原子吸收光谱法实验报告高等教育实验设计_高等教育-实验设计.pdf

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理：2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握英使用方法；3.掌握以标准曲线法测立自来水中钙、镁含疑的方法。二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射岀一立强度和波长的特征谱 线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被 吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用 的火焰为空气一乙块火焰，英绝对分析灵敏度可达 l（Pg，可用于常见的 30 多种元素的分析，应用最为广泛。2.标准曲线法基本原理 在一立浓度范囤内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I。）和透射光强符合 Lambert-Beer 立律：1=1 叹（10 沁）（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一左的仪器条件下，依次测左苴吸光度，以 加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查岀试样溶液中 被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂 1.仪器、设备：TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙烘钢瓶：容量 瓶、移液管等。2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、lmol L*盐酸溶液、蒸馅水 3.标准溶液配制（1）钙标准贮备液（lOOOiig mL）准确称取已在 110 C 下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于 lOOmL 杯中，用少量蒸憾水润湿，盖上表而皿，滴加 Imol L盐酸溶液，至完全溶解，将溶 液于 250mL 容量瓶中泄容，摇匀备用。准确吸取2.5mL钙 422.7 镁 285.2 2 6 1500 4.光谱仪一特点：（1）采用锐线光源,（2）单色器在火焰与检测器之间,（3）原子化系统 5.空心阴极灯光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好（2）钙标准使用液（50yg mL）准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于lOOmL 容量瓶中左容,摇匀备用。（3）镁标准贮备液（lOOOng-mL-1）准确称取已在 110 C 下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于 lOOmL烧杯中，盖上表面皿，滴加 5mL lmol L1盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中 疋容，摇匀备用。（2）镁标准使用液（25pgmL）摇匀备用。四、实验条件 吸收线波长（nm）空心阴极灯电流（mA）燃烧器高度（mm）气体流量（niL/min）五、实验步骤 1.配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取 ImL、2mL、3mL、4mL、5mL 钙标准使用液（50pgmL），分别宜于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸懈水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次 为 20ygmL、4.0ygmL、6.0pg mL l 8.0pgmL、lO.Oyg ml 儿（2）镁标准溶液系列：准确吸取 OmL、0.5mL、ImL、1.5mL、2mL 镁标准使用液（25（Lig mlJ）,分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸懈水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次 为 0yg mL 、0.5gg mL*l.Ogg mL 1.5pgmL、2.0gg mL L 2.自来水水样准备：将自来水置于 25mL 容虽:瓶中待用。3 吸光度的测定 （1）开机:将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源,稳定 30min.（2）实验条件设左：双击电脑桌而上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待 仪器自检结朿，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作 灯设泄完成后，进入“设宜”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样 品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程 提示信息。（注意:此时所选并掌握英使用方法掌握以标准曲线法测立自来水中钙镁含疑的方法二实验原理原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射岀一立强度和波长的特征谱线的光当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时征谱线光强度被吸收的程度即可测得试样中待测元素的含量火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能使试样中待测元素转化为基态原子的方法常用的火焰为空气一乙块火焰英绝对分析灵敏度可可用于常见的多种元素的分析应用最为广一波长光的吸收系数为光经过的火焰的长度根据上述关系配制已知浓度的标准溶液系列在一左的仪器条件下依次测左苴吸光度以加入的标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线试样经适当处理后在与测量标准曲工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。）（3）仪器点火：检查乙块钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为 0.20.25MPa,打开乙烘钢瓶调节压力至 0.07MPa,点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用 1h 需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖）（4）制作标准曲线并测定自来水样品 在设立实验条件下，以蒸馅水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测左所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测左数据，绘制标准曲线，讣算水样中钙、镁含虽（注意：待 测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）（5）实验完毕，吸取蒸懈水 5min 以上，关闭乙块，火火后退出测呈:程序，关闭主机、电脑和 空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理 1.根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制 标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2.根据自来水样吸光度值，依据标准曲线讣算出钙、镁的含量。并掌握英使用方法掌握以标准曲线法测立自来水中钙镁含疑的方法二实验原理原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射岀一立强度和波长的特征谱线的光当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时征谱线光强度被吸收的程度即可测得试样中待测元素的含量火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能使试样中待测元素转化为基态原子的方法常用的火焰为空气一乙块火焰英绝对分析灵敏度可可用于常见的多种元素的分析应用最为广一波长光的吸收系数为光经过的火焰的长度根据上述关系配制已知浓度的标准溶液系列在一左的仪器条件下依次测左苴吸光度以加入的标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线试样经适当处理后在与测量标准曲