药品常规检验基本操作及注意事项.pdf

中国食品药品检定研究院中国食品药品检定研究院National Institutes for Food and Drug Control药品药品常规常规检验基本操作检验基本操作及注意事项及注意事项吴建敏National Institutes for Food and Drug Control学习要点学习要点及目的及目的重温重温药品检药品检验的基验的基本操作本操作注重注重基本操基本操作的每作的每个环节个环节增强增强规范操规范操作意识作意识提高提高药品检药品检验工作验工作的质量的质量确保确保药品检药品检验准确验准确无误无误National Institutes for Food and Drug ControlSOP日常检验工作中应按日常检验工作中应按照照中国药品检验标准中国药品检验标准操作规范操作规范2010年版年版（药品检验（药品检验SOP）进行）进行实验，并注重基本操作实验，并注重基本操作的每个细节。的每个细节。规范药品检验的基规范药品检验的基本操作，是确保药品检本操作，是确保药品检验结果准确和公正的重验结果准确和公正的重要环节之一。要环节之一。National Institutes for Food and Drug Control!不再重复不再重复“药品检验“药品检验SOPSOP”中的操作细节。中的操作细节。!强化强化药品检验基本药品检验基本操作操作的关注点。的关注点。National Institutes for Food and Drug Control药品检验主要归药品检验主要归纳为以下纳为以下几个环节几个环节准备实验器具准备实验器具称称 量量实验溶液的配制实验溶液的配制供试品溶液的制备供试品溶液的制备样品的测定样品的测定National Institutes for Food and Drug Control移液管移液管滴管滴管离心管离心管蒸发皿蒸发皿烧杯烧杯试管试管三角瓶三角瓶容量瓶容量瓶滴定管滴定管坩埚坩埚称量瓶称量瓶量筒量筒Web Service药品检验常用药品检验常用实实验器具验器具一、一、准备实验器具准备实验器具National Institutes for Food and Drug Control实实验器具的规范使用验器具的规范使用视频移液管移液管、吸量管和吸量管和内容量移液管内容量移液管National Institutes for Food and Drug Control试验器具的规范使用试验器具的规范使用视频 容量瓶使用前应先检查是否漏水。容量瓶使用前应先检查是否漏水。定定容时手应拿在瓶颈容时手应拿在瓶颈刻度刻度上端部分上端部分。容量瓶不能用刷子涮洗。容量瓶不能用刷子涮洗。容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液。容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液。实验完毕后先将容量瓶内溶液处理掉。实验完毕后先将容量瓶内溶液处理掉。（废液要回收）（废液要回收）容量瓶容量瓶National Institutes for Food and Drug Control试验器具的规范使用试验器具的规范使用视频滴定管滴定管一般分一般分两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管式滴定管。滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，常量分析的滴定管容滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，常量分析的滴定管容积有积有50ml和和25ml，最小刻度为，最小刻度为0.1ml0.1ml，读数可估计到，读数可估计到0.01ml0.01ml。另外还。另外还有容积为有容积为10ml10ml的的半微量半微量滴定管，最小刻度为滴定管，最小刻度为0.05ml0.05ml。滴定管滴定管National Institutes for Food and Drug Control药品检验主要归药品检验主要归纳为以下纳为以下几个环节几个环节准备实验器具准备实验器具称称 量量实验溶液的配制实验溶液的配制供试品溶液的制备供试品溶液的制备样品的测定样品的测定National Institutes for Food and Drug Control二、二、称称 量量药品检验药品检验SOPSOP中，非常细致的对分析天平使中，非常细致的对分析天平使用和称量操作方法进行了详述（用和称量操作方法进行了详述（P516P516P520P520），），全面的规范了每步操作，在此强调一些全面的规范了每步操作，在此强调一些最基本最基本的要点的要点。National Institutes for Food and Drug Control量程量程精确度精确度称量方式称量方式称量称称量量National Institutes for Food and Drug Control称称 量量 正确使用不同量程的天平，即可确保称量数据的准正确使用不同量程的天平，即可确保称量数据的准确性，同时降低对精密天平的损伤，延长精密天平确性，同时降低对精密天平的损伤，延长精密天平的使用寿命。的使用寿命。量量 程程National Institutes for Food and Drug Control称称 量量 万分之一万分之一常用常用于精密称量于精密称量100mg100mg以上的以上的物质、炽灼残渣（坩埚）、物质、炽灼残渣（坩埚）、干燥失重干燥失重（称量瓶（称量瓶）十万分之一十万分之一常用常用于精密称量于精密称量100mg100mg10mg10mg物质物质 百万分之一百万分之一常用常用于精密称量少于于精密称量少于10mg10mg物质物质National Institutes for Food and Drug Control称称 量量中国药典中规定，试验中供试品与试药等中国药典中规定，试验中供试品与试药等“称重”的量，其精确度可根据数值的“称重”的量，其精确度可根据数值的有效数位来有效数位来确定确定。精确度精确度National Institutes for Food and Drug Control称称 量量称取“称取“0.1g0.1g”，系指称取重量可为”，系指称取重量可为0.060.060.14g0.14g称取“称取“2g2g”，系指称取重量可为”，系指称取重量可为1.51.52.5g2.5g称取“称取“2.0g2.0g”，系指称取重量可为”，系指称取重量可为1.951.952.05g2.05g称取“称取“2.00g2.00g”，系指称取重量可为”，系指称取重量可为1.9951.9952.005g2.005g“精密称定精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一“称定称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一National Institutes for Food and Drug Control称称 量量称量方式的规范是样品称量准确的保障。对需称量方式的规范是样品称量准确的保障。对需“精密称量”的“精密称量”的实实验尤为重要，称量的过程中应注意验尤为重要，称量的过程中应注意以下几点：以下几点：称量称量样品时，不能用手直接碰触器具，可样品时，不能用手直接碰触器具，可采用采用镊子镊子、纸条或带手套等方式进行称量。、纸条或带手套等方式进行称量。称量方式称量方式National Institutes for Food and Drug Control称称 量量精密精密称量样品称量样品时时，可，可使用称量瓶使用称量瓶、小烧杯、容小烧杯、容量瓶量瓶等等。当。当将将样品样品直接称置容量瓶直接称置容量瓶中中（注意天平承受重量），不能因担心样品与不能因担心样品与空气接触空气接触，有可能造成天平，有可能造成天平称称量量数据数据不稳而不稳而盖盖上上瓶瓶塞，定塞，定容容前前是不是不应应盖盖上瓶塞上瓶塞的。的。National Institutes for Food and Drug Control称称 量量若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品，最好称在若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品，最好称在小称量瓶中，溶解后转移小称量瓶中，溶解后转移至至容量瓶中。因为称量瓶的口径容量瓶中。因为称量瓶的口径比较大，比较大，可避免可避免样品接触到瓶口，必要时还可以盖样品接触到瓶口，必要时还可以盖上上盖盖子子，避免天平读数不稳。避免天平读数不稳。National Institutes for Food and Drug Control称称 量量称量普通固体试称量普通固体试剂剂应称在干净的烧杯或三角瓶里，避免应称在干净的烧杯或三角瓶里，避免到处遗撒。到处遗撒。National Institutes for Food and Drug Control药品检验主要归药品检验主要归纳为以下纳为以下几个环节几个环节准备实验器具准备实验器具称称 量量实验溶液的配制实验溶液的配制供试品溶液的制备供试品溶液的制备样品的测定样品的测定National Institutes for Food and Drug Control三、三、实验溶液的配制实验溶液的配制 实验中不仅反应的灵敏度实验中不仅反应的灵敏度和特效性会影响分析结果和特效性会影响分析结果的正确性，的正确性，实验溶液配制实验溶液配制的正确与否是药品检验结的正确与否是药品检验结果正确的关键环节之一果正确的关键环节之一。National Institutes for Food and Drug Control配制溶液配制溶液配制溶液配制溶液配制溶液配制溶液称量称量(量取量取)试药试药时应注意时应注意固体固体试药试药的取用的取用液体液体试试药药的取用的取用Your footerYour logo实验溶液的配制实验溶液的配制National Institutes for Food and Drug Control应做好相应的原始记录应做好相应的原始记录，以便核对。以便核对。常规实验中试剂一般采用分析纯常规实验中试剂一般采用分析纯（或（或色谱纯色谱纯）。）。试试药应符合中国药典药应符合中国药典20102010年版年版 附录附录XV AXV A的要求的要求。（关注有效期）（关注有效期）实验溶液的配制实验溶液的配制称量称量(量取量取)试药试药时应注意时应注意National Institutes for Food and Drug Control实验溶液的配制实验溶液的配制“精密量取”“精密量取”系指量取体积的准确应符合系指量取体积的准确应符合国家标准国家标准中中对对该该体积体积移液管移液管的精密度的精密度要求要求。“量取”“量取”系指可用系指可用量筒量筒或按照量取体积的有效位或按照量取体积的有效位选选用用量具量具。取取用量为用量为“约”“约”若干时，系指取用量不得超过若干时，系指取用量不得超过规规定量定量的的1010%。National Institutes for Food and Drug Control实验溶液的配制实验溶液的配制 取用试取用试药药前，应看清标签。取用试前，应看清标签。取用试药药时，瓶塞应倒放在时，瓶塞应倒放在实验台上，绝不可将它横置桌上，瓶塞底部与桌面接触实验台上，绝不可将它横置桌上，瓶塞底部与桌面接触是错误的。取用完毕后立即把瓶塞盖严，若需取用不同是错误的。取用完毕后立即把瓶塞盖严，若需取用不同的试的试药药，绝不，绝不允允许将盖子“张冠李戴”许将盖子“张冠李戴”。实验中取用的试实验中取用的试药药量应从少增多，多余的试量应从少增多，多余的试药药不能随意不能随意倒回试剂瓶，避免污染。倒回试剂瓶，避免污染。固体固体试药试药的取用的取用National Institutes for Food and Drug Control实验溶液的配制实验溶液的配制 取用液体试取用液体试药药时，用倾注法，注意将试剂瓶上贴有标时，用倾注法，注意将试剂瓶上贴有标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着容签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着容器壁注入，有必要时可借助玻璃棒注入，悬空而到是器壁注入，有必要时可借助玻璃棒注入，悬空而到是错误的。错误的。液体液体试试药药的取用的取用National Institutes for Food and Drug Control 从试从试药药瓶中取用瓶中取用少量液体少量液体试剂时，为了防止试剂试剂时，为了防止试剂被被沾沾污污，不能用滴管不能用滴管直接直接吸取试剂瓶中的试剂吸取试剂瓶中的试剂，应倒出试应倒出试剂瓶后取用。使用后的滴管应避免剂瓶后取用。使用后的滴管应避免液液体流入胶头沾污体流入胶头沾污试剂，故避免倒置试剂，故避免倒置。National Institutes for Food and Drug Control药品检验主要归药品检验主要归纳为以下纳为以下几个环节几个环节准备实验器具准备实验器具称称 量量实验溶液的配制实验溶液的配制供试品溶液的制备供试品溶液的制备样品的测定样品的测定National Institutes for Food and Drug Control四、四、供试品溶液制备供试品溶液制备供试品溶液的制备是保证药品检验结果准确的重供试品溶液的制备是保证药品检验结果准确的重中之重。供试品的制备过程，可称之为样品的前处理，中之重。供试品的制备过程，可称之为样品的前处理，常见操作步骤有：常见操作步骤有：称量、溶解、超声、提取、过滤、称量、溶解、超声、提取、过滤、转移等。转移等。不同的样品前处理难易不同，再此强调基本不同的样品前处理难易不同，再此强调基本的操作注意点。的操作注意点。National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液前处理供试品溶液前处理前面提及前面提及称称 量量溶溶 解解提提 取取过滤过滤常规常规超声超声 离心离心分液漏斗分液漏斗 滤纸滤纸 滤头滤头供试品供试品转移转移定容定容National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备为为确保样品的完全溶解，经常用到水浴助确保样品的完全溶解，经常用到水浴助溶溶。水浴温度水浴温度必须关注，避免造成供试品溶液必须关注，避免造成供试品溶液降解。降解。举例举例超声超声时间的长短及超声仪中水的温度时间的长短及超声仪中水的温度，均均关系到关系到供试品供试品溶液是否降解的关键环节，当样品结果不溶液是否降解的关键环节，当样品结果不正常时正常时，有必要进，有必要进行超声时间长短的摸索实验。行超声时间长短的摸索实验。溶溶 解解超声溶解超声溶解National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备 通过离心沉降可以提取被测成分。若将离心沉降通过离心沉降可以提取被测成分。若将离心沉降物物和溶和溶液进行液进行定量定量分离，可用滴管将沉淀上部的离心液吸出，分离，可用滴管将沉淀上部的离心液吸出，定量定量转移至另一容器中。转移至另一容器中。定量转移离心液时定量转移离心液时，先捏癟滴管，先捏癟滴管上的上的胶头，排出滴管内胶头，排出滴管内的空气，然后小心插入管中液面下，慢慢放松胶头，溶的空气，然后小心插入管中液面下，慢慢放松胶头，溶液即进入吸管。液即进入吸管。（注意吸取的量）离心离心National Institutes for Food and Drug ControlNational Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备 离心提取的离心提取的溶液转移置容量瓶中溶液转移置容量瓶中后后，向离心管中加入，向离心管中加入少量稀释液，用玻璃棒进行搅拌，离心少量稀释液，用玻璃棒进行搅拌，离心，再用滴管将再用滴管将溶液吸出，同法操作三次。溶液吸出，同法操作三次。National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备 用萃取法来提取被测成分，用分液漏斗进行操作是用萃取法来提取被测成分，用分液漏斗进行操作是简便易行的方法。对进行含量测定的样品，应关注简便易行的方法。对进行含量测定的样品，应关注使用分液漏斗体积的大小、是否漏液。使用分液漏斗体积的大小、是否漏液。分液漏斗提取分液漏斗提取National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备 分液漏斗中加入溶液和一分液漏斗中加入溶液和一定量定量的的萃取溶剂后，塞上玻璃塞萃取溶剂后，塞上玻璃塞，注意注意玻璃塞上有侧槽，必须玻璃塞上有侧槽，必须将将其其与与分液分液漏斗上端口径上的漏斗上端口径上的小小孔错开孔错开，而静置分层时要对齐。，而静置分层时要对齐。一定要确定测定成分一定要确定测定成分在在分液分液漏斗漏斗溶液溶液中的哪一层。中的哪一层。National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备（1 1）滤纸分定性和定量两种。滤纸分定性和定量两种。（2 2）滤头膜材料（针式过滤器）滤头膜材料（针式过滤器）水系水系混合纤维素（混合纤维素（MCMMCM）有机系有机系聚四氟乙烯（疏水性聚四氟乙烯（疏水性PTFEPTFE）通用型通用型尼龙（尼龙（NylonNylon）注意：使用时关注说明书注意：使用时关注说明书(3)(3)关注滤纸是否污染、滤纸（滤头）的吸附情况。关注滤纸是否污染、滤纸（滤头）的吸附情况。过过 滤滤National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液的定容和转移供试品溶液的定容和转移供供试品溶液制备过程中始终伴随着定试品溶液制备过程中始终伴随着定容和转移容和转移，前面已经介绍了容量瓶和移液管前面已经介绍了容量瓶和移液管使用使用的相关事宜。的相关事宜。供试品供试品已称置已称置容量瓶中容量瓶中 将供试品溶液转移至容量瓶中将供试品溶液转移至容量瓶中National Institutes for Food and Drug Control供试品溶液制备供试品溶液制备定容样品时，首先用滴管吸取试验溶液定容样品时，首先用滴管吸取试验溶液，沿容量瓶瓶口进行淋洗，沿容量瓶瓶口进行淋洗，然后然后将将适量的适量的试验试验溶液倒入容量瓶中溶液倒入容量瓶中（溶液量大约是容量瓶体（溶液量大约是容量瓶体积的积的50%50%70%70%），适当用力振摇（），适当用力振摇（或超声或超声），），待供试品全部溶解后，继续加试验溶液直至待供试品全部溶解后，继续加试验溶液直至接近刻度，再用滴管吸取试验溶液加入至刻接近刻度，再用滴管吸取试验溶液加入至刻度，度，盖好容量瓶的塞子，盖好容量瓶的塞子，摇匀。摇匀。详见离心操作处。详见离心操作处。National Institutes for Food and Drug Control药品检验主要归药品检验主要归纳为以下纳为以下几个环节几个环节准备实验器具准备实验器具称称 量量实验溶液的配制实验溶液的配制供试品溶液的制备供试品溶液的制备样品的测定样品的测定National Institutes for Food and Drug Control五五、样品的测定、样品的测定样品测定分样品测定分鉴别、检查、含量测定鉴别、检查、含量测定三大方面。三大方面。常规的规范操作基本上是一致的。常规的规范操作基本上是一致的。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定鉴别是对样品进行定性分析，其手段很多，在某些鉴别是对样品进行定性分析，其手段很多，在某些方面没有含量测定项下要求的那么严格，但规范的操作方面没有含量测定项下要求的那么严格，但规范的操作同样是非常重要的。同样是非常重要的。试验中应注意试验中应注意到几点到几点：（一）（一）鉴别鉴别National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定1 1、酸碱度是定性分析的重要条件之一酸碱度是定性分析的重要条件之一 溶液的酸碱性用广泛溶液的酸碱性用广泛pHpH试纸来检查，用玻璃棒充分搅拌试纸来检查，用玻璃棒充分搅拌溶液，溶液，蘸蘸取少许溶液与取少许溶液与pHpH试纸接触，立即观察试纸颜色试纸接触，立即观察试纸颜色的变化的变化，并与标准色阶板对照。切不可将试纸并与标准色阶板对照。切不可将试纸插插入被测入被测试液中试液中，以免沾污被测试液以免沾污被测试液。酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。National Institutes for Food and Drug Control复方氢氧化铝片复方氢氧化铝片鉴别试验 取酸性滤液20ml，加氨试液使成碱性加氨试液使成碱性，用乙醚提取挥干，残渣加发烟硝酸34滴，置水浴上蒸干，放冷，加氢氧化钾一小粒，再加无水乙醇数滴，即显紫色。本实验为复方氢氧化铝片组分颠茄流浸膏的鉴别试验.National Institutes for Food and Drug Control反应原理反应原理颠茄流浸膏中的莨菪碱和东莨菪碱，可进行Vitali反应，当用发烟硝酸处理时，产生硝基化反应，生成三硝基衍生物，此产物再在苛性碱的醇溶液中发生分子内重排，生成醌样结构的衍生物，而呈紫色。反应式如下：CHCH2OHROOCHONO23硝化CHCH2OHNO2O2NCOORNO2KOHCH2OHROOCNO2O2NOKO(紫 色)National Institutes for Food and Drug Control原因分析原因分析考察考察，“加氨试液使成碱性加氨试液使成碱性”当滴加氨试液至当滴加氨试液至pH8pH89 9，生成白色胶状的氢氧化铝沉淀，生成白色胶状的氢氧化铝沉淀，使被测成分提取不完全，检测灵敏度达不到，故呈阴性。使被测成分提取不完全，检测灵敏度达不到，故呈阴性。再继续滴加氨试液至再继续滴加氨试液至pH10pH101111，沉淀会与氨水作用生成沉淀会与氨水作用生成偏铝酸盐而使胶状物破坏，使偏铝酸盐而使胶状物破坏，使生物碱游离生物碱游离出来，提取后，出来，提取后，满足检测灵敏度要求，呈阳性反应。满足检测灵敏度要求，呈阳性反应。*碱度控制是关键碱度控制是关键National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定2、试药和试液的加入量、方法和顺序均应按照各试液项下试药和试液的加入量、方法和顺序均应按照各试液项下的规定；如未作规定，的规定；如未作规定，试液应逐滴加入试液应逐滴加入（边加边振摇边加边振摇）并注意观察反应现象。并注意观察反应现象。3 3、试剂一次试剂一次性性加加入入溶液中，应沿杯壁倒入或沿玻璃棒加入，溶液中，应沿杯壁倒入或沿玻璃棒加入，应小心勿使溶液溅出。应小心勿使溶液溅出。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定4 4、若需加热溶液进行实验，最好使用水浴加热，直接若需加热溶液进行实验，最好使用水浴加热，直接加加热热溶液因沸腾可能引起溅失而造成损失。但若需直溶液因沸腾可能引起溅失而造成损失。但若需直火火加热加热，可在试管中进行且小心仔细，并使用试管夹，可在试管中进行且小心仔细，并使用试管夹，边边加热边振摇，试管口不要对着试验操作加热边振摇，试管口不要对着试验操作者者和有人的和有人的地方地方。5 5、试验试验中需蒸发时，应中需蒸发时，应置于蒸发皿中在置于蒸发皿中在水浴上进行。水浴上进行。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定6 6、焰色反应焰色反应铂丝使用前应铂丝使用前应处理处理干净，可将浓盐酸滴于点干净，可将浓盐酸滴于点滴板上，用铂丝滴板上，用铂丝棒棒蘸蘸取取浓盐酸于火焰中灼烧，直至浓盐酸于火焰中灼烧，直至火焰无色为止。火焰无色为止。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定1 1、重量重量（装量）（装量）差异差异实验操作中不能用手直接接触样品，一般常用镊子夹实验操作中不能用手直接接触样品，一般常用镊子夹取样品进行称量，已取出的样品不得再放回。取样品进行称量，已取出的样品不得再放回。（二）检查（二）检查National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定2 2、恒重恒重（干燥失重和炽灼残渣）（干燥失重和炽灼残渣）除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在称重的差异在0.3mg0.3mg以下的重量以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥件下继续干燥1 1小时后进行小时后进行。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼3030分钟后进分钟后进行行。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定 准备准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦干净，干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。一般不用水洗，以免不能很快干燥。干燥器磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好的密合。干燥器磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好的密合。底部放有适当的干燥剂，干燥剂放底部放有适当的干燥剂，干燥剂放1/21/2比较合适，比较合适，放入干燥剂放入干燥剂时时可借助可借助纸卷纸卷倒入，倒入，干燥剂干燥剂不会撒在不会撒在干干燥器燥器的的磨口上。磨口上。干燥剂的活化很重要，避免造成在干燥器中再次干燥剂的活化很重要，避免造成在干燥器中再次引湿。（引起含量结果的不引湿。（引起含量结果的不准确准确）National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定试验中同时操作多个空瓶或是装有样品的称量瓶，从干燥箱中取出试验中同时操作多个空瓶或是装有样品的称量瓶，从干燥箱中取出应盖紧瓶盖，放入干燥器中应根据干燥器的大小，不易放太多，并应盖紧瓶盖，放入干燥器中应根据干燥器的大小，不易放太多，并记住放入的先后顺序，称量时按顺序拿取。第二次称量时仍按该顺记住放入的先后顺序，称量时按顺序拿取。第二次称量时仍按该顺序。序。无论是干燥失重或是炽灼残渣检查，从干燥箱或是马弗炉中取出的无论是干燥失重或是炽灼残渣检查，从干燥箱或是马弗炉中取出的样品放入干燥器后，每次放置的地方、时间长短都应尽量不变，便样品放入干燥器后，每次放置的地方、时间长短都应尽量不变，便于恒重。于恒重。从马弗炉中取出坩埚时，待高温炉温度降至约从马弗炉中取出坩埚时，待高温炉温度降至约300 300 再取，放冷至再取，放冷至室温。室温。National Institutes for Food and Drug ControlNational Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定3 3、保证检测灵敏度保证检测灵敏度 检检测测灵敏度灵敏度是衡量检测试验可行性的关键指标。是衡量检测试验可行性的关键指标。过硬的基本功相当于检测灵敏度。过硬的基本功相当于检测灵敏度。举例（四氮唑蓝显示剂）National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定4 4、检查试验检查试验中标准中标准溶液的配置极为重要溶液的配置极为重要关于检查项下关于检查项下标准标准溶液溶液（例如例如标准标准铅铅贮备贮备液等液等）的的配制，配制，从精密度到准确度要求都是极高的，从精密度到准确度要求都是极高的，药品检验药品检验SOPSOP中有大量章节中有大量章节是是注意事项。注意事项。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定前面前面介绍介绍的内容，都是确保含量测定结果真实可靠的必备条件的内容，都是确保含量测定结果真实可靠的必备条件。除除特殊情况外，称量样品时特殊情况外，称量样品时，供试品主成份的供试品主成份的量量约约为为25mg25mg，且且不不得得少于少于10mg10mg。含量测定含量测定最常用到的是容量滴定法，它包括手动滴定和电位滴定，最常用到的是容量滴定法，它包括手动滴定和电位滴定，下面主要介绍手动滴定方法。正确规范使用滴定管是非常关键的下面主要介绍手动滴定方法。正确规范使用滴定管是非常关键的。视频视频（三）（三）含量测定含量测定National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定1 1、滴定管滴定管的读数的读数将装满将装满标准溶液标准溶液的的滴定管垂直地夹在滴定管垂直地夹在滴定滴定管架管架上。由于附着力和内聚力的作用，上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管滴定管内内的液面呈弯月形。的液面呈弯月形。无色无色标准溶液标准溶液的弯月面比的弯月面比较较清晰，而清晰，而有色有色标准溶液标准溶液的的弯月面弯月面清晰程度较清晰程度较差差。因此，两种情况的读数方法。因此，两种情况的读数方法稍有不同。稍有不同。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定 无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。有色溶液如一水平面上。有色溶液如KMnOKMnO4 4、I I2 2溶液等，视线应与溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切。液面两侧的最高点相切。读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待等待片刻片刻后才能读数。后才能读数。National Institutes for Food and Drug Control样品的测定样品的测定 滴定时最好每次从滴定时最好每次从0.00ml0.00ml开始，或从接近“开始，或从接近“0 0”的任一”的任一刻度开始，这样可以固定在某一段体积范围内量度滴刻度开始，这样可以固定在某一段体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准确至确至0.01ml0.01ml。National Institutes for Food and Drug Control思考题思考题硒检查法硒检查法中国药典中国药典2010年版二部附录年版二部附录 DNational Institutes for Food and Drug Control思考关注点称样量的范围溶液的配制基准物称量的准确性供试品溶液的转移分液漏斗中有效成分层结果真实可靠的关键步骤National Institutes for Food and Drug Control思考题思考题(结合结合SOPSOP的操作要求的操作要求)1、称称样量的范围样量的范围盐酸羟胺溶液（12）系指固体溶质1.0g（0.950.951.05g1.05g）加溶剂使成2ml的溶液。2、溶液的配制溶液的配制硝酸溶液（130）系指液体溶质1ml（1.0ml1.0ml）加溶剂使成30ml的溶液。3、基准物称量的准确性基准物称量的准确性制成每1ml中含硒1.00mg1.00mg。4、供试品溶液的转移供试品溶液的转移将氧瓶中的吸收液移至100ml烧杯中，吸收液应定量定量转移至烧杯中。5、分液漏斗分液漏斗中有效成分层中有效成分层环己烷（上层上层）6、结果真实可靠的关键步骤结果真实可靠的关键步骤National Institutes for Food and Drug Control态度决定一切态度决定一切正确掌握试验基本正确掌握试验基本操作操作技技能，取决于能，取决于 个人的态度。个人的态度。态度决定一切态度决定一切正确掌握试验基本正确掌握试验基本操作操作技技能，取决于个人的态度。能，取决于个人的态度。结结 束束 语语National Institutes for Food and Drug Control行之有效的方法之一行之有效的方法之一健全实验室规范操作的规健全实验室规范操作的规章制度。章制度。行之有效的方法之一行之有效的方法之一健全实验室规范操作的规章制度。健全实验室规范操作的规章制度。结结 束束 语语National Institutes for Food and Drug Control个人事业个人事业发展发展培养自己全面、谨慎的科学培养自己全面、谨慎的科学态度，掌握规范的操作技术，打下态度，掌握规范的操作技术，打下良好的操作基础，是通向个人事业良好的操作基础，是通向个人事业成功的必成功的必经经之路之路。个人事业个人事业发展发展培养自己全面、谨慎的科学态培养自己全面、谨慎的科学态度，掌握规范的操作技术，打下度，掌握规范的操作技术，打下良好的操作基础，是通向个人事良好的操作基础，是通向个人事业成功的必业成功的必经经之路之路。结结 束束 语语National Institutes for Food and Drug Control