实验一蒸馏工业乙醇行业资料化学工业_行业资料-化学工业.pdf

实验二、乙醇的蒸馅 一、实验目的 1.掌握常压蒸懈的操作方法。2.了解通过蒸憎分离液体混合物的原理。3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。二、实验原理 液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。在使用、分离和纯化过程中，具有很重 要的意义。液体化介物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa(1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。液体化合物 的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升髙；外界压力减小，沸点降低。沸点随外 压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa(1 atm)附近,当压力每下降1.33 KPa(10 mmHg)时，多数液体的沸点约下降0.5 C。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 C。在一泄压力下，纯净化合物的沸点是固泄的，而且沸程很短，一般为1 C左右。但具有恒 徒沸点的液体不一左是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有 一左的沸点。不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的，则不纯 液体的沸点比纯液体的髙，若杂质是挥发性的，则蒸慵时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合 物例外)，故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测泄沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。沸点的测左分为常疑法和微量法。常呈:法装置及操作与一般蒸憎相同。图 33 微址法测定沸点装置 微量法测左沸点可用图3.3所示装置。取一支长约8 cm、直径为45 mm薄壁玻璃管制 成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品45滴，再在管中插入一支上端密封开口向 F的毛细管(要全部没入待测液体中)。用橡皮筋将此沸点测立管固左在温度计的一侧，使待 图 3.2 常压蒸饰装置 测液而与温度计水银球上限平齐。然后将温度讣连同测左管一起置于带有搅拌的盛有热浴液 的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时 气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸岀，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸 出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下 温度计的温度，即为该化合物的沸点。当温度下降510C时，重新换一支毛细管，缓慢加热,进行平行测泄。每支毛细管只可用于一次测左，一个样品测龙需要重复23次，测得平行数据差应不超 过rco 三、实验仪器及试剂 仪器：100mL单口圆底烧瓶：蒸餾头；温度计；100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶X 1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶X 1；直形冷凝管；接液管：可控温电热包：控温电磁搅拌器 比 重计；试剂：70-75%工业乙醇 四、实验操作 按图3.2安装仪器：组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装；铁架台前端 要留出足够的空间以便实验仪器的组装：用于固立铁夹的S型夹（俗称S夹），在安装时一般 要将开口留在上边或右边，用于固立铁夹的旋钮在右边，方便操作：铁夹的开口要有胶衬（若 无，应更换，或手工缠上细棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温 电热包、100 mL单口圆底烧瓶、蒸懈头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和 50 mL圆底烧瓶或锥形瓶：直形冷凝管远离蒸懈头的口为入水口，应保持与桌而垂直，另一端 为岀水口。在直形冷凝管入水口接胶管（称为进水管），另一端与水龙头相连：出水口接胶管（称为出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润 滑，小心安装胶管并旋转套到岀水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后 安装到蒸饰装置上，注意不要将水滴溅到电热套里）。缓缓通入冷凝水后（从廿约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检 查蒸馆装置合格后，量取50 mL 75%工业乙醇，用长颈漏斗漏斗通过蒸馅头向100 mL圆底 烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸餾头支管的下方，以防液体未经蒸馅而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在100 V加热至 70 C时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度汁时，温度计读数急 剧上升，再继续调节电热包的电流约在95 V,使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馅 分（如果没有前馅分就取前4滴馅分作为前馅分），量取前馆分体积，记录下来。当温度计上 升至力 C时，将原来的接收瓶（50 mL 换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收 主馅分，保持2滴/s的速度，蒸餾至81.5C,收集4 C憾程的懈分。当瓶内剩下约5mL液体以下时，若维持原来的加热速度，温度il读数经常会突然下降，此时即可停止蒸馅（不要将瓶内液体蒸干，养成至少留下12 mL的习惯，以防有时会岀现 危险）。关闭加热装宜，取下主馆分接收瓶，按增重法称疑主馅分的重量及其体积，分别记录 下来。撤去加热套，待蒸馅瓶冷却到室温，取下蒸馅瓶，量取残液体积，记录下来。利用分别呈:取的体积前餾分、主佛分和残液体积，计算液体回收率。采用比重计测量餾出液的密度，并查手册进行换算，找岀乙醇溶液的相应浓度，计算蒸 憾收率。五、实验记录 1.收集的馅分的起始和终点温度，主馅分溜出速度：2.收集的各馀分的重量或体积。六、注意事项 1、一定要加沸石：2、仪器气体部分要严密：3、餾出速度不宜太快：4、不要蒸干，留下25mL；5、注意电热套使用安全，防止烫伤，防止药品掉入及HQ、液体滴入：6、注意玻璃仪器安装和使用安全，防止割伤和挫伤。七、思考与讨论 1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2.蒸憾时蒸餾瓶内所装液体应为蒸锚瓶容积的多少为宜？3.蒸憾时为什么要加入沸石？如果蒸馅前忘记加沸石，应怎么办？4.蒸憎时为什么要控制憾出液的速度？表 3.3 乙醇水溶液的密度（209）质虽浓度（m:m）体积浓度（v：v）密度（g em 巧 69.0 76.1 0.870 71.1 力.9 0.865 73.2 79.7 0.860 75.3 81.5 0.855 77.3 83.3 0.850 79.4 85.0 0.845 81.4 86.6 0.840 83.4 8&2 0.835 85.4 89.8 0.830 87.3 91.2 0.825 89.2 92.7 0.820 91.5 94.1 0.815 93.0 95.4 0.810 质虽浓度（m:in）体积浓度（v：v）密度（g em 巧 94.4 96.6 0.805 96.5 97.7 0.800 98.2 9&9 0.795 99.5 99.7 0.791