富锂镍酸锂(T-CIEP 0033—2023).pdf

ICS 71.060.01 CCS CIEP G 14 团体标准 T/CIEP-0033-2023 富锂镍酸锂 Li-rich lithium nickel oxide 2023-09-20 发布 2023-10-01 实施 中国工业环保促进会 发 布 T/CIEP-0033-2023 I 目次 前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 技术要求1 5 试验方法2 6 检验规则4 7 标志、包装、运输和贮存4 附录 A（资料性附录）安全信息6 T/CIEP-0033-2023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位：深圳市研一新材料有限责任公司、厦门厦钨新能源材料股份有限公司、中国工业环保促进会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中吉节能环保技术研究中心。本文件主要起草人：岳敏、夏凡、陈俊奇、张静文、朱心兵、曾雷英、魏国祯、李小平、杨斌、张长安、姚建国、梁缙。T/CIEP-0033-2023 1 富锂镍酸锂 警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了富锂镍酸锂的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存，描述了试验方法。本文件适用于富锂镍酸锂。分子式：Li2NiO2。相对分子量：104.57（2018年相对国际原子量）。CAS NO：12325-84-7。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固体物质比表面积 GB/T 23365 钴酸锂电化学性能测试 首次放电比容量 GB/T 33827 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法 YST 1006.2 镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 4.1 外观 外观宜为墨绿色粉末或颗粒。4.2 技术指标 表1 技术指标 项目 规格 纯度/%99.8 DMC 不溶物/(mg/kg)1000 T/CIEP-0033-2023 2 项目 规格 水分/(mg/kg)200 游离酸（以 HF 酸计）/(mg/kg)200 氯化物（以 Cl-1计）/(mg/kg)5 硫酸盐，（以 SO42-计）/(mg/kg)10 金属杂质含量/(mg/kg)钾（K）5.0 钠（Na）5.0 钙（Ca）5.0 铝（Al）5.0 铜（Cu）5.0 铁（Fe）5.0 铬（Cr）5.0 锌（Zn）5.0 铅（Pb）5.0 镍（Ni）5.0 锰（Mn）5.0 5 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 外观 外观检查时，宜取 50 g 样品置于 100 mL 洁净烧杯中，目视观察样品外观，观察样品内有无可见异物。5.2 充电比容量 充电比容量测定应按 GB/T 23365 执行。5.3 首次不可逆容量 首次不可逆容量测定应按GB/T 23365执行。5.4 残碱测定 5.4.1 仪器和试剂 仪器和试剂应符合下列规定：a）电位滴定仪：测量分辨率应达到0.001pH/0.1mV 测量精确度应达到 0.003pH/0.2mV b）磁力搅拌器：转速数显连续可调，最大转速可达到 800 转/分钟 c）真空抽滤装置：漏斗容积应大于 500ml d）水相滤膜：应为 0.2 um；e）HCl 标液：应为 0.01moL/L。5.4.2 测定步骤 测定应按下列步骤执行：a）准确称取 1.0 g 试样，精确至 0.0001 g，转移入 250 mL 锥形瓶，加入脱二氧化碳纯水 100 mL，放入转子，于转速 800 r/min 下搅拌 5 min，抽滤；b）取滤液 10 mL，补充纯水 40 mL，用 0.01 moL/L 盐酸电位滴定至第二个等当点出现；c）记录等当点消耗盐酸标准溶液的体积 V1和 V2。忽略空白影响。5.4.3 结果计算 T/CIEP-0033-2023 3 结果计算应符合下列规定：a）试样中 LiOH 的质量分数1 应按式（1）计算。b）试样中 Li2CO3的质量分数2 应按式（2）计算。1223.94(2)cVVm =（1）()21273.89 cVVm =（2）式中：23.94LiOH 的摩尔质量，单位克每摩尔（g/moL）；73.89Li2CO3的摩尔质量，单位克每摩尔（g/moL）；V1滴定至第一等当点时消耗盐酸溶液体积，单位毫升（mL）；V2滴定至第一等当点时消耗盐酸溶液体积，单位毫升（mL）；m 测试样品质量，单位克（g）；cHCl 标准溶液浓度，单位摩尔每升（mol/L）。c）测定结果应取两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值的绝对值应不大于0.2%。d）试样中残碱质量分数3 应按式（3）计算：（3）5.5 纯度 纯度测定应符合下列规定：a）设备：应采用射线衍射仪（XRD)，扫描电压应为 40kV，扫描电流应为 15 mA；b）设备参数：起始角应为 15，终止角应为 75，步长应为 0.01，扫描时间应为 10 min；c）数据分析：应采用软件精修，估算 NiO 的含量，用 100 扣减 NiO 质量百分数所得值应为纯度。5.6 粒度 粒度测定应按 GB/T 19077 执行。5.7 比表面积 比表面积测定应按 GB/T 19587 执行。5.8 水分 水分测定应按 GB/T 6283 执行。5.9 振实密度 振实密度测定应按 GB/T 5162 执行。5.10 元素测试 元素测定应按 YS/T 1006.2 执行。5.11 磁性物质 磁性物质测定应按 GB/T 33827 执行。T/CIEP-0033-2023 4 6 检验规则 6.1 检验分类 检验应分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验 出厂检验时，每批产品应检验一次。出厂检验项目应为本文件第 4 章规定的内容。6.3 型式检验 型式检验项目应为本文件第 4 章规定的全部内容，正常情况下每年应检验一次。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定时；b)材料、生产设备或生产工艺变动，可能影响产品质量时；d)停产 1 年后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.4 组批 相同原料、相同工艺生产的具有同等质量的（数量不超过 1000kg）产品应为一批，或以一储槽、一釜的产品为一批。6.5 采样 采样应符合下列规定：a）采样应按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 执行；b）每批产品中应抽取样品 200 g，分装到 2 个样品袋中，一个供检验，一个保存备查，并粘贴标签注明产品名称、批号、取样日期等信息；c）采样和样品保存过程中应防潮、防水；d）对产品质量有争议时，应重新采样。6.6 判定规则 判定规则应符合下列规定：a）检验结果判定应采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法；b）检验结果全部符合本文件规定时，应判定为合格；c）检验结果有一项指标不符合本文件的规定时，应重新采双倍量样品复验，复验结果仍不符合本文件的规定时，应判定为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 T/CIEP-0033-2023 5 7.1.1 产品包装上应有牢固清晰的标志，内容应包括生产商名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品标准号、GB/T 190 规定的“有毒品”标志 和 GB/T191 的规定的“怕雨”、“怕晒”标志。7.1.2 每批出厂的产品应附有质量证明书，内容应包括生产商名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品质量符合本文件的证明和产品标准号。7.1.3 安全信息见附录 B。7.2 包装 产品应在相对湿度低于 1%的干燥房或手套箱中包装，产品应装入内衬塑料袋的铝箔袋中，袋口应严密封闭，或根据客户要求包装。7.3 运输 产品运输过程中应有遮盖物，应避免日晒，严禁雨淋，应防止包装破损。7.4 贮存 贮存时，应保持包装桶完好和密封性，应置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库内，应避开阳光照射。仓库内温度大于 40应采取降温措施。7.5 保质期 保质期应为自出厂之日起 6 个月，逾期检验合格仍可使用。使用时宜在湿度低于 1%的干燥房或手套箱中打开，开封后立即使用。T/CIEP-0033-2023 6 附 录 A（资料性附录）安全信息 A.1 危险性概述 产品包装密封、采样等操作应在干燥房或手套箱中，操作人员应配戴防护用品。A.2 安全措施 A.2.1 皮肤沾染时，应用水充分清洗。A.2.2 进入眼睛时，应用水冲洗，戴隐形眼镜时，宜取出隐形眼镜，继续清洗。A.2.3 已接触、有不适或疑惑时，应求医就诊。A.2.4 衣服沾染时，应脱掉沾染衣服，清洗后方可重新使用。