仪器分析石墨炉原子吸收实验报告中学教育中学实验论文会议文章.pdf

课程名称：仪器分析实验 实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1.加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2.了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3.熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至 2000以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振 线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光 谱法。石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法 高几个数量级，可达 10-,4g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收 干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣 4 个阶段。在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。三、仪器与试剂(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氮气钢瓶、铅空心阴极灯(2)试剂铅标准溶液(mL)、水样 四、实验步骤 1 设置仪器测量条件 (1)分析线波长 nm(2)灯电流 90(%)(3)通带 nm 1子吸收法测定水中的铅含量 1000 C,20 s 2200 C,3s 2800 C,3s 100 mL/mi n 用二次蒸 f 留水稀释至刻度，摇匀，配制(5)灰化温度和时间(6)原子化温度和时间(7)清洗温度和时间(8)氮气或氮气流量 2.分别取铅标准溶液 B,和ug/mL 铅标准溶液，备用。3.微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。4.结果处理(D 以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。(2)从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。(3)计算水样中铅的质量浓度(ug/mL)数据记录如下:序号 Abs 相对标准偏差 Rsd 浓度(ug/l)空白 0 0 标准 1 标准 2 10 标准 3 20 标准 4 50 试样标识 用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线。铅含量一实验目的加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二方法原理石墨炉原子吸收光谱法采用石墨炉使石墨管升至以上的高温让管内试样中的待测元素分解子吸收光谱法石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级可达并可直接测定固体试样但仪器较复杂背景吸收干扰较大在石墨炉中的工作步骤可分为干灰化原子化和除残渣个阶段在选择最佳测定阴极灯试剂铅标准溶液水样四实验步骤设置仪器测量条件分析线波长灯电流通带灰化温度和时间原子化温度和时间清洗温度和时间氮气或氮气流量分别取铅标准溶液和铅标准溶液备用用二次蒸留水稀释至刻度摇匀配制微量注射器分2009-5-7 16:42,f/Graphl,f(2454958)Linear Regression for Detal_B:Y=A+B 丈 X Parameter Value Error A-0.27627 0 00197 B 037 7 20725E-5 R SD N P 0.99962 0.00266 4 3.78245E-4 五、问题讨论 1.非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点 答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生 高达2000 3000C 的高温使试样干燥、蒸发和原子化。与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：a,灵敏度高、检测限低 因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发 并参与吸收。试样原子化是在惰性气体保护下进行的，有利于难熔氧化物的分解 和自由原子的形成，自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密 度高，绝对灵敏度达铅含量一实验目的加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二方法原理石墨炉原子吸收光谱法采用石墨炉使石墨管升至以上的高温让管内试样中的待测元素分解子吸收光谱法石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级可达并可直接测定固体试样但仪器较复杂背景吸收干扰较大在石墨炉中的工作步骤可分为干灰化原子化和除残渣个阶段在选择最佳测定阴极灯试剂铅标准溶液水样四实验步骤设置仪器测量条件分析线波长灯电流通带灰化温度和时间原子化温度和时间清洗温度和时间氮气或氮气流量分别取铅标准溶液和铅标准溶液备用用二次蒸留水稀释至刻度摇匀配制微量注射器分10 九克。b,用样量少 通常固体样品为0 毫克，液体试样为 5”50 微升。c,试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也 可直接分析固体样品。但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。此外，基体干扰较严 重，测量的精密度比火焰原子化法差。2.石墨炉原子化器是如何升温的 石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程一试样以溶液（一般为1 50ul）或固体（一般几mg）从进样孔加到石墨管中，用程序升温的方式使试样原子化，为改善 加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰 化、原子化、除残四个过程分布进行。除残 时间/S 铅含量一实验目的加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二方法原理石墨炉原子吸收光谱法采用石墨炉使石墨管升至以上的高温让管内试样中的待测元素分解子吸收光谱法石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级可达并可直接测定固体试样但仪器较复杂背景吸收干扰较大在石墨炉中的工作步骤可分为干灰化原子化和除残渣个阶段在选择最佳测定阴极灯试剂铅标准溶液水样四实验步骤设置仪器测量条件分析线波长灯电流通带灰化温度和时间原子化温度和时间清洗温度和时间氮气或氮气流量分别取铅标准溶液和铅标准溶液备用用二次蒸留水稀释至刻度摇匀配制微量注射器分