2氨基3甲基5氯苯甲酸行业资料化学工业行业资料化学工业.pdf

2-氨基-3冲基-5-氯苯甲酸 0 2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸为浅黄色，闪点164.481 C,沸点348.357 Cat 760 mmHg,相对密度1.401 g/cm3。对皮肤有刺激性，操作时应穿戴适当的适当的防 护服和手套。2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸是合成新型杀虫剂氯虫酰胺的关键中间 体。简介【英文名称】2-Ami no-5-chloro-3-methylbe nzoic acid【其他名称】2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸;2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸【药品分类】医药中间体 成分 中文名称:2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸 英文名称:2-Am ino-5-chloro-3-methylbe nzoic acid 中文同名：2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸;2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸 CAS RN.:20776-67-4 分子式：C8H8CINO2 分子量：185.61 主要成分：纯品 外观与性状：浅黄色粉末制备 2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的具体操作过程如下：一、N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟氨基）乙酰胺的合成：以 4-氯-2-甲基苯胺为原料，在三口瓶中加入水合 氯醛和蒸馏水，机械搅拌下依次加入无水硫酸钠、4-氯-2-甲基苯胺、浓硫酸和蒸 馏水配成的混合溶液，溶液中析出大量乳白色絮状沉淀。然后滴加盐酸羟胺的水 溶液，滴加完后，加热至沸腾并保持 2min 左右，冷却至室温，静置一段时间后 抽滤、水洗，干燥，得到灰褐色固体 N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟氨基）乙酰 胺；二、5-氯-7-甲基靛红的合成：将浓硫酸加入到三口瓶中，加热后，搅拌下分 批加入N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟氨基）乙酰胺，然后升温，反应一小时后 冰水浴冷却至室温，搅拌下缓慢倒入冰水中，水解后冰水浴静置 1h,抽滤，冷 水洗涤至中性，干燥后得到褐色固体，即 5-氯-7-甲基靛红；三、2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的合成：在三口瓶中加入氢氧化钠和蒸馏水，搅拌溶解，冷却后加入 5-氯-7-甲基靛红，搅拌溶解。然后滴加过氧化氢水溶液，继续搅拌30min,缓慢滴加盐酸溶液中和至pH为7到8,过滤，滤液酸化至pH 为 1 到 2，滤集析出固体，用少量冰水洗涤，干燥得土黄色固体，即 2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸。该方法原料价廉易得，反应条件温和，操作简单，后处理方便，反应收率 高，产品纯度好，无需纯化均可进行下一步反应，适合于工业化生产。应用 2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸是合成新型杀虫剂氯虫酰胺的关键中间体。氯虫 酰胺是新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类鱼尼丁受体调解细胞内钙离子释放从而表现 出杀虫作用。这类杀虫剂药效高、广谱、残效期长，与传统杀虫剂不存在交互抗 性，对抗性害虫有很好的防效，并且环境相容性好，对哺乳动物很安全。服和手套氨基甲基氯苯甲酸是合成新型杀虫剂氯虫酰胺的关键中间体简介英文名称其他名称氨基甲基氯苯甲酸氨基氯甲基苯甲酸药品分类医药中间体成分中文名称氨基甲基氯苯甲酸英文名称中文同名氨基甲基氯苯甲酸氨基氯甲基苯羟氨基乙酰胺的合成以氯甲基苯胺为原料在三口瓶中加入水合氯醛和蒸馏水机械搅拌下依次加入无水硫酸钠氯甲基苯胺浓硫酸和蒸馏水配成的混合溶液溶液中析出大量乳白色絮状沉淀然后滴加盐酸羟胺的水溶液滴加完后加热至沸腾成将浓硫酸加入到三口瓶中加热后搅拌下分批加入氯甲基苯基羟氨基乙酰胺然后升温反应一小时后冰水浴冷却至室温搅拌下缓慢倒入冰水中水解后冰水浴静置抽滤冷水洗涤至中性干燥后得到褐色固体即氯甲基靛红三氨基甲基氯苯甲急救措施 2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸对皮肤有刺激性，如果不小心与皮肤接触，脱去 污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。服和手套氨基甲基氯苯甲酸是合成新型杀虫剂氯虫酰胺的关键中间体简介英文名称其他名称氨基甲基氯苯甲酸氨基氯甲基苯甲酸药品分类医药中间体成分中文名称氨基甲基氯苯甲酸英文名称中文同名氨基甲基氯苯甲酸氨基氯甲基苯羟氨基乙酰胺的合成以氯甲基苯胺为原料在三口瓶中加入水合氯醛和蒸馏水机械搅拌下依次加入无水硫酸钠氯甲基苯胺浓硫酸和蒸馏水配成的混合溶液溶液中析出大量乳白色絮状沉淀然后滴加盐酸羟胺的水溶液滴加完后加热至沸腾成将浓硫酸加入到三口瓶中加热后搅拌下分批加入氯甲基苯基羟氨基乙酰胺然后升温反应一小时后冰水浴冷却至室温搅拌下缓慢倒入冰水中水解后冰水浴静置抽滤冷水洗涤至中性干燥后得到褐色固体即氯甲基靛红三氨基甲基氯苯甲