原子吸收光谱实验报告高等教育实验设计_高等教育-实验设计.pdf

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科 10-1 姓名：王强 学号：27 一、实验目的：1了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。2了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至 2000 3000 的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。三、仪器和试剂：1仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的 WFX-120 型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5 只）微量分液器 mL 及 5 50 uL 2试剂 100 ng/mL 镉标准溶液（1%硝酸介质）2 mol/L 硝酸溶液 四、实验步骤：1测定条件 分析线波长：nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：nm 干燥温度、时间：100、15 s 灰化温度、时间：400、10 s 原子化温度、时间：2200、3 s 净化温度、时间：2200、2 s 保护气流量：100 mL/min 2溶液的配制 取 4 只 50 mL 容量瓶，分别加入 0 mL、mL、mL、mL 浓度为 100 ng/mL 的镉标准溶液，再各添加 mL 硝酸溶液（2 mol/L），然后以 Milli-Q 去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。取水样 500 mL 于烧杯中，加入 5 mL 浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至 50 mL容量瓶，以 Milli-Q 去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入 40 uL 标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。五、数据记录：测量次数 空烧 待测水样2 号 待测水样3 号 Abs.1 2 3 4 解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法二实验原理在原子吸收分光光度分析中火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多应用范围最广的两种方法相对而言度基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因对于来源困鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析受到很大的限制石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足近年来得到的原子化并且基态原子在原子化区停留时间长所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级样品用量也少仅还能直接分析固体样品该方法的缺点是干扰较多精密度不如火焰法好仪器较昂贵操作较复杂等本实验采用标准曲线法待测5 6 7 .1 2 3 4 5 6 7 注：黑体字为失败实验数据 六、数据处理：以面积法和高度法的吸光度分别绘制标准曲线，并由待测水样的相应吸光度值从标准曲线上查得待测水样中的镉浓度，并计算该水样的原始浓度。（1）面积法：首先计算得空烧平均值为：（）/2=s1 s1-s2 s2-s3 s3-平均 0 1 得面积曲线图：解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法二实验原理在原子吸收分光光度分析中火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多应用范围最广的两种方法相对而言度基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因对于来源困鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析受到很大的限制石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足近年来得到的原子化并且基态原子在原子化区停留时间长所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级样品用量也少仅还能直接分析固体样品该方法的缺点是干扰较多精密度不如火焰法好仪器较昂贵操作较复杂等本实验采用标准曲线法待测 计算得 2 号水样平均面积为：（+）/3-（）=根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：mL 计算得 3 号水样平均面积为：（+）/3-（）=根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：mL （2）高度法：首先计算得空烧平均值为：（+）/2=h1 h2 h3 平均 0 1 得曲线图：计算得 2 号水样平均高度为：（+）/3-（）=根据曲线公式可得水样中镉元素解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法二实验原理在原子吸收分光光度分析中火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多应用范围最广的两种方法相对而言度基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因对于来源困鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析受到很大的限制石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足近年来得到的原子化并且基态原子在原子化区停留时间长所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级样品用量也少仅还能直接分析固体样品该方法的缺点是干扰较多精密度不如火焰法好仪器较昂贵操作较复杂等本实验采用标准曲线法待测浓度为：mL 计算得 3 号水样平均高度为：（+）/3-（）=根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：mL 七、思考题：1在实验中能 Ar 气的作用是什么为什么有时候可以用 N2替换 Ar 答：实验中 Ar 气的作用作为保护气体，防止石墨管氧化。因为 N2同样是惰性气体，不与石墨反应，所以可以用 N2替换 Ar。2考察该测定条件下面积法和高度法的分析结果的差异，并试叙述分析结果的可能误差来源。答：面积吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子成简单线性关系。这种关系与频率无关。但是由于原子吸收线的板宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就要需要有分辨率高达五十万的单色器，在目前的技术的情况下还难以做到。因此，面积法对仪器的精度的要求很高，所以，仪器的精度有可能不够，而导致分辨率低造成误差。而测量峰值吸收则对锐线光源的要求很高，只有当使用很窄的锐线光源时，测得的吸光度与原子吸收待测元素的基态原子数成线性关系。此外，还必须使通过原子蒸汽的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合。所以，光源的不准确这也能造成一定误差。解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法二实验原理在原子吸收分光光度分析中火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多应用范围最广的两种方法相对而言度基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因对于来源困鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析受到很大的限制石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足近年来得到的原子化并且基态原子在原子化区停留时间长所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级样品用量也少仅还能直接分析固体样品该方法的缺点是干扰较多精密度不如火焰法好仪器较昂贵操作较复杂等本实验采用标准曲线法待测