胱氨酸试剂纯的测定行业资料园艺行业资料化学工业.pdf

题目：胱氨酸试剂纯度的测定 学院/专业/班级：_ 姓名：_ 小组成员：_ 实验台号:_ 教师评定:_ 【分析方法及简单原理】在浪酸钾的标准溶液中，参加过量的浪化钾，将溶液酸化，发生反响生成浪。在有过量浪存在的强酸性溶液中（盐酸浓度lmol/L）,胱氨酸和浪1：5发生反 响，剩余的浪用碘化钾复原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。主要化 学反响试如下：1.在酸性溶液中BrO3-与B卜发生如下反响：BrO3-+5Br-+6H+-3Br2+3H2O 2.在强酸性溶液中，胱氨酸与Br2发生如下反响：NH2 I NH2 S-CH2-CH-COOH|I+5Br2+4H2O=2CH2-CH-COOH+8HBr S-CH2-CH-COOH|I SO2Br NH2 3.过量的BI*2用KI复原：Br?+2KI 2KBr+12 4.用NazSzCh标准溶液滴定12：2 NazSzCh+12=Na?S4O6+2NaI【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、250 mL 碘量瓶，50.00ml移液管 试剂：6mol/LHCl 溶液、KBrO3 基准物、Na2S2O35H2O、KBi固体、5 g/L 淀 粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸样品、1 mol/LNaOH溶液.【具体实验步骤】1.试剂配制：浓度为0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:称取KBrO?基准试剂0.6959g和 KBr4.0g于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度；浓度约（0.Imol/DNazSzOa标准溶液：用台秤称12.5g Na2S2O3-5H2O于 烧杯中，加水溶解后转移至500mL试剂瓶中，稀释至刻度；2.Na2S2O3溶液的标定：3-KBr标准溶液于碘量瓶中，参加40mLH2O；参加10mL 6mol/L HC1溶液，加盖于暗处放置15min（整个过程要快，期间适当摇动）；取下盖参加25mL蒸镭水，再参加10ml 20%KI溶液，加水稀释至150mL,立即用N&2S2O3溶液滴定；待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，参加2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定 至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S?O3溶液体积。平行滴定3份，计算Na2S2O3 溶液的浓度。2.胱氨酸纯度的测定 称取胱氨酸样品约0.24g（约0.01mol/L）,置于1 OOinL烧杯中，滴加适量的 Imol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，参加5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，转入液中参加过量的浪化钾将溶液酸化发生反响生成浪在有过量浪存在的强酸性溶液中盐酸浓度胱氨酸和浪发生反响剩余的浪用碘化钾复原析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定主要化学反响试如下在酸性溶液中与卜发生如下反响在强分析仪器一套碘量瓶移液管试剂溶液基准物固体淀粉溶液溶液胱氨酸样品溶液具体实验步骤试剂配制浓度为的配制称取基准试剂和于烧杯中加水溶解后转入容量瓶中稀释至刻度浓度约标准溶液用台秤称于烧杯中加水溶解后转移至试盖参加蒸镭水再参加溶液加水稀释至立即用溶液滴定待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时参加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失为止记下消耗的溶液体积平行滴定计算溶液的浓度胱氨酸纯度的测定称取胱氨酸样品约约置于烧杯中滴lOOmL容量瓶中，稀释至刻度；从中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以外表皿为盖，参加40.00mL 0.01667mol/L KBrO3-KBr溶液后参加10mL 6mol/L HC1溶液，立刻刚上盖子置 于暗处15min(期间适当摇动)；取下盖子参加25mL蒸镭水，参加10mL 20%KI溶液,立即用NazSzCh标准 溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，参加2mL 5g/L淀粉；继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中胱氨酸纯度。【实验考前须知】1.Be有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心。2.胱氨酸样品应该先烘干，置于枯燥器中保存。3.实验室用碘量瓶代替锥形瓶，实验过程注意及时密封并置于暗处，可以更好 地防止12的挥发。【实验数据记录与结果处理】1.Na2S2O3溶液的标定:m(KBrO3)=g C(KBrO3-KBr)=mol/次数 数据记录与计算 SS 5g I II III V KBrO3-KBr/mL V Na2S2O3/mL V存i=V 终 II=V终m=V PJ i=V初n=V 初 ni=液中参加过量的浪化钾将溶液酸化发生反响生成浪在有过量浪存在的强酸性溶液中盐酸浓度胱氨酸和浪发生反响剩余的浪用碘化钾复原析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定主要化学反响试如下在酸性溶液中与卜发生如下反响在强分析仪器一套碘量瓶移液管试剂溶液基准物固体淀粉溶液溶液胱氨酸样品溶液具体实验步骤试剂配制浓度为的配制称取基准试剂和于烧杯中加水溶解后转入容量瓶中稀释至刻度浓度约标准溶液用台秤称于烧杯中加水溶解后转移至试盖参加蒸镭水再参加溶液加水稀释至立即用溶液滴定待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时参加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失为止记下消耗的溶液体积平行滴定计算溶液的浓度胱氨酸纯度的测定称取胱氨酸样品约约置于烧杯中滴 液中参加过量的浪化钾将溶液酸化发生反响生成浪在有过量浪存在的强酸性溶液中盐酸浓度胱氨酸和浪发生反响剩余的浪用碘化钾复原析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定主要化学反响试如下在酸性溶液中与卜发生如下反响在强分析仪器一套碘量瓶移液管试剂溶液基准物固体淀粉溶液溶液胱氨酸样品溶液具体实验步骤试剂配制浓度为的配制称取基准试剂和于烧杯中加水溶解后转入容量瓶中稀释至刻度浓度约标准溶液用台秤称于烧杯中加水溶解后转移至试盖参加蒸镭水再参加溶液加水稀释至立即用溶液滴定待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时参加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失为止记下消耗的溶液体积平行滴定计算溶液的浓度胱氨酸纯度的测定称取胱氨酸样品约约置于烧杯中滴 Vi=Vn=Vm=C Na2S2O3/mol L-1 C Na2S2O3/mol L-1 相对偏差dr/%平均相对偏差/%M(KBrO3)=167.Olg/mol 2.胱氨酸纯度的测定：m胱氨酸试样二 g 次数 记录与计算 1 2 3 VKBrO3(ml)VNa2S2O3(ml)m胱氨酸(g)co胱氨酸(%)B胱氨酸(%)相对偏差dr/%平均相对偏差/%M胱氨酸二240.3g/mol P纯度二%【实验方案评价】液中参加过量的浪化钾将溶液酸化发生反响生成浪在有过量浪存在的强酸性溶液中盐酸浓度胱氨酸和浪发生反响剩余的浪用碘化钾复原析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定主要化学反响试如下在酸性溶液中与卜发生如下反响在强分析仪器一套碘量瓶移液管试剂溶液基准物固体淀粉溶液溶液胱氨酸样品溶液具体实验步骤试剂配制浓度为的配制称取基准试剂和于烧杯中加水溶解后转入容量瓶中稀释至刻度浓度约标准溶液用台秤称于烧杯中加水溶解后转移至试盖参加蒸镭水再参加溶液加水稀释至立即用溶液滴定待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时参加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失为止记下消耗的溶液体积平行滴定计算溶液的浓度胱氨酸纯度的测定称取胱氨酸样品约约置于烧杯中滴