DB 5304T 078.5—2023玉溪市除虫菊栽培综合标准 第 5 部分除虫菊干花.docx

ICS 01.040.65CCS B 395304玉 溪 市 地 方 标 准DB 5304/T 078.52023玉溪市除虫菊栽培综合标准 第 5 部分:除虫菊干花2023 - 04 - 20 发布2022 - 07 - 19 实施玉溪市质量监督管理局 发 布前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。玉溪市除虫菊栽培综合标准分为五个部分，本部分为玉溪市除虫菊栽培综合标准的第5部 分。第1部分： 除虫菊露地育苗技术第2部分： 除虫菊漂浮育苗技术第3部分： 除虫菊托盘育苗技术第4部分： 除虫菊栽培技术第5部分： 除虫菊干花本文件由玉溪市农业科学院提出。本文件由玉溪市农业农村局归口。本文件起草单位：玉溪市农业科学院、云南南宝生物科技有限责任公司、峨山彝族自治县农业综合 服务中心、易门县农业技术推广站。本文件起草人： 马文彬、刘科新、蒋其军、杨淑艳、飞兴文、邓思、张军云、张钟、瞿观、王爱明、 罗斌、徐建、饶辉、金红云、倪文匡、柏锦学、龙晓亮、乔春玲、任玉琼、杨云斌、郭世明、 张文健、 左丽娟、蔡述江、张艳军、卢芯彤、柏廷钰、张云明、朱自芬、王兆东、柏自顺、孙平忠、字变仙。玉溪市除虫菊栽培综合标准第 5 部分:除虫菊干花1 范围本文件规定了除虫菊干花的要求、检测方法、检测规则、包装、标识、运输及贮存等要求。 本文件适用于玉溪市除虫菊干花的生产、加工、销售等活动。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 9008 液相色谱法术语GB/T 16631 液相色谱法通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1除虫菊干花经自然晾晒或干燥设备脱水的除虫菊头状花序。3.2花蕾花芽已经分化， 但未开放的除虫菊花朵。3.3不合格花有霉变、焦糊等缺陷的除虫菊干花。3.4过度成熟花管状花全开、舌状花枯萎脱落， 并伴有籽粒成熟的花朵。3.5杂质除虫菊花以外的物质及本文件 3.2、3.3、3.4 的规定。3.6除虫菊素除虫菊花中所含具有杀虫活性的 6 种成分总称，即除虫菊素(Pyrethrin ) 、除虫菊素(Pyrethrin) ，瓜叶菊素(Cinerin ) 、瓜叶菊素(Cinerin) 、茉酮菊素 (Jasmine ) 和茉酮菊素 (Jasmine)。4 要求4.1 除虫菊干花质量要求4.1.1 感官4.1.1.1 色泽花托呈绿色，舌状花白色，管状花呈黄色、黄绿色或黄褐色。4.1.1.2 气味特有的除虫菊干花气味。4.1.2 理化指标应符合表1规定。表1 除虫菊干花理化指标等级除虫菊素含 量(%)水分(%)杂质(%)千朵干花重(g/1000朵 干花)二氧化硫 (g/kg)霉变色泽气味一级2.5801801.8无霉变正常正常二级2.03180三级1.55180不合格花-85-8有霉变霉变、黑 色发霉的 气味4.2 保质期常温下不透光密封保存1个月。5 检测方法5.1 感官色泽和气味用目测、嗅闻的方法检验。5.2 水分5.2.1 初检在收购点用手搓的方法检验。手搓除虫菊干花能将管状花轻松分离，须由2人以上确认。5.2.2 入库检测5.2.2.1 方法原理在103±2的条件下， 对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。 5.2.2.2 主要仪器万分之一分析天平、称量瓶、剪刀、烘箱、干燥器。5.2.2.3 试样的制备将样品粉碎至粒径小于2mm后混匀备用。5.2.2.4 分析步骤取供试品2g5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶(M0 ) 中称量M1 (精确至0.0001g) ，厚度不超过 5mm，打开瓶盖置于103±2干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中， 冷却30分钟，称量M2 (准确至 0.0001g) ，再重复加热、冷却及称量的步骤， 直到连续两次称重的差值不超过5mg为止。根据减失的重 量，计算供试品中含有水分的百分数。5.2.2.5 水分含量的计算干花水分含量按公式(1) 计算。X1 = 人 100%(1)式中：X1-为除虫菊干花含水率，%；M1-为烘干前称量瓶和试样的质量， g；M2-为烘干后称量瓶和试样的质量， g；M0-为称量瓶的质量，g。5.3 除虫菊素按GB/T 9008液相色谱法术语 和GB/T 16631 液相色谱法通则 执行。5.3.1 方法原理试样经无水乙醇浸溶，以乙腈和水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长225nm 下，对试样中的除虫菊素进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。5.3.2 试剂除虫菊素标样： 已知除虫菊素质量分数为53.70%或已知量；无水乙醇： 分析纯；乙腈： 色谱级；水：新蒸二次蒸馏水。5.3.3 仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：250mm×4.6mm (i.d .) 不锈钢柱， 内装Hypersil C18 5m填充物(或同等效果的柱子) ；过滤器：滤膜孔径约0.45m；微样进样器：50 L；定量进样管：10 L；超声波清洗器。5.3.4 高效液相色谱条件流动相：乙腈和水；流速： 1.0mL/min；检测波长： 225nm；柱温： 30或室温(温差变化应不大于2) ；进样体积： 10 L。表2 流动相程序时间/min流动相比例(%)乙腈水04852106238196238236832306832408020424852504852注：根据色谱柱和检测仪器的不同，流动相梯度可以做适当的调整，使除虫菊素各成分分离达到最佳效果。5.3.5 溶液的配制5.3.5.1 试样的制备称取0.03g除虫菊素标样M3 (精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中， 用适量无水乙醇溶解，超声 振荡5min使标样溶解，冷却至室温， 用无水乙醇稀释至刻度， 闭塞摇匀，备用。5.3.5.2 标准溶液的制备称取与除虫菊素标准品相当量的除虫菊花粉M4 (精确至0.0002g) ，准确加入25ml无水乙醇， 称重 后超声波震荡20min，放冷后用无水乙醇补足重量， 微孔滤膜过滤， 取过滤液进样。5.3.6 测定在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注入数针标样溶液， 当相邻两次进样，其有效成分峰 面积的相对偏差小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.3.7 除虫菊素质量分数的测定将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫菊素峰面积， 分别进行平均。除虫菊素的总质量分数X (瓜叶菊素、，除虫菊素、， 茉酮菊素、) (%) 按式(2)计算：X2 = 人A1人M4人V1A2人M3人P1人V2 100%(2)式中：X2-除虫菊素的总质量分数；A1-标样溶液中，瓜叶菊素、， 除虫菊素、，茉酮菊素、总峰面积的平均值； A2-试样溶液中，瓜叶菊素、， 除虫菊素、，茉酮菊素、总峰面积的平均值； M3-除虫菊素标样的质量，g；M4-试样的质量，g；P1-标准品瓜叶菊素、，除虫菊素、，茉酮菊素、总的质量分数， %； V1-标准溶液体积， mL；V2-样品溶液体积， mL。5.4 杂质在足见光亮的选台中，将除虫菊干花以外的杂质选出，杂质率按公式(3) 计算。Y=100%×M5/M6 ()3式中：Y-为杂质率， %；M5-为除除虫菊干花外的物质质量，g；M6-为样品质量，g。5.5 二氧化硫按GB/T 5009.34规定执行。5.6 自然水分千朵干花重在足见光亮的选台中，从去除杂质的样品中， 不加挑选地数出3组试样，每组500朵完整干花，按组分别称重M7 (精确至0.1g)，自然水分千朵干花重G按公式(4)计算。G=W/M7 ×1000()4式中：G -为千朵干花重， g/1000朵；M7-为实测试样重量，g；W-为实测试样花朵数。6 检验规则6.1 抽样分层取样， 每层取样品4份，混合样品后称取样品1000g，样品分成2份， 一份检测、一份留样。6.2 检验类别及项目6.2.1 入库检验每批除虫菊干花入库前， 逐批检验， 检验项目为本文件中的感官项目， 检验后方可入库。6.2.2 型式检验型式检验为本文件第5章的部分项目。有下列情况之一时， 应进行型式检验： a)每年首批入库之前；b)干燥方法或检验项目有较大变化时；c)国家质量监督机构提出型式检验要求时。9.3 判定规则9.3.1 合格品入库检验或型式检验全部符合本文件的规定， 即判为合格品。9.3.2 不合格品入库检验或型式检验指标任意一项不符合本文件规定的， 即判为不合格品。 L 包装产品采用不透光塑料袋包装，包装规格为18kg/袋。8 标识标签上应标注产品名称、等级、净含量、生产单位。6 运输及贮存6.1 运输运输应采用专车运输，不得与有毒、有害、有污染的货物混装。装运过程中，避免日晒雨淋。6.2 贮存产品应贮存在干燥、通风的库房中。