啶氧菌酯原药(T-CIESC 60—2023).pdf

ICS 65.100.30CCS G 25中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 602023啶氧菌酯原药Picoxystrobin TC2023-08-08 发布2023-09-15 实施中国化工学会发 布C I E S CT/CIESC 60-2023I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司、济南大学生物科技与技术学院、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人：彭君、姜长征、张国华、朱继坤、杨凤英、刘宇、付登、张长安、蒋春怡、胡海燕、姚建国。T/CIESC 60-20231啶氧菌酯原药警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了啶氧菌酯原药产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以 3-异色酮为原料经开环、缩合、醚化等工艺生产的啶氧菌酯原药。中文别称：(E)-3-甲氧基-2-2-6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基苯基丙烯酸甲酯。分子式：C18H16F3NO4结构简式：CH3OCO2CH3ONF3C相对分子质量：367.32（按 2022 年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600-2021农药水分测定方法GB/T 1601农药 pH 的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605-2021商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求啶氧菌酯原药产品指标应符合表 1 要求。T/CIESC 60-20232表 1啶氧菌酯原药的技术要求项目指标外观白色或类白色粉末,无可见的杂质啶氧菌酯，w/%97.0水分，w/%0.5pH值5.08.0丙酮不溶物，w/%0.55试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。5.2鉴别试验5.2.1高效液相色谱法本鉴别试验可与啶氧菌酯的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中的最大色谱峰的保留时间与标样溶液中啶氧菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 0.1 min 以内。5.2.2红外光谱法试样与啶氧菌酯标样在 4000 cm-1400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。啶氧菌酯标样红外光谱图见图 1。图 1啶氧菌酯标样红外光谱图5.2.3结果判定当两种方法测试结果出现差异纠纷时，以红外光谱法测试结果作为仲裁结果。T/CIESC 60-202335.3外观的测定取适量样品，置于 50 mL 无色具塞比色管中，在日光或日光灯照射下，目测检查。5.4啶氧菌酯纯度的测定5.4.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以高效液相色谱柱和可变波长紫外检测器在波长245 nm下，对试样中的啶氧菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.4.2试剂和溶液5.4.2.1乙腈：色谱纯。5.4.2.2水：新蒸二次蒸馏水。5.4.2.3啶氧菌酯标样：有证标准品，啶氧菌酯纯度不低于99.0%（质量分数）。5.4.3仪器设备5.4.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.4.3.2色谱工作站。5.4.3.3定量进样管：5 L。5.4.3.4超声波清洗器。5.4.3.5过滤器：滤膜孔径约0.45 m。5.4.3.6电子天平：感量为0.0001 g。5.4.4试验条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表 2 色谱操作条件项目参数色谱柱十八烷基硅烷化键合多孔硅胶流动相乙腈+水=65+35（V/V）柱长柱内径粒径250 mm4.6 mm5 m流量/(mL/min)1.0柱箱温度/30检测波长/nm245进样体积/L55.4.5分析步骤5.4.5.1标样溶液的制备T/CIESC 60-20234称取0.1 g啶氧菌酯标样（精确至0.0001 g），置于100 mL容量瓶中，加入适量乙腈，超声振荡5 min，待其溶解后用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤，滤液备用。5.4.5.2试样溶液的制备称取啶氧菌酯0.1 g的试样（精确至0.0001 g），置于100 mL容量瓶中，加入适量乙腈，超声振荡5min，待其溶解后用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤，滤液备用。5.4.5.3测定在推荐的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数次标样溶液，计算各次相对响应值的重复性，待相邻两次啶氧菌酯峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.4.6结果计算将测得的两次试样溶液以及试样前后两次标样溶液中啶氧菌酯的峰面积分别进行平均。啶氧菌酯试样的纯度w1，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：1=2112 100.(1)式中：A2试样溶液中，啶氧菌酯的峰面积的平均值；A1标样溶液中，啶氧菌酯的峰面积的平均值；m1啶氧菌酯标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；w标样中啶氧菌酯的纯度，%（质量分数）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。5.5水分的测定按GB/T 1600-2021中4.2的规定进行测定。5.6pH 值的测定按GB/T 1601的规定进行测定。5.7丙酮不溶物质量分数的测定按 GB/T 19138 的规定进行测定。6检验规则6.1本文件第 4 章要求规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批。T/CIESC 60-202356.3啶氧菌酯原药采样按 GB/T 1605 的规定进行，每次采样量应不少于 200 g，分别装于两个 100 mL的洁净干燥氟化瓶或聚乙烯瓶中；密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一瓶作为检验用样品，另一瓶保存备查。6.4检验结果的判定按 GB/T 8170 中规定的修约方法进行，检验结果如果有一项指标不符合本文件要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品应为不合格。7验收和质量保证期啶氧菌酯原药应按照GB/T 1604的规定进行验收。在规定的储运条件下，啶氧菌酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志、标签、包装啶氧菌酯原药标志1）、标签、包装应符合GB 3796的规定。产品应用干净、内涂保护层的塑料桶包装，每桶净含量不超过15 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装。8.2运输啶氧菌酯原药搬运时应严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。8.3贮存啶氧菌酯原药应贮存在通风、干燥的库房中。严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。1）啶氧菌酯原药安全信息的提示参见附录 B。T/CIESC 60-20236附录A（资料性）啶氧菌酯原药典型色谱图及保留时间A.1啶氧菌酯原药典型色谱图啶氧菌酯原药典型色谱图见图 A.1。标引序号说明：1啶氧菌酯。图A.1啶氧菌酯原药典型色谱图A.2保留时间保留时间见表 A.1。表 A.1保留时间序号组分名称保留时间/min1啶氧菌酯9.4T/CIESC 60-20237附录B（资料性）安全B.1危险警告在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。B.2安全措施应避免产品与皮肤接触，防止由口鼻吸入。如果溅到皮肤或眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速就医。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层邮政编码：100029 电话：010-64455951 传真：010-64411194网址：