长链二元酸(T-CIEP 0034—2023).pdf

ICS 71.080.40 CCS G17 /CIEP 中 国 工 业 环 保 促 进 会 团 体 标 准 T/CIEP-0034-2023 长链二元酸 Long chain dicarboxylic acids 2023-09-20 发布 2023-10-01 实施 中 国 工 业 环 保 促 进 会 发 布 T/CIEP 00342023 I 目次 前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 技术要求1 5 试验方法2 6 检验规则5 7 标志、包装、运输和贮存6 附录 A（资料性附录）产品信息 7 附录 B（资料性附录）长链二元酸的典型色谱图及各组分保留时间8 T/CIEP 00342023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位：上海凯赛生物技术股份有限公司、山东广通新材料有限公司、凯赛(金乡)生物材料有限公司、凯赛(乌苏)生物技术有限公司、凯赛(太原)生物技术有限公司、中国工业环保促进会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中吉节能环保技术研究中心。本文件主要起草人：杨晨、张亮、信健、杨玉峰、张淑华、蒋瑞祥、李小平、杨斌、张长安、姚建国、梁缙。本文件首次发布。T/CIEP 00342023 1 长链二元酸 警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了长链二元酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本文件适用于经微生物发酵生产的癸二酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸等长链二元酸。注：产品信息见附录A。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编制袋 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB/T 10454 集装袋 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 技术指标应符合表1的规定。T/CIEP 00342023 2 表1 技术指标 项目 指标 癸二酸 十二碳二元酸 十三碳二元酸 外观 白色粉末或颗粒状 白色粉末或片状 白色粉末或片状 总酸，w/%99.5 99.0 99.0 单酸含量，w/%99.0 98.5 98.0 熔点，131135 129131 111114 水分，w/%0.3 0.4 0.6 灰分（炽灼残渣），mg/kg 30 30-铁，mg/kg 3 3-总氮，mg/kg 50 50-5 试验方法 5.1 一般规定 未注明要求时，试剂应采用分析试剂，化验用水应采用反渗透法及离子交换处理或蒸馏法获得的纯化水；标准溶液、制剂及制品，均应按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。5.2 外观 外观检查时，可取适量样品，置于滤纸上，在自然光线下目测。5.3 总酸 5.3.1 方法提要 使用化学滴定法，将长链二元酸用中性乙醇溶解，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定测定总酸。5.3.2 试剂应包括下列内容：a）中性乙醇溶液；b）0.1moL/L 氢氧化钠标准溶液；c）0.1%酚酞指示剂。5.3.3 测试应按下列步骤执行：a）称取样品 0.3g0.5 g，精确至 0.0001g，置于 250mL锥形瓶中；b）加入 30 mL中性乙醇溶液，待样品全部溶解后，用 0.1 moL/L 的氢氧化钠标准液滴至微红色，并保持 30 s不退色为终点。5.3.4 样品中总酸质量分数应按式（1）计算：T/CIEP 00342023 3 =/2100%（1）式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为升（L）；M长链二元酸相对分子量；m样品质量，单位为克（g）。5.3.5 测定结果应取两次测定结果的算术平均值。两次平行测定结果差值不得大于 0.2%。5.4 单酸含量 5.4.1 方法提要：参照中华人民共和国药典2000 版 VE 气相色谱法，在一定条件下进样，用面积归一化法计算样品中单酸含量。5.4.2 试剂和材料应包括下列内容：a）氮气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化；b）氢气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化；c）空气：经活性炭和分子筛净化。5.4.3 仪器设备应包括下列内容：a）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定；b）色谱工作站；c）微量进样器：1 L；d）比色管：10mL；e）四甲基氢氧化铵。5.4.1 色谱操作条件见表 2，典型色谱图及各组分保留时间见附录 B，其他达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2 色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 FFAP 柱长柱内径液膜厚 30m0.53mm0.5m 载气（氮气）流速/(mL/min)25 燃烧气(氢气)流速/(mL/min)30 助燃气(空气)流速/(mL/min)400 柱箱温度/初始温度100，保持0.3min，以15/min升至230保持10min 汽化室温度/260 检测器温度/300 分流比 20:1 进样体积/L 1 5.4.2 试验应按下列步骤执行：T/CIEP 00342023 4 a）称取0.1g样品于10mL的比色管中，加入1mL四甲基氢氧化铵，以纯水定容，使样品完全溶解；b）开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器取1uL进样，记录色谱图；c）用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算单酸的百分含量。5.4.3 允许差 测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。5.5 熔点 熔点测定应按下列步骤执行：a）取干燥失重检测项下干燥恒重的样品，按中华人民共和国药典 2000 版附录 VI 熔点测定第一法，设定初始温度低于样品标准熔点 10；b）升温速率设定为 1.5/min，对熔点测定；c）测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于0.2。5.6 水分 水分测定时，应称取样品1.0g，应精确至0.0001g，按GB/T 6284 的规定测定。测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于0.1%。5.7 灰分（炽灼残渣）5.7.1 测定应按下列步骤执行：a）称取样品50 g，精确至0.0001g，置于高温恒重的铂金坩埚中；b）在电炉上加热，持续加热至有烟气产生，点燃烟气直至完全碳化或挥发；c）移至高温马弗炉中灼烧至恒重，按 GB/T 9741 的规定测定。5.7.2 样品中灰分w 应以（mg/kg）表示，应按式（2）计算：=213 106（2）式中：w1加样前坩埚质量（g）；w2灼烧后坩埚与试样质量（g）；w3试样质量（g）。5.7.3 测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大 10mg/kg。5.8 铁 铁测定时，应取样品 10 g，应精确至0.0001g，按 GB/T 9739 的规定测定。测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于1mg/kg。5.9 总氮 5.9.1 试剂及器材应包括下列内容：a）定氮仪；T/CIEP 00342023 5 b）定氮管；c）滴定管；d）浓硫酸；e）定氮催化片，0.4g/片；f）0.01mol/L 盐酸标准溶液；g）2%硼酸溶液；h）34mm 玻璃珠；i）纯水。5.9.2 测定应按下列步骤执行：a）称取样品 5.0g，精确至 0.0001g，置于定氮管中；b）加 5mL 纯水和 45mL 浓硫酸，加入 30 粒玻璃珠，1.6g 定氮催化片，在一定条件下消解处理；c）凯氏定氮仪蒸馏，2%硼酸溶液吸收，用 0.01moL/L 盐酸标准溶液滴定。5.9.3 样品中含氮量w应以（mg/kg）表示，应按式（3）计算：=（V0）C14M1000 106 （3）式中：V样品消耗盐酸滴定液的体积（mL）；V0空白试验消耗盐酸滴定液的体积（mL）；C盐酸滴定液浓度（moL/L）；M样品质量（g）；14氮的摩尔质量。5.9.4 测定结果应取两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于 5 mg/kg。6 检验规则 6.1 检验分类 检验应分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验 出厂检验时，每批产品应检验一次。出厂检验项目应包括本文件第4章的全部技术要求。检验合格并签发合格证后方可出厂。6.3 型式检验 T/CIEP 00342023 6 型式检验项目应包括本文件第4章的全部技术要求。6.4 组批 由相同原料生产，相同生产工艺，同一结晶罐的产品应为一批。6.5 采样 采样应按GB/T 6678、GB/T 6679执行。采样总量不应超过1000g，采样品混匀后分别装于两个洁净干燥的样品袋中，密封后贴上标签，标签上应注明产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一袋作为检验用样品，另一袋保存6个月备查。6.6 判定规则 检验结果判定应按GB/T 8170修约值比较法执行。检验结果中有一项指标不符合本文件规定时，应重新取样品袋中样品复验，复验结果有一项指标不符合本文件规定，产品应判定为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品包装容器上应标识明显的标志，应包括产品名称、生产批号、生产商、生产地址、质检单、净重。7.2 包装 产品内包装应采用无毒聚乙烯塑料袋，外包装宜采用编织袋，PE 袋、集装袋包装，包装袋应符 GB/T 8946 和 GB/T 10454 中集装袋的规定。特殊情况下，可根据客户包装规格及包装物材质要求包装。7.3 运输 产品运输过程应防止日晒、雨淋和受潮。7.4 贮存 产品应贮存于避光、干燥通风处，不应与强氧化剂等物质混放。T/CIEP 00342023 7 附录 A（资料性附录）产品信息 A.1 产品信息 产品信息见表A.1。表 A.1 产品信息 产品名称 癸二酸 十二碳二元酸 十三碳二元酸 分子式 C10H18O4 C12H22O4 C13H24O4 结构式 Y(CH2)8Y Y(CH2)10Y Y(CH2)11Y 相对分子量（2018 年国际相对原子质量）202 230 244 注：结构式中“Y”代表“-COOH”T/CIEP 00342023 8 附录 B（资料性附录）长链二元酸的典型色谱图及各组分保留时间 B.1 长链二元酸的典型色谱图 B.1.1 长链二元酸(癸二酸)的典型色谱图 长链二元酸(癸二酸)的典型色谱如图 B.1 所示。标引序号说明：1癸二酸；2未知物；3未知物；4未知物；5未知物；6未知物；7未知物。图 B.1 长链二元酸(癸二酸)典型色谱图 B.1.2 长链二元酸（十二碳二元酸）的典型色谱图 长链二元酸(十二碳二元酸)的典型色谱如图 B.2 所示。T/CIEP 00342023 9 标引序号说明：1未知物；2未知物；3十二碳二元酸；4未知物；5未知物；6未知物。图B.2 长链二元酸(十二碳二元酸)典型色谱图 B.1.3 长链二元酸（十三碳二元酸）的典型色谱图 长链二元酸(十三碳二元酸)的典型色谱如图 B.2 所示。标引序号说明：1未知物；2未知物；3未知物；T/CIEP 00342023 10 4未知物；5十三碳二元酸；6未知物 7未知物；8未知物；9未知物。图B.3 长链二元酸(十三碳二元酸)典型色谱图 B.2 各组分保留时间 B.2.1 长链二元酸(癸二酸)各组分保留时间 各组分保留时间见表 B.1。表 B.1 各组分相对保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 癸二酸 5.672 2 未知物 6.830 3 未知物 7.258 4 未知物 8.177 5 未知物 8.990 6 未知物 9.377 7 未知物 10.918 B.2.2 长链二元酸(十二碳二元酸)各组分保留时间 各组分保留时间见表B.2。表 B.2 各组分相对保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 未知物 5.595 2 未知物 6.210 3 十二碳二元酸 6.890 4 未知物 7.955 5 未知物 9.213 6 未知物 10.875 B.2.3 长链二元酸(十三碳二元酸)各组分保留时间 各组分保留时间见表B.3。表 B.3 各组分相对保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 未知物 3.550 2 未知物 5.913 3 未知物 6.222 T/CIEP 00342023 11 表B.3 各组分相对保留时间（续）序号 组分名称 保留时间/min 4 未知物 6.823 5 十三碳二元酸 7.497 6 未知物 7.965 7 未知物 8.510 8 未知物 9.037 9 未知物 11.987 _