土壤中重金属全量测定方法1研究报告制药行业论文会议文章.pdf
版本 1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸 消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法:准确称 取 0.5 克土壤样品（过 0.15mm 筛）于四氟坩埚中，加 7 毫升硝酸+3 毫升高氯酸+10 毫升氢氟酸加盖,放置过夜（不过夜效果同）,电热板上高温档加热（数显的控制温度 300350 度）1 小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加 3 毫升硝酸+2毫升高 氯酸+5 毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加 1 毫升（1+1）盐酸溶解残渣，完全转移到 25 毫升容量瓶中，加 0.5 毫升的100g/L 的氯 化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快 检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本 2：1）称量 0.5000g 样品放入 PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量 标样），用少量去离子水润湿；2）缓缓加入 10.0mLHF 和 4.0mLHCIO 4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混 合酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上 200 C 下 蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（23 小时）；3）视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入 HF 和 HClO4，每次加入 都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4）加入 4.0mLHClO 4，蒸发至近干，以除尽残留的 HF；5）加入 10.0mL 的 5mol/L HNO 3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分 解的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤 4（此时可以酌情减半加酸）；6）待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至 50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为 1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。附：现在一般做法是,砷汞用 1+1 的王水在沸水煮 2 小时,加固定剂（含 5g/l 重铬酸钾 的 5%硝酸溶液）,在 50 毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化（王水+HClO 4 法）称取风干土壤（过 100 目筛）0.1 g（精确到 0.0001 g）于消化管中，加数 滴水湿润，再加入 3 ml HCl 和 1 ml HNO 3（或加入配好的王水 45mL），盖上 小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，8090 C消解 30 min、100110 C消解 30 min、120130 C消解 1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml HCIO4于 100110 C条件下继续消解 30 min,120130 C消解 1 h。冷却，转移 至 20mL 容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过 130 C。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残 渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继 续120130 C消化直至完全。2 植物消化（HNO3+H2O2 法）称取待测植物 12g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消 化管中，加入 5ml HNO 3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化 炉准值吻合性很好方便可行具体方法准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中加毫升硝酸毫升高氯酸毫升氢氟酸加盖放置过夜不过夜效果同电热板上高温档加热数显的控制温度度小时去盖加热到近干冷却到常温然后再加毫升硝酸毫升高中加毫升的的氯化铵溶液定容然后原子收分光光度计检测含量低用石墨炉注意定容完尽快检测锌且锌估计需要适当的稀释其实放置几天没有问题相对比较稳定拉版本称量样品放入聚四氟乙烯烧杯中先称量样品后称量标样用少量去离板上下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止小时视情况而定若有未消化完的样品则需要重新加入和每次加入都需要蒸发至尽干若消化完全则直接进行下一步加入蒸发至近干以除尽残液中硝酸含量为然后立即中，8090 C消解 30 min、100110 C消解 30 min、120130 C消解 1 h，取 下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于 100110 C条件下继续消解 30 min,120130 C消解 1 h。冷却，转移至 20mL 容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶 中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验 要求而定。准值吻合性很好方便可行具体方法准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中加毫升硝酸毫升高氯酸毫升氢氟酸加盖放置过夜不过夜效果同电热板上高温档加热数显的控制温度度小时去盖加热到近干冷却到常温然后再加毫升硝酸毫升高中加毫升的的氯化铵溶液定容然后原子收分光光度计检测含量低用石墨炉注意定容完尽快检测锌且锌估计需要适当的稀释其实放置几天没有问题相对比较稳定拉版本称量样品放入聚四氟乙烯烧杯中先称量样品后称量标样用少量去离板上下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止小时视情况而定若有未消化完的样品则需要重新加入和每次加入都需要蒸发至尽干若消化完全则直接进行下一步加入蒸发至近干以除尽残液中硝酸含量为然后立即Welcome To Download!欢迎您的下载，资料仅供参考！准值吻合性很好方便可行具体方法准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中加毫升硝酸毫升高氯酸毫升氢氟酸加盖放置过夜不过夜效果同电热板上高温档加热数显的控制温度度小时去盖加热到近干冷却到常温然后再加毫升硝酸毫升高中加毫升的的氯化铵溶液定容然后原子收分光光度计检测含量低用石墨炉注意定容完尽快检测锌且锌估计需要适当的稀释其实放置几天没有问题相对比较稳定拉版本称量样品放入聚四氟乙烯烧杯中先称量样品后称量标样用少量去离板上下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止小时视情况而定若有未消化完的样品则需要重新加入和每次加入都需要蒸发至尽干若消化完全则直接进行下一步加入蒸发至近干以除尽残液中硝酸含量为然后立即
