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    旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能中学教育高考高等教育实验设计.pdf

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    旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能中学教育高考高等教育实验设计.pdf

    实验九旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能一、实验目的 1了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。3.了解旋光仪的构造和使用方法。二、实验原理 蔗糖转化反应为:C 12H 220 11+H2O C6H 12O6+C6H 120 6 蔗糖葡萄糖果糖 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水 是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而 H 十是催化剂,其浓度也 是固定的。所以,此反应为准一级反应。其动力学方程和半衰期公式为,01n Cktc=蔗糖蔗糖 1/2 In 2t k,0、C C 蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度 a 来求之。a 与体系中所含旋光性物质的旋光能力、浓度、溶剂的性质、样品管长度、光源波长及温度等因素有关。t D 1C aa=式中,t D a 为反映物质旋光能力的比旋光度,t 为实验温度(C;D 为旋光仪所用的钠光 源波长(即 589mn;a 为旋光度;1 为样品管长度(m;C 为浓度(kgm-3。当其它条件不变时,旋光度 a与浓度 C 成正比。即:KC a=式中的 K 是一个与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温度 等因素有关的常数。蔗糖的比旋光度山 Da=66.6、葡萄糖【Da=52.5、果糖t D a=-91.9%随水解反应的进行,右旋角不断减小、最后经过零点变成左旋,直至 蔗糖完全转化、左旋度达最大值 C 12H 220 11+H 20 C 6H 120 6+C 6H 120 6 00,t c=蔗糖,,ttCx=-蔗糖,0 xx,0t=oo 0C 蔗糖,0C 蔗糖,00 EKC act=蔗糖蔗糖,十 0(tEKCxKxKx aa=1-+蔗糖蔗糖,葡萄糖果糖十 00 之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡EKCKC aax=+葡萄糖蔗糖,果糖果糖,十 x 则 OtKKK aa-=+-葡萄糖果糖蔗糖(00KKKC aacc-=+-葡萄糖果糖蔗糖蔗糖,(有 000 tx c aaaacc-=一蔗糖,即 000 tx c aaaacc-=一蔗糖,OOOt x C aaaaoo-=-蔗糖,动力学方程,011】Cktc=蔗糖蔗糖 变为,0 000 之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡Oln t Ckt C C aaaaoc=-蔗糖蔗糖,蔗糖、Olli t kt aaaaoooc 01n(ln(t kt aaaoocc-=-4a 以 ln(t(moc-对 t 作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k。升 高温度测得另一温度下的 k,代入下式 112(lna 112 ETTkkRTT-=即可求出该反应的。aE 三、仪器与药品 1、仪器 旋光仪1台;恒温旋光管1只;超级恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(250111L1个;移液管(25niL2 支;带塞三角瓶(150mL 2 只。2、药品 HC1 溶液(4mol-din-3;蔗糖(分析纯。四、实验步骤 1、将恒温槽调节到(25.0 0.1 C 恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡2、旋光仪零点校正 之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡 洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧向管内注入蒸镭水把玻璃片盖好,使管 内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端 的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰、然后旋转检 偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角久重复操作三次,取其 平均值,即为旋光仪的零点,用来校正仪器的系统误差。a 的测定 3、蔗糖水解过程中之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡在用台称称取 20g 蔗糖置于烧杯中,加 lOOniL 蒸镭水配成溶液(若溶液混浊则需 过滤;用移液管取 25niL 蔗糖溶液置于 lOOmL 带塞三角瓶中,移取 25mL 4mol-dni-3HC1溶液于另一 lOOmL 带塞三角瓶中,一起放入恒温槽内;恒温 10-15min后,取出两只三角瓶将 HC1 迅速倒入蔗糖中、并记时,来回倒 3-4次,使 之均匀后,立即用反应液荡洗旋光管 2 次,将反应液装满旋光管(操作同装蒸徭水相 同。装好、擦净立刻置于旋光仪中盖上槽盖,测量不同时间 t 时 d(荡洗和装样只能 用去一半的反应液;反应开始后 2min 内测溶液的旋光度 t 出第一个数据,以后每 2mm 读一次。20min 后,反应物浓度降低、反应速率变慢,改为每 5mm 读一次,一直测到反应时间为 60min 为止(测定时要迅速准确,当将三分 视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。期间,将剩余的另一半反应液置于 50-60C 的公用水浴内温热待用。4、aa 的测 定 将已在 50-60C 的公用水浴内温热 40mm 的反应液取出,然后冷却至实验温度、按上述操作,在 10-15min内,读取 5-7个旋光度数据,如在测量误差范围内。则其平均 值,可认为是。5、将恒温槽调节到(30.0 0.1 C,按实验步骤 3、4 测定 30.0 C 时的 tci 和 aoc。五、注意事项 1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。2、在测定 aoc 时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过 60 C,否则发生副反应(生成二糖而使溶液变黄。3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束 后必须将旋光管洗净。4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡六、数据处理 1、将实验数据记录于下表:室 _ C 大气 _ a 反应时间/min t a t a-aco lii(t aacc-反应温度:C;盐酸浓度;ae 2、以 ln(t aaao-对 t 作图,由所得直线的斜率求出 反应速率常数 k。3、计算蔗糖转化反应的半衰期 tl/2o 4、由两个温度测得的 k 计算反应的活 化能。【思考问题】1、实验中,为什么用蒸徭水来校正旋光仪的零点。在蔗糖转 化反应过程中,所测的旋光度 at 是否需要零点校正。为什么?2、蔗糖溶液为什么 可粗略配制。3、蔗糖的转化速率和哪些因素有关?之间的关系测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解旋光仪的构造和使用方法二实验原理蔗糖转化反应为蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速常以酸为催化剂故反应在酸性介质中进行由于反应中水是大量的可以认为整个反应中水的糖蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之与体系中所含旋光性物质的旋光能力浓度溶剂的性质样品管长度光源波长及温度等因素有关式中为反映物质旋光能力的比旋光度为实验温度为旋光仪所用的钠光源波长即为旋光度为源波长温度等因素有关的常数蔗糖的比旋光度山葡萄糖果糖随水解反应的进行右旋角不断减小最后经过零点变成左旋直至蔗糖完全转化左旋度达最大值蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖蔗糖十蔗糖蔗糖葡萄糖果糖十葡萄糖蔗糖果糖果糖十则葡

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