】单硬脂酸甘油酯3. 0g 白凡士林1.3g 吐温-80 0. 25g蜂 蜡1.3g液体石蜡6. 3g蒸储水至27g石蜡1.3g司盘 -80 0. 5g【制法】将油相水相分别置于蒸储发皿中，水浴加热内容物至7080,趁热将 水相（或油相）缓缓加至油相（或水相）中，边搅边加至冷凝为白色软膏状即得。9 .O/W型软膏基质（雪花膏）【实验材料与仪器】实验材料：白凡士林、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液体石蜡、羊毛脂、 三乙醇胺实验仪器：天平、蒸发皿、玻棒、水浴锅【处方】白凡士林0. 5g硬脂酸5g单硬脂酸甘油酯1.8g液体石蜡4.5g羊毛脂2g三乙醇胺0.3g蒸储水加至50g【制法】将油相水相分别置于蒸发皿中，水浴加热内容物至7080C,趁热将水 相（或油相）缓缓加至油相（或水相）中，边搅边加至冷凝为白色软膏状即得。四、思考题1 . w/o型软膏基质中有哪些主要乳化剂？2 .计算2W/0型软膏基质的HLB值。五、注意事项1 .单硬脂酸某油酯是单与双硬脂酸甘油酯的混合物，为白色蜡状固化。乳化 能力弱，为w/。型辅助乳化剂，常用作乳剂基质的稳定剂或增稠剂，并使产品滑 润。2 .两相混合时，温度要相近，否则成品中出现粗细不匀的颗粒。3 .搅拌愈久愈白。实验七茶碱缓释片的制备一、实验目的1 .掌握湿法制粒的方法。2熟悉茶碱缓释片的处方分析、筛选。3理解选择辅料的原则及如何选择辅料用量。二、实验指导茶碱能使支气管肌肉强直收缩减少，松弛平滑肌。但茶碱治疗血药浓度范围 狭窄(520ug/ml),清除率，半衰期也因人而异，普通的茶碱片日服3次，夜 间发作时用药影响睡眠，频繁给药后血药浓度容易出现“峰谷”现象，引起头痛、 恶心等毒副作用。茶碱缓释片可解决这一问题，茶碱缓释片的半衰期是47小 时。以乙基纤维素为骨架材料，以羟甲基纤维素为致孔剂制成茶碱缓释骨架片。 湿法制粒所得骨架片的释药速度有所减慢。三、实验内容【实验材料与仪器】实验材料：茶碱、乳糖、淀粉、硬脂酸镁、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素 实验仪器：天平、烧杯、制粒筛、烘箱、压片机、硬度计、脆碎度测定仪、 研钵、分析天平【处方】茶碱 10.1g 乳糖7.5g 淀粉0.4g 硬脂酸镁0.05g乙基纤维素 0.18g羟丙基甲基纤维素 0.12g80%乙醇 QS制成100片四.【制法】取无水茶碱、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素、乳糖、淀粉混合均匀， 用一定量80%的乙醇湿法制粒20目筛)，60干燥1.5小时，整粒，加入硬脂 酸镁混匀，压片。五.【质量检查】1 .性状：本品为白色片。2 .重量差异限度的检查取药片20片，精密称重总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重 量,每片重是与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得 有1片超出重量差异限度的1倍。表1茶碱缓释片重量差异限度检查结果每片重(g)总重(g)平均片重(g)重量差异 限度超限的有X片超限1倍的 有Y片结论表2 片剂重量差异限度(中国药典2015版)片剂的平均重量重量差异限度0. 30以下±7. 5%0. 30或0. 30以上±5%3 .硬度检查(1)指压法取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立即 分成两片，则表示硬度不够。(2)自然坠落法取药片10片，以1米高处平坠于2cm厚的松木板上，以碎片不超过3片 为合格，否则应另取10片重新检查，本法对缺解不超过全片的1/4,不作碎片 论。(3)片剂四用测定仪开启电源开关，检查硬度指针是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片。 将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（kg）,随后将倒顺开关拔至 “倒”的位置，指针退到零位。4 .脆碎度检查取20片药片，精密称定总重量,放入脆碎度测定仪中，到规定时间（4min） 后取出，用筛子筛去细粉和碎粒，称重后计算脆碎度。按下式计算：脆碎度二细粉和碎粒的重量原药片总重xlOO%原药片总重-测试后药片重原药片总重xlOO%一般要求脆碎度不得超过1. 0%05 .释放度取本品，照释放度测定法（附录X D）,采用溶出度测定法（附录X C） 第二法装置，以水900nli为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，在2小 时、6小时与12小时分别取溶液5nli滤过，并即时在操作容器中补充水5ml；分 别精密量取续滤液适量，各用水稀释制成每1ml中约含7 u g的溶液，照紫外- 可见分光光度法（附录IV A）,在272nm的波长处分别测定吸光度；另精密称取 荣碱对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含7 u g的溶液，同法测定吸 光度，分别计算每片在不同时间点的溶出量。本品每片在2小时、6小时与12 小时的溶出量应分别为标示量的20%-40%、40%-65%和70%以上，均应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A） o6 .含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于无水茶碱0. 3g）, 置研钵中，加热水50nli分次研磨，并移入锥形烧瓶中，放冷后，加硝酸银滴定 液（0. lmol/L）25ml、茜素磺酸钠指示剂8滴，迅速用氢氧化钠滴定液（0. lmol/L） 滴定至溶液显微红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0. Imol/L）相当于18.02mg的 C7H8此。2 O7 .贮藏：遮光，密封保存。六、实验讨论：1 .剂量选择的依据现有药典记载，0.lg/片（云南永安制药有限公司）。普通茶碱片需日服 3次，并且茶碱的治疗血药浓度范围狭窄。因此只有以剂量0.1g/片，每日服用一次，才能有效减少因服用次数过多而引此的恶心、呕吐、头晕等不良反应的现 象。2 .辅料选择的条件根据国家要用辅料大全的相关标准及茶碱本身的性质、缓释片剂型的辅 料要求.此外还根据黄好武茶碱制剂工艺研究的影响研究的文献3 .实验的创新点采用湿法制粒，用乳糖做为填充剂，可调节药物的释药速度。制备茶 碱缓释片，在处方中使用的HPMC与EC得配比是2： 3,这样可控制片剂的硬度, 并可提高茶碱缓释片的生物利用度。轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后 便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。【用法】内服【质量要求】所制得的乳剂应为乳白色，镜检油滴应细小均匀。【鉴别】稀释法取试管1支，加入液状石蜡乳1滴，再加入蒸储水约5ml,振摇、 翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为0/W型乳 剂，反之则为W/0型乳剂）。四 .思考题L本处方是什么类型的乳剂？2.干法与湿法比较，哪个效果好，其操作要点如何？五 .注意事项1 .本品因以阿拉伯胶为乳化剂，故为0/W型乳剂。2 .干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化 剂可以不是细粉，凡预先能制成胶浆（胶：水为1： 2）者即可。3 .制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也 不得沾油。油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按液状石蜡：胶：水为3： 1： 2 比例一次加水，迅速沿一同方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不 能改变研磨方向，也不宜间断研磨。4 .湿法所用胶浆（胶：水为1： 2）应提前制出，备用。6 .制备0/W型乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。7 .乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。8 .可加矫味剂及防腐剂。实验八 微生素C注射液的制备一、实验目的1 .掌握空安甑与垂熔玻璃滤器的处理方法。2 .掌握注射液的配制、滤过、灌封、灭菌等基本操作。3 .熟悉安甑剂漏气检查和澄明度检查。4 .学会干燥箱和净化工作台的使用。5 .掌握输液剂的质量要求和手工生产的工艺过程及操作要点。二、实验指导注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供 临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。注射剂的生产车间设施必须符合药品生产质量管理规范的要求，注射 剂的生产过程包括原辅料的准备、配制、灌封、灭菌、质量检查、包装等步骤。注射剂的质量要求：无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、无毒性无刺 激性；稳定性合格，即在贮存期内稳定有效。注射剂的pH值应接近血液pH值, 一般控制在49范围内，含量合格；凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗 透压与血浆等渗或接近等渗。1 .安甑的处理将纯化水灌入安甑内，经100加热30分钟,趁热甩水,再用滤清的纯化 水、注射用水灌满安甑，甩水，如此反复三次，以除去安甑表面微量游离碱、金 属离子、灰尘和附着的砂粒等杂质。洗净的安甑，立即以120140温度烘干, 备用。2 .垂熔玻璃滤器的处理将垂熔玻璃滤器用纯化水冲洗干净，用1%2%硝酸钠硫酸液浸泡1224 小时,再用纯化水、注射用水反复抽洗至抽洗液中性且澄明，抽干，备用。3 .配液配液用器具按要求处理洁净干燥后使用。一般配液方法有两种。(1)稀配法:即将原料药加入溶剂中，一次配成所需的浓度。(2)浓配法：即将原料药加入部分溶剂中，配成浓溶液，加热滤过，必要时 可加活性炭处理，也可冷藏后再过滤，然后稀释到所需浓度。4 .滤过过滤方法有加压滤过，减压滤过和高位静压滤过等。滤器的种类也较多, 以供粗滤、预滤和精滤。按实验室条件，安装好滤过装置。5 .灌封将过滤合格的药液，立即灌装于2nli安甑中，通二氧化碳于安甑上部空 间，要求装量准确，药液不沾安甑领壁。随灌随封，熔封后的安甑顶部应圆滑、 无尖头、鼓泡或凹陷现象。6 .灭菌与检漏安甑熔封后按规定及时灭菌。灭菌完毕，趁热取出放入冷的1%亚甲蓝 溶液中检漏。三、实验内容【实验材料与仪器】实验材料：维生素C、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠、EDTA-2Na注射用水实验仪器：蒸储水器、安甑、烧杯、量筒、垂熔漏斗、玻璃棒、钢锅、电炉、 熔封机【处方】维生素C 10.4g EDTA-2Na 0.005g亚硫酸氢钠 0.2g碳酸氢钠4. 9 g 注射用水加至100 ml【制法】1 .安甑处理蒸瓶：取安甑50支，将纯化水灌入安甑内，经100加热30分钟,趁热甩水。洗瓶：取蒸瓶处理的安甑，用滤清的纯化水灌满，甩水，如此反复三次；、再 用注射用水灌满安甑，甩水，如此反复三次。以除去安甑表面微量游离碱、金属 离子、灰尘和附着的砂粒等杂质干燥：洗净的安甑，立即以120140C温度烘干,备用。2 .容器处理：烧杯、量筒、垂熔漏斗一清洁液处理一纯化水洗一注 射用水冲洗3 .配制：加处方量80%的注射用水，通二氧化碳饱和，加维生素C溶解后，分次 缓缓加入碳酸氢钠，搅拌使完全溶解，加入预先配制好的EDTA-2Na溶液和亚硫 酸氢钠溶液，搅拌均匀，调节PH6.0-6.2,添加二氧化碳饱和注射用水至足量。 用垂熔玻璃漏斗过滤，溶液中通二氧化碳，并在二氧化碳气流下灌封。4 .安甑剂的灭菌与检漏：100煮沸灭菌30分钟，并趁热放入有色溶液中检漏。5 .安甑剂的质量检查：进行PH值和澄明度检查。6 .安甑剂的印字包装。四、【质量检查】1 .漏气检查将灭菌后的安甑趁热置于有色溶液中，稍冷取出，用水冲洗干净，剔除 被染色的安甑，并记录漏气支数。2 .澄明度检查将安甑外壁擦干净，12ml安甑每次拿取6支,于伞棚边处，手持安甑 颈部使药液轻轻翻转，用目检视。每次检查18秒钟。50ml或50ml以上的注射 液按直立、倒立、平视三步法旋转检视。按以上装置及方法检查，除特殊规定品 种外，未发现有异物或仅带微量白点者作合格论。澄明度检查结果记录总检 支数废品支数合格成 品支数成品率(%)漏气玻屑纤维白点白块焦头其他五.思考题易氧化药物的注射剂在生产四应注意什么问题？可采取哪些具体措施？实验九鱼肝油微囊的制备一、实验目的与要求1 .掌握复凝聚法制备微囊的工艺；2 .熟悉常用的囊材、影响微囊成型的条件及因素；3 .熟悉制备微囊的方法与原理。二、实验原理（复凝聚工艺制备微囊的原理）以明胶与阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的等电点以下使之带正电（pH 4.0 4.5时明胶带的正电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷互相吸 引交联形成正、负离子的络合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联 固化，洗去甲醛，即得球形或类球形微囊。制备微囊的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NHz和 -COOH及其相应解离基团-NIV与-C00 ,但含有-NHt与-C00离子多少，受介质 pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH：数目多于-C00 ,溶液荷正电; 当溶液pH高于明胶等电时，-C00数目多于-NH%,溶液荷负电。明胶溶液在PH4.0 左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-C00H 和-COO,具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0 时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝 聚成囊析出。再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联 成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加2%NaOH调节介质pH89, 有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应表示如下：R-NH2 + H2N-R + ECHO降9»r-nh-cHz-HN-R+ %0三、实验内容【实验材料与仪器】实验材料：鱼肝油、明胶、阿拉伯胶、甲醛、氢氧化钠、醋酸实验仪器：天平、组织捣碎机、水浴锅、电动搅拌机、显微镜、烘箱、布氏漏斗、水循环真空泵【处方】鱼肝油 6g 明胶 6g 阿拉伯胶 6g 37%甲醛溶液5.2ml20%醋酸溶液QS20% NaOH 溶液 QS蒸储水 QS共制500ml【制法】固体或液体药物2. 5-5%阿拉伯胺溶液i混悬液或乳状液（O/W）I 搅抨卜加2. 5-5%明胶溶液，陆酸溶液调pH至4. 0凝聚囊水 I用品为成囊系统的1-3倍沉降囊I 37%中展溶液（用20%Na（）ll调pH至8-9）固化囊I 水洗至无甲解微囊I制剂1 .明胶溶液制备：称取明胶6g,加蒸储水120ml浸泡24h （至少12h）充分溶解使其溶胀， 制成5%的明胶溶液。在60C水浴不断加热搅拌使其溶解。2 .乳液的制备：称取6g阿拉伯胶和6g鱼肝油，加入120nli蒸储水，玻棒搅拌均匀溶解（可 放入60水浴锅中搅拌），然后置于组织捣碎机充分混匀2min,收集所得乳浊液， 即为乳剂。3 .成囊：在上述60乳液中加入明胶溶液，搅拌（可在控温磁力搅拌器上操作）。 滴加20%醋酸溶液，调pH约为4,调pH为4时应将乳液的温度控制在3040 之间。明胶带正电荷，阿拉伯胶带负电荷，二者结合形成复合物使溶解度降低。 于显微镜下观察微囊是否形成，成囊后，加入250ml酸化蒸储水，使囊型更加圆润。4 .固化:在上述成囊溶液中，加37%甲醛溶液5. 2ml,用电磁搅拌器搅拌15分钟， 用20%Na0H溶液调节pH至89,继续搅拌约lh,静置至微囊沉降完全,抽滤， 用蒸储水洗至无甲醛气味，PH中性，抽干即得湿囊（湿囊于40C以下干燥即可 得到干囊），称重，即得微囊。四、注意事项1 .实验所用水均为去离子水，否则会因有离子存在干扰凝聚成囊。2 .搅拌速度应以产生泡沫最少为度（看到液面轻轻转动即可），在固化前切 勿停止搅拌，以免微囊粘连成团。3 .复凝聚法制备微囊，用20%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH 时一定要缓慢谨慎逐滴加入，使整个溶液的pH为3. 84. 0o 五、实验结果1 .微囊的性状 外观、颜色、形状，并绘制光学显微镜下微囊的形态图。2 .载药量与包封率的计算载药量=微囊中含药量/微囊的总质量X100%包封率二微囊中含药量/微囊和介质中的总药量X100%六、思考题1.影响成囊的因素有哪些？2,复凝聚法制备微囊的过程与原理。3 .在操作时应如何控制以使微囊形状好，包封率较高？4 .药物微囊化的特点和意义实验十黄苓昔滴丸的制备实验要求（设计性实验，学生自己设计）实验二复方硫磺洗剂的制备一、实验目的1 .掌握混悬液型液体药剂的一般制备方法。2 .熟悉混悬剂的质量评定方法。二、实验指导混悬液型液体药剂系指难溶性固体药物以微粒状态分散于液体分散介质中 形成的非均相液体药剂。通常称为混悬剂，属于粗分散体系。分散质点一般在 0. 110 um之间，但有的可达5011nl或更大。分散介质多为水，也可用植物油。 优良的混悬剂其药物颗粒应细微、分散均匀、沉降缓慢；沉降后的微粒不结块, 稍加振摇即能均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。为使微粒沉降缓慢， 应选用颗粒细小的药物以及加入助悬剂增加分散介质的黏度。如较甲基纤维素钠 等除使分散介质黏度增加外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒表面，防止微 粒聚集。此外，还可采用加润湿剂（表面活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的方法来 增加混悬剂的稳定性。制备混悬剂的操作要点：1 .助悬剂应先配成一定浓度的稠厚液。固体药物一般宜研细、过筛。2 .分散法制备混悬剂，宜采用加液研磨法。3 .用改变溶剂性质析出沉淀的方法制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、 醋剂、流浸膏剂）以细流缓缓加入水性溶液中，并快速搅拌。4 .投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。并应加贴印有“用 前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。三.实验内容【实验材料与仪器】实验材料：沉降硫磺、硫酸锌、吐温-80、甘油、樟脑醋设备与仪器：托盘天平、硅码、量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、研钵【处方】沉降硫磺 3. 0g硫酸锌3. 0g吐温-80 0.25ml （68滴）甘 油 10ml樟脑酷2. 5ml蒸储水加至100ml【制法】取沉降硫磺置研钵中，加入甘油研匀，加入吐温-80研匀。加少量ZnSO4 溶液（溶于25ml水中），不断研磨成糊状。然后加入剩余ZnSO”容液研匀，加樟 脑醋（随加随研）至混悬状，加蒸储水至100ml,搅匀即得。【作用与用途】保护皮肤、抑制皮脂分泌、轻度杀菌与收敛。用于干性皮脂溢出症，瘗疮 等。【用法与用量】用前摇匀，局部涂抹。【质量要求】本品为黄色的混悬液体，有硫、樟脑的特臭味。四、思考题1 .影响混悬剂稳定性的因素有哪些？2 .优良的混悬剂应达到哪些质量要求？3 .混悬剂的制备方法有哪几种？五.注意事项1 .药用硫由于加工处理的方法不同，分为精制硫、沉降硫、升华硫。其中以 沉降硫的颗粒最细，易制成细腻而易于分散的成品，故选用沉降硫为佳。2 .硫为强疏水性物质，颗粒表面易吸附空气而形成气膜,故易集聚浮于液面， 应先以甘油润湿研磨，使其易与其他药物混悬均匀。3 .樟脑醋应以细流缓缓加入混合液中，并快速搅拌，以免析出颗粒较大的樟 脑。实验三碘酊的制备一、实验目的掌握酊剂的制备原则和方法。二、实验指导酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。可供内 服或外用。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法和渗漉法。三、实验内容【实验材料与仪器】实验材料：12、碘化钾KI、乙醇、蒸储水、实验仪器：天平、量筒、烧杯、玻璃棒【处方】碘2g碘化钾1.5g乙醇50ml蒸储水QS【制法】取碘化钾加21Tli水溶解后，再加碘使其溶解。再加入乙醇，搅拌溶解。再 加入蒸播水至100ml即得。【作用与用途】消毒防腐药，用于皮肤感染和消毒。【用法与用量】外用【质量要求】本品为红棕色的澄明液体，有碘的臭味。四.思考题1 .本处方中碘化钾起什么作用？2 .为什么溶解碘化钾的蒸镭水不能太多?五.注意事项1 .碘具强氧化性、腐蚀性、挥发性。注意不与皮肤接触，忌用纸称取。2 .碘化钾宜先配成浓溶液，然后加碘，能很快促进溶解。3 .碘与碘化钾形成络合物后，能使碘在溶液中更稳定，不易挥发损失；能防 止或延缓碘与水、乙醇发生化学变化产生碘化氢，使游离碘的含量减少，使消毒 力下降，刺激性增强。4 .碘在乙醇中溶解度为1:13,在该处方中，不加碘化钾，碘可完全溶解在 乙醇中，但切不可将碘直接溶于乙醇后再加碘化钾，否则失去加碘化钾的络合作 用。5 .碘酊忌与升汞溶液同用，以免生成碘化汞钾，增加毒性，对碘有过敏反应 者忌用本品。实验四散剂的制备一'实验目的1 .掌握散剂制备工艺过程：粉碎、过筛、混合、分剂量、包装。2 .掌握含特殊成分散剂的制备方法。3 .掌握散剂的质量检查方法。二、实验指导散剂系指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状制剂, 供内服或局部用。内服散剂一般溶于或分散于水或其他液体中服用，亦可直接用 水送服。局部用散剂可供皮肤、口腔、咽喉、腔道等处应用；专供治疗、预防和 润滑皮肤为目的的散剂亦可称撒布剂或撒粉。根据散剂的用途不同其粒径要求有所不同，一般的散剂能通过6号筛（100 目，150u m）的细粉含量不少于95%；难溶性药物、收敛剂、吸附剂、外用散 能通过7号筛（120目，1251im）的细粉含量不少于95%；眼用散应全部通过9 号筛（200目，75 um）等。工艺流程：物料一一粉碎一一过筛一一混合（辅料）一一分剂量一一质 检包装成品。操作要点：1 .称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重方法。2 .粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性 质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。3 .过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。4 .混合：混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少量医疗用毒性药 品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应采用等量递加法（配研法）。对含有 少量挥发油及共熔成分的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。5 .包装：学会分剂量散剂包五角包、四角包、长方包等包装方法。6 .质量检查：根据药典规定进行。三.实验内容（一）冰硼散【实验材料与仪器】实验材料：冰片、朱砂、硼砂、玄明粉实验仪器：天平、研钵、药典筛、放大镜【处方】冰片0.2g 朱砂0.24g 硼砂2.0g 玄明粉2.0g【制法】1 .取硼砂在研钵中研细，加入玄明粉研匀倾出。2 .用同一研钵将冰片与朱砂充分研磨（打底套色）。3 .将1、2组分按等量递增法混合均匀过120目筛，混匀即得。【作用与用途】清热解毒，消肿止痛。用于咽喉、牙龈肿痛，口舌生疮。附注：冰片即龙脑，外用消肿止痛；朱砂主含硫化汞，外用解毒；玄明粉 为风化芒硝（无水硫酸钠），外用治疗疮肿丹毒，咽肿口疮。本品为粉红色的粉 末，气芳香，味辛凉。（二）苯巴比妥散（20倍散）【实验材料与仪器】实验材料：苯巴比妥、淀粉实验仪器：天平、研钵【处方】苯巴比妥0.015g 淀粉 QS （同样授予5包）【制法】取苯巴比妥0.1g,加0.9g淀粉混合研匀（10倍散）。取0.75gl0倍散, 再加0.75g淀粉混匀，每包0.3g,包装，即得。【作用与用途】镇静。【质量要求】1 .外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5 cm）将其表面压平, 在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹与色斑。2 .装量差异检查法 取供试品10包（瓶），除去包装，分别精密称定每包 （瓶）内容物的重量，每包（瓶）与标示量相比应符合规定，超出装量差异限度的散剂不得多于2包（瓶），并不得有一包（瓶）超出装量差异限度的一倍。单剂量、一日剂量包装的散剂，装量差异限度应符合下表规定:标示装量装量差异限度0.10g或0.10g以下±15%0. 10g 以上至 0. 30g±10%0. 30g 以上至 1.50g±7. 5%1. 50g以上至6. 0g±5%6. 0g以上±5%