环氧树脂的环氧值的测定及固化实验行业资料化学工业_行业资料-化学工业.pdf

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验 1.实验目的 掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算，以及环氧树脂的固化。2.实验原理 2-3、2-4以上多官能团体系单体进行缩聚时，先形成可溶可熔的线型或支链低 分子树脂，反应如继续进行，形成体型结构，成为不溶不熔的热固性树脂。体型聚合物 由交联将许多低分子以化学键连成一个整体，所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优 点。体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律，具有逐步”的特性。以 2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段，反应程 度应严格控制在凝胶点以下。以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂（即结构预聚物，分子量 约数百到数千，在成型或应用时，再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。属于这类 的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷（双酚 A 在氢氧化钠（NaOH 的催化 作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。如下式所示 上式中 n般在 0 12 之间,分子量相当于 3403800,n=0时为淡黄色粘滞液体 n2 时则为固体。n 值的大小由原料配比（环氧氯丙烷和双酚 A 的摩尔比、温度条 件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。环氧树脂粘结力强，耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好，广泛用于粘结 剂、涂料、复合材料等。环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联 的基团，胺类和酸酐是使其交联的固化剂。乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活 泼氢原子，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。酐类（如邻苯二甲酸酐和马来酸酐 作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150160C 下固化。3 环氧值的测定方法 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之 一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环 氧树脂的环氧值在 0.480.57 之间。分子量小于 1500 的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸酮法，反应式为：HC CH 2 O+HCI act one H C CH 2Cl OH 称 0.5g 树脂，称量准确到千分之一于三角瓶中，用移液管加入 20 毫升丙酮盐酸 溶液,（盐酸-丙酮溶液配制：将 2ml 浓盐酸溶于 80ml 丙酮中，均匀混合即成（现配现 用。微微用水浴加热,摇匀后放置暗处，静止 30 分钟冷却后用 0.1N 氢氧化钠溶液滴 定，以酚酞作指示剂（1 滴，并作一空白试验。环氧值（当量/100g 树脂 E 按下式计算：化实验原理以上多官能团体系单体进行缩聚时先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂反应如继续进行形成体型结构成为不溶不熔的热固性树脂体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体所以具有耐热性和尺寸稳定性能成阶段反应程度应严格控制在凝胶点以下以官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂即结构预聚物分子量约数百到数千在成型或应用时再加固化剂或催化剂交联成体型结构属于这类的有环氧树脂聚氨脂泡沫塑料等环氧树脂是式中般在之间分子量相当于时为淡黄色粘滞液体时则为固体值的大小由原料配比环氧氯丙烷和双酚的摩尔比温度条件氢氧化钠的浓度和加料次序来控制环氧树脂粘结力强耐腐蚀耐溶剂抗冲性能和电性能良好广泛用于粘结剂涂料复合式中:VO:空白滴定所消耗 NaOH 的溶液毫升数；V2:样品测试所消耗 NaOH 的溶液毫升数；N:NaOH 溶液的当量浓度；W:树脂重量（g。4.参考说明 环氧树脂所含环氧基的多少除用环氧值表示外，还可用环氧百分含量或环氧当 量表示。环氧基百分含量，每一百克树脂中含有的环氧基克数 环氧当量:相当于一个环氧基的环氧树脂重量（g,三者之间有如下互换关系 环氧值=环氧基百分含量 _!_ 环氧基分子量环氧当量 5.环氧树脂的固化实验 上述测得的环氧树脂通过计算得到环氧值，然后以乙二胺为固化剂，研究环氧树 脂的交联固化。假设测得的环氧值为 E,那么固化剂的摩尔数为 E/4（思考:为什 么？（一般情况下实际用量要比计算用量多，则乙二胺用量为 E/4*M 乙二胺。（每百克 环氧树脂用乙二胺的量称取 20 克环氧树脂加入到涂好硅油的模具中，再称取计算好 质量的乙二胺，加入到里面，用玻璃棒慢慢搅拌均匀，静置在常温下固化。化实验原理以上多官能团体系单体进行缩聚时先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂反应如继续进行形成体型结构成为不溶不熔的热固性树脂体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体所以具有耐热性和尺寸稳定性能成阶段反应程度应严格控制在凝胶点以下以官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂即结构预聚物分子量约数百到数千在成型或应用时再加固化剂或催化剂交联成体型结构属于这类的有环氧树脂聚氨脂泡沫塑料等环氧树脂是式中般在之间分子量相当于时为淡黄色粘滞液体时则为固体值的大小由原料配比环氧氯丙烷和双酚的摩尔比温度条件氢氧化钠的浓度和加料次序来控制环氧树脂粘结力强耐腐蚀耐溶剂抗冲性能和电性能良好广泛用于粘结剂涂料复合