2021届高考化学热点：化学实验综合题（解析版） (二).pdf

化学实验综合题()1.（2 0 2 0 湖 南-衡 阳 市 一 中 高 三 月 考）三 光 气（C）广泛应用于/03 co（xri3有机合成和医药领域，易溶于有机溶剂，难溶于水，遇热水易分解，其制备原o（o理为z 八/up +6C LTJ c +6 HC1,某兴趣小组在实验室模拟CI3CO（JCCI3（碳酸二甲酯）三光气的制备，请回答下列问题：（1）仪 器X的名称为（2）氯 气 的 发 生 装 置 可 选 用 上 图 中 的 （填“A”“B”或 C），反应的离子方程式为 o（3）上述装置依次连接的合理顺序为a-h （按气流方向用小写字母连接，装置可以重复使用）。（4）装 置F中CC1”的作用为。（5）反应结束后，从 装 置F中分离出三光气的实验操作为（6）为监控NaO H溶液吸收尾气的情况，该兴趣小组在烧杯中事先滴加了几滴酚酬，反应一段时间后观察到溶液红色褪去。同学们对产生此现象的原因展开猜想，其中甲同学认为是反应产生的HC1与NaO H溶液发生中和反应使溶液碱性减弱，导致褪色；乙同学认为是多余的5 与NaO H溶液反应生成具有漂白作用的（填化学式）使得溶液褪色。请你设计实验，探究乙同学的猜想是否正确。（简述实验操作、现象及结论）【答案】三 口（颈）烧瓶 B 4川+2。-+乂咆4乂+3个+2H 2。或A16H+10Cl+2MnO4=2Mn2+5Cl2 T+8H2O d e-b e g f be 作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分 蒸馆 N aC l O 取少量吸收液，加入过量稀NaO H溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）【分析】根据题给信息及实验目的分析，首先需要制备氯气，可以用浓盐酸和二氧化镒加热的方法制备氯气，或是用高镒酸钾与浓盐酸反应制备氯气，生成的气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸除去氯气中的HC1和水，将氯气与碳酸二甲酯在三颈烧瓶中反应生成三光气，尾气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。【详解】2（1）仪器X的名称为三口（颈）烧瓶，故答案为：三 口（颈）烧瓶；（2）欲用浓盐酸和M n C 反应制备氯气，应选用的装置为固液混合加热装置，故选B,发生反应的离子方程式为4 H+2 C+MnO2Mn2+C L 7 +2 H Q ；或用浓盐酸与KMnO,反应制备氯气，可选用固液不加热装置，选A,发生反应的离子方程式16H+10CF+2MnO；=2Mn2+5C12 T+8H2O；故答案为：B;4H+2CE+MnO2 Mn2+Cl2/+2H2O.（3）仪器连接的大致顺序应为制备气体一除去氯化氢分除水f合成一尾气处理，浓硫酸除水并防止空气中水蒸气进入，所以上述装置依次连接的合理顺序为 d e-b c f g f f b e,故答案为：d e b e f g f b e；（4）CC1,不参与反应，所以装置F中CC14的作用为作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分，故答案为：作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分；（5）从装置F中分离出三光气的实验操作为蒸储，故答案为：蒸播；（6）5 与 N a O H 反应生成具有漂白作用的是N a C l O,设计实验：取少量吸收液，加入过量稀N a O H 溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）；故答案3为：N a C l O；取少量吸收液，加入过量稀N a O H溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）。2.（2 0 2 0 四川北师大锦江区海威教育培训中心高三月考）某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为C(X)H+CH3CHCH3浓 H2S()4C(X)CHCH3+H2O oOHCH3用如图所示装置进行实验:物质的性质数据如表所示:物质相对分子质量密度/(g ,c m-3)沸点/水溶性苯甲酸1 2 21.2 72 49微溶4异丙醇600.7 98 2易溶苯甲酸异丙酯1 641.0 82 1 8不溶实验步骤：步骤i：在图甲干燥的仪器a中加入3 8.1 g 苯甲酸、3 0 m L 异丙醇和1 5 皿浓硫酸，再加入几粒沸石；步骤i i：加热至7 0 C左右保持恒温半小时；步骤造：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：步骤i v：将粗产品用图乙所示装置进行精制。试回答下列问题：(1)步骤i 中 加 入 三 种 试 剂 的 先 后 顺 序 一 定 错 误 的 是(填 字 母)。A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸5（2）图甲中仪器a的名称为,判断酯化反应达到平衡的现象o加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是,目的是（3）本实验一般采用水浴加热，因 为 温 度 过 高 会 使 产 率（填”增大”“减小”或“不变”）o（4）操作I 中 第 二 次 水 洗 的 目 的 是,操作n中加入无水硫酸镁的作用为 O（5）步骤i v 所 用 的 装 置 中 冷 却 水 的 进 口 为（填字母），操作时应收集 2 1 8 C 的储分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为（填物质名称）。（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.9 3 0 g o 则该实验的产率为%（保留2 位有效数字）。【答案】B 三颈烧瓶（或三口烧瓶）油水分离器中水面保持稳定 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 减小除去残留的碳酸钠 除去残留的水 g 苯甲酸 8 0【详解】（1）浓硫酸密度大，和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入竣酸，最后加入浓硫酸（其中浓硫酸和较酸顺序可以颠倒），故 B 错误。6(2)根据图示仪器构造分析A为三颈烧瓶；该反应为可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)、油水分离器中水面保持稳定、异丙醇。(3)异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小，故答案为：减小。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作n中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水，故答案为：除去残留的碳酸钠、除去残留的水。(5)冷凝管中冷凝水应下进上出，所以装置中冷却水的进口为g;如果蒸储时温度计的水银球偏上，则蒸储烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。故答案为：g、苯甲酸。(6)3 8.1 g 苯甲酸的物质的量为 屋 煞 1 。.3 12fnol，3 0 m L 异丙醇的物质的量为 x1 0.395ATZO/,苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为60gmol0 B 1 0 8 g?/x l 6 4 g 3 n 6 /-1=,如果得到苯甲酸异丙酯的质量为4 0.9 3 0 g,则产率为普需故答案为：8 0 o73.（2020 四川省洪雅中学校高三月考）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图：/FeCl6H2。，今环 己 烯 饱和食盐水 有 机 相 干 燥 过海 操 作 3f J 操 作 I 粗产品 操 作 2（沸 点 83）水 相（弃 去）（沸 点 161）回答下列问题：I.环己烯的制备与提纯：（1）原料FeCk6H20中若含FeCL杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成溶液，加入 溶液（填化学式），现象为（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCL-6H20而不用浓硫酸的原因为_（填序号）。a.浓硫酸易使原料碳化并产生S02b.FeC b6H20污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3-6H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为8（3）下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有_（填标号）。A A 丫a b c d（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石_（填序号）。弃去前储分，收集83 的情分加热通冷凝水I I.环己烯含量的测定：（5）在一定条件下，向a g 环己烯样品中加入b m o l B。充分反应后，向所得溶液中加入足量的K I,再用c m o l 1/N a 2 s 2 O 3 标准溶液滴定生成的b（以淀粉作指示剂，反应原理为：2 S20 r+I2=S40：+2D o滴定终点现象为,若终点时消耗N a 2 s 2 O 3 标准溶液V m L,则样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。（6）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致最终测定的环己烯含量偏 o （填“高”或“低”）【答案】K 3 F e（C N）6 出现蓝色沉淀 a b 减少环己醇的蒸出 a dCV 蓝色刚好退去且半分钟内不恢复原来颜色 前）x82A 1/0a高【分析】环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己9醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸储得到环己烯。【详解】(1)原料FeCh 6H20中若含FeCL杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成溶液，加入K3Fe(CN”溶液产生蓝色沉淀，证明含FeCh杂质，故答案为：K3Fe(CN)6;出现蓝色沉淀；(2)a.浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生SO?,从而降低环己烯产率，故a正确；b.FeCL 6H2。污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，故b正确；c.催化剂只影响反应速率不影响平衡移动，所以催化剂不影响产率，故c错误；故答案为：ab；仪器B能冷凝回流环己醇，可减少环己醇的蒸出，从而提高环己醇利用率，故答案为：减少环己醇的蒸出；(3)操作2用于分离互不相溶的液体，操作方法为分液，分液用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，不需要容量瓶和生竭，故选a d,故答案为：ad；(4)将操作3(蒸储)的步骤范围：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前镭分，收集8 3 c的储分，故答案为：；(5)碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘，所以选取的试剂为淀10粉溶液；滴定终点现象为：蓝色刚好退去且半分钟内不恢复原来颜色;(2)Br2+2KI I2+2KBr&+2Na2s2O32NaI+Na2sQ得关系式 Bnh2Na2s2O3,则与K I反应的n(Br2)=Jn(Na2s2()3)=；X cvX l()T皿。1,与环己烯反应的n(Br2)=(b-X cvX 10-3)moL 根据比；。一。；：可知：n(环己烯)=(上y XcvX 10_3)mol,m(环己烯)=(卜；XcvX 1()-3)mol X 82g/m ol,环己烯质量人站不 fb-xcvxl0,)|x82g/mol(b-)x82 田 谷.石 也 入mi*?分数为：1 2 J_x j00%=2000 x 100%,故答案为：蓝色刚好ag acv退去且半分钟内不恢复原来颜色；(b-26oo)x 8 2;:lo o%；a(6)上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡，导致读出的标准液体积偏小，计算出的标准液体积V偏小，根据环己烯的质量分数(卜 赢”82 可X1UU/0a知，最终测定的环己烯含量偏高，故答案为：高。4.(2020 天津市第八中学高三月考)水合朋2H 4H 2。)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂，沸点：118,易被氧化。利用尿素法生产水合脚的原理为：C0(NH2)2+2Na0H+NaC10=N2H4 *H20+Na2C03+NaClo11图乙i n图甲m实验 1：制备 N a C l O 溶液。(已知：3 N a C1 0=2 N a Cl+N a C1 03)(1)图甲装置I 中烧瓶内发生反应的化学方程式为(2)用N a O H固体配制溶质质量分数为3 0%的N a O H溶液时，所需玻璃仪器除量筒 外 还 有(填 字 母)。a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.烧瓶(3)图甲装置H 中用冰水浴控制温度的目的是实验2：制取水合脚。(4)图乙中充分反应后，(填操作名称)A 中溶液即可得到水合腐的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N 2 H4 -H20 会参与A 中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式12实验3：测定储分中水合脐的含量。（5）称取储分3.0 g,加入适量NaHCd固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.15 m ol厂1的碘的标准溶液滴定（已知：N 2H 4*4 0+2I2=N21 +4HI+H20）O滴定时，碘的标准溶液盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。下 列 能 导 致 馈 分 中 水 合 肿 的 含 量 测 定 结 果 偏 高 的 是（填字母）oa.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液判断滴定终点的方法_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 实验测得消耗L溶液的平均值为20.00mL,馆分中水合联（N 2H 4庆0）的质量分数为。【答案】MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+C l2 f+2H20 ac 防止 NaClO 受热分解，影响水合胱的产率 蒸储 N2H4-H20+2NaC10N2 f+3H2O+2NaCl 酸式d 滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色 25%【分析】13根据题给信息及实验仪器分析，装置I为制备氯气的装置，氯气通入装置I I中与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，装置I I I的作用是进行尾气处理；制备的次氯酸钠溶液在图乙装置中的三颈烧瓶中与尿素发生反应生成N此 H20,通过加热蒸储的方法分离出N此 H20;根据酸碱中和滴定原理分析计算所得样品的质量分数，据此分析解答。【详解】(1)装置I中烧瓶内浓盐酸与二氧化铳共热反应生成氯化镒、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)AMnCk+CLJ+2H2。，故答案为：MnO2+4HC1(浓)=MnCl2+C l2 f+2H20；(2)配制30%Na0H溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故答案为：ac；(3)由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置II中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解，影响水合助的产率，故答案为：防止NaClO受热分解，影响水合耕的产率；(4)由反应方程式示可知，加热蒸储三颈烧瓶内的溶液可得到水合腓的粗产品；N2HJLO具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4与次氯酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为N 2H 4H2O+2NaClO=N2 t+3H2O+2NaCl,故答案为：蒸储；N2H4*H20+2NaC10=N21+3H2O+2NaCl；(5)碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管14中，故答案为：酸式；a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响水合腑的物质的量，对实验结果无影响，故错误；b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液会稀释碘的标准溶液，导致碘的标准溶液体积偏大，所测结果偏高，故正确；故答案为：d；淀粉遇碘变蓝，所以判断滴定中的方法是滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色，故答案为：滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色；由方程式N2H4H20+2L=N2 t+4H I+&0可得如下关系N 2H 4庆 0 212,贝！J3.0g 馈分中 n(N2H4 H20)=in(I2)X 10=iX 0.15 mol L-1X20X10-3LX10=0.015 m o l,则馆分中水合肺(N 2H 4-4 0)的质量分数为 目*型 X100%=25%,故答案为：25%O5.(2020 四川高三月考)铁的氯化物在生产、生活中有广泛应用。某学习小组为探究加热条件下FeCL与的反应进行如下实验。查阅资料：FeCL的熔点：674；沸点：1023C；FeCL为棕色固体，在 100左右升华，易潮解。15ABCDEF回答下列问题：(1)装置A中分液漏斗使用前，需 并洗净，对漏斗下端活塞处进行检查的操作方法为 o(2)小组同学对加热条件下FeCL与的反应产物提出假设：假设一：FezOs 和 FeCL假设二：FezOs 和 CL。为验证反应产物，该小组同学利用图中装置进行实验。按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a-f f -g-h(填仪器接口小写字母，装置不可重复使用)。装置C的作用为 0 证 明 假 设 一 成 立 的 实 验 现 象 为，由此得装置B处反应管中发生反应的化学方程式为 o利用实验后装置E烧杯中溶液，设计实验方案证明假设二不成立：该装置有一处明显不足为16【答案】检漏 关闭分液漏斗活塞，向其中加适量蒸储水，打开活塞，水顺利流下，关闭活塞，水不再流下 d e(e d)bc(c b)i j(j i)干燥氧气装置B中黄绿色固体变为棕色，装置F处U形管中收集到棕色固体1 2 F e C l2+3 02=2 F e203+8 F e C l3 取实验后装置E 烧杯中溶液少量于洁净试管中，滴加硝酸酸化的A g N O s 溶液，无明显现象 F e C k 凝华后容易堵塞导管【分析】该实验为探究加热条件下F e C k 与反 应 的 产 物，由图可知，A 装置为过氧化钠与水反应产生氧气的装置，B 为 F e C b与 反 应 装 置，装置C 为氧气干燥装置，装置D 为气体干燥装置，装置E 为尾气吸收装置，F 为冷凝装置，因B 装置需要加热，因此氧气通入前需要干燥，为防止E 装置中水蒸气进入装置干扰F e C k的检验，因此需要在冷凝装置与收集装置之间安装干燥装置，以此进行解答。【详解】(1)分液漏斗带有活塞，因此在使用前需要检漏并洗涤；检查分液漏斗气密性操作为：关闭分液漏斗活塞，向其中加适量蒸镭水，打开活塞，水 利 流 下，关闭活塞，水不再流下；(2)装置连接顺序为：气体产生装置一气体干燥装置一反应装置一收集装置f除水蒸气装置f尾气处理装置，利用浓硫酸干燥气体时，气流长进短出，结合上述分析可知，因此装置连接顺序为a d e(e d)be(c b)i j(j i)-*f -gf h；由上述分析可知，装置C的作用是干燥氧气；17假设一：FeCL与。2的反应产物为FezOs和FeCh,FeCL固体为黄绿色，而生成的FezOs为红色固体，FeCh为棕色固体，在100C左右升华，因此FeCh会进入F装置中冷凝为棕色固体，因此实验现象为：装置B中黄绿色固体变为棕色，装置F处U形管中收集到棕色固体；反应过程中F e元素化合价由+2升高至+3,中元素化合价由0降低至-2,根据氧化还原反应化合价升降守恒以及原子守恒可知反应的化学方程式为12FeCl2+302=2Fe203+8FeCl3;假设二中生成物有C b,而C k与装置E中NaOH反应生成NaCl、NaClO,可以通过检验反应后的装置E中无C 判断FeCk与 的 反 应 无CL生成，具体方案为：取实验后装置E烧杯中溶液少量于洁净试管中，滴加硝酸酸化的AgNOs溶液，无明显现象；反应过程中一定有FeCk生成，而FeCL自装置B进入装置F中，容易冷凝，装置中导管较细，FeCk凝华后容易堵塞导管，所以一般采用粗而短的导管进行装置连接。6.（2020 山西省夏县第二中学高三月考）工业上常用CIO?作水处理剂、漂白剂，如图所示为制备C102实验并验证其某些性质。NaOH溶液已知：二氧化氯（cioD是一种黄绿色气体，易溶于水但不与水反应，熔点为-185 9.5 ,沸点为 1 1.0 浓度过高时易发生分解引起爆炸(1)装置A用于生成C IO?气体，该 反 应 的 离 子 方 程 式 为。装置B的作用是 o当看到装置E中 导 管 液 面 上 升 时 应(选 填“加快”或者“减慢”)氮气的通入速率，E中 用 冷 水 的 目 的 是。(2)实验中通入氮气的作用有：对 A中溶液搅拌和 o(3)C中 会 出 现 的 现 象 是,反应的离子方程式为 o(4)D中与N a O H 溶液吸收C IO 2 后生成N a C 1 02,氧化产物为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(填化学式)。【答案】2 c 1 0 3+S 0；+2 H+=2 C 1 0 2 t+S 0：+H 2 0 作安全瓶，防止倒吸 加快增 大 C 1 02的溶解性(或合理的解答)稀释二氧化氮，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸 溶液变蓝色 2 C 1 02+8 f r+1 0 r=2 C r+5 I2+4 H20 02【详解】(1)装置A中反应的离子方程式为2 c 1 0 3+S 0；+2 H+=2 C 1 0 2 f+S 0：+H 20,二氧化氯溶于水，使装置内压强降低，容易发生倒吸，装 置 B的作用是：作安全瓶，防止倒吸。当看到装置C中导管液面上升时，说明装置内压强减小了，应加快氮气的通19入量，避免压强较小而倒吸，E中用冷水的目的是增大C 1 02的溶解性。故答案为:2 6 1 0 3+8 0 +2 =2 1 02 f +S 0 t+H20；作安全瓶，防止倒吸；加快；增大 C 1 02的溶解性（或合理的解答）（2）实验中通入氮气，可以起到对反应液的搅拌作用，同时氮气可以稀释二氧化氮，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸，故答案为：稀释二氧化氮，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸；（3）应 用 C 1 02能 将 K I 氧化成I2,C中出现的现象是溶液变蓝色，反应的离子方程式为2 加0 2+8 4 0 =2（；+5 1 2+4 1 1 2 0,故答案为：溶液变蓝色；2 C 1 02+8 H+1 0 r=2 C r+5 I2+4 H20；（4）D中双氧水吸收C IO 2,在碱性条件下发生氧化还原反应，生成氧气和N aC1 02,N aC1 02是还原产物，氧气为氧化产物。故答案为：027.（2 0 2 0 浙江高三期中）KI 可用于分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等。制备原理如下：反应3 L+6 K0 H=KI 0 3+5 KI+3 H 2。；反应3 H 2 S+KI（）3=3 S I +KI+3 H20o 该实验的主要步骤如下：步骤a：关闭活塞Ki,打开及，碘单质充分反应后，关闭及。步骤b：打开通入足量硫化氢气体，然后再关闭步骤c：打开心,加入硫酸同时加热，关闭及。步骤d：将反应液转移到烧杯中，加入碳酸钢，充分反应后过滤、洗涤。20步骤e：合并滤液和洗涤液，处理后得到产品。辄的液氨化溶按照下列实验过程，请回答有关问题。(1)步骤a 中，当 观 察 到(填 现 象)时 才 能 关 闭 治。(2)实验过程中，下列说法错误的是 oA.虚线框中的仪器为启普发生器，还可以用来制备SO?B.步骤b 中，当观察到三颈烧瓶中硫化氢气泡的逸出速度与烧杯中的接近时可关闭及C.步骤c 中，溶液酸化后加热，有利于H2s溢出，除去H2sD.步骤d 中，加入碳酸领的作用是除去多余的硫酸，过滤得到的沉淀中只含有硫酸领和过量碳酸领(3)根据碘化钾的溶解度随温度变化情况，选择恰当的选项对步骤e 中实验操作进行排序：a-bo碘化钾的溶解度/g6 C2060 C100 C21128140176206a.将滤液和洗涤液混合后加入蒸发皿中b.取出晶体，用干净滤纸吸干，称重c.减压过滤d.酒精灯加热浓缩至溶液中出现大量晶体，停止加热e.用少量蒸储水洗涤晶体2-3 次f.沸水浴加热蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热g.室温条件下放置自然冷却h.用少量酒精溶液洗涤晶体2-3次(4)在实验所需溶液配制过程中，下 列 说 法 正 确 的 是 oA.检漏时发现容量瓶漏水，可以在瓶塞和瓶口内侧涂抹少量凡士林以防漏水B.容量瓶在检漏和洗净后，可以放置在烘箱内低温烘干备用C.转移和洗涤操作后，应将容量瓶按下图方式摇晃初步混匀，再进行定容D.配制完成的溶液应转移至试剂瓶中贮存，洗净的试剂瓶应先用该溶液润洗2-3 次22(5)纯净的碘化钾为白色颗粒状固体，所得产品略带黄色，请分析原因:【答案】三颈瓶中溶液由棕黄色变为无色 A D f g ch D 部分K I被空 气 中 的 氧 化 为 L【分析】关闭活塞K”打开K 3,碘与K O H发生反应，3 I2+6 K 0 H=K I03+5 K I+3 H20,得到K IO 3和 K I；关闭及,打开启普发生器中发生反应Z nS+H2 s0 4=H2 S T+Z nS 0 4,将产生的H2S 气体通入三颈瓶，发生反应3 H2S+K I03=3 S I +K I+3 H20,剩余的N a O H也与H2 s反应生成N a 2 s和庆0,然后再关闭及；打开除 加入硫酸同时加热，可将生成的N a 2 s转化H2 s并进入尾气吸收装置，关闭及。将反应液转移到烧杯中，加入 B a C O s,充分反应，将过量的H2 sO,反应，生成B a S O v后过滤、洗涤，所得沉淀为B a S O,、过量的B a C O s和 S；合并滤液和洗涤液，处理后得到产品。【详解】(1)根据分析，步骤a中的反应为3 L+6 K O H=K IO 3+5 K I+3 H2。，反应结束时，12完全反应，溶液颜色棕黄色变为无色，关闭及，停止反应；(2)A.虚线框中的仪器为启普发生器，它常被用于固体颗粒和液体不加热反23应的实验中以制取气体，制备S 0 2 一般用N a 2 s。3 与浓硫酸反应，N a 2 s为粉末，且溶于反应液中，不能用启普发生器，A 错误；B.步骤b中，当观察到三颈烧瓶中H2 s气泡的逸出速度与烧杯中的接近时，说明H2 s已经不参加反应，即烧瓶中K I0 3 已经反应完，故的可关闭K“B正确；C.根据分析，步骤c 中，溶液酸化后加热，有利于H2 s溢出，除去H2 S,C 正确；D.根据分析，步骤d中，加入B a C O s的作用是除去多余的H2 s0”过滤得到的沉淀中含有B a S O,、过量的B a C O s和 S,D 错误；故选A D;(3)由表格数据可知，K I 的溶解度随温度的升高而升高，且 K I 在空气中容易被氧化，可采用降温结晶的方法制得。步骤为：将滤液和洗涤液混合后加入蒸发皿中，沸水浴加热蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热，室温条件下放置自然冷却，减压过滤，由于K I 在水中溶解度较大，需用少量酒精溶液洗涤晶体 2-3 次，取出晶体，用干净滤纸吸干，称重，故选a f g c h b；(4)A.容量瓶的瓶塞和瓶口是一一对应的，发现容量瓶漏水，需要换一个容量瓶，凡士林主要起到润滑、保湿的作用，而不是密封的作用，且涂抹凡士林可能会污染溶液，A 错误；B.容量瓶在检漏和洗净后，瓶中会残留少量的水，在定容步骤中还需加水，因此这些水对配制溶液的实验没有影响，不需要干燥，B 错误；C.转移和洗涤操作后，可以将容量瓶轻微的水平摇动，使溶液混合均匀，不能24大幅度倾斜或倒转，C 错误;D.配制完成的溶液应转移至试剂瓶中贮存，刚洗净的试剂瓶有水，需要润洗，D正确；故选D。（5）K I 中的 有较强的还原性，易被空气中的氧化为1 2,固体略带黄色。【点睛】本题要注意第（2）题的A 选项，制备S 0 2 除了用N a 2 s与浓硫酸反应之外，还可以用金属（C u、Z n）与浓硫酸反应，但需要加热，故也不能用启普发生器。8.（2 0 2 0 随州市第一中学高三月考）为测定C 1 1 S O 4 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：I.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO41+CuCl2实验步骤：（1）判断so：沉 淀 完 全 的 操 作 为。（2）步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为25(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为 o(4)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(Cu SOD(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。I L乙方案实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu Zn+H2SO4=ZnSO4+H2 T实验步骤：按如图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使 D中液面保持在0 或略低于0 刻度位置，读数并记录。将C uS 0 4 溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录26处理数据(5)步骤为 o(6)步骤需保证体系恢复到室温的原因是(填序号)。a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(7)Zn粉质量为a g,若测得耳体积为b m L,已知实验条件下P(H2)=dg L 则c(CuSO。m olI?(列出计算表达式)o(8)若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuS04)(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。【答案】向上层清液中继续滴加BaCk溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全稀硝酸溶液和AgNCh溶液 生埸 偏低 检查装置气密性 b25?10【分析】甲方案：利用CuS04与BaCL反应生成BaSCh,称重BaSO”来求出CuSO的质量；乙方案：一定量的Zn与CuS04反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的物质的量，进而计算其浓度。【详解】27(1)利用B a S(h 的不溶性检验so;，判断so：沉淀完全的操作为：向上层清液中继续滴加B a C L 溶液，若无白色沉淀生成，则证明so；沉淀完全；(2)洗涤B a S(h 沉淀，除去沉淀表面附着的C 和 B a ,若步骤沉淀洗涤干净，则洗涤液中不含有c r,所以判断沉淀是否洗净所选用的试剂为稀硝酸和A g N O s溶液。操作为：向最后一次洗涤液中加入稀硝酸酸化，然后加入A g N(h 溶液，看是否有白色沉淀A g C l 产生，若无沉淀产生，则证明B a SO,沉淀已经洗净；(3)固体灼烧一般用用塌，步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为均烟；(4)步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有少量沉淀附着在烧杯内壁，造成生成的H B a SO D 减小，则根据B a SO,计算出的M C u SO D 减小，最终导致测得c(C u S0。偏低；(5)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后首先需要检验装置气密性，故步骤为：检验装置气密性；(6)实验需要准确测定氢气的气体，气体体积具有热胀冷缩的性质，温度高气体密度减小，导致测定氢气体积偏大，与反应热无关且反应热不受温度影响，也与反应速率无关，故合理选项是b；(7)由方程式：Z n+C u S04=Z n S04+C u,Z n+H2S04=Z n S04+H2 f ,可知/7(Z n)=/7(C u S04)+/2(H2),故 A(C u S0 4)=(Z n)一 (乂),/z?(H2)=b X 1 0-3 L X d g X L-1=b d X 1 0 3 g,贝 I)A(H 2)=)=b j=5 b d X 1 0 _4 m o l,n(Z n)=m o l,M 2g/mol 65g/mol 6528故 z?(C u S0 4)=7 7 m o l-5 b d X 1 0-4 m o l,所以(?(C u S04)=n _ 6 5 5 b d 1 0 m o l=V 2 5?1 6 L-ShdZW4-I=65 m o l/L；2 5?1 0(8)若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得庆体积偏小，结合。(C u S0 4)_花4 b d?i(r ,可知硫酸铜的浓度就会偏高。2 5?1 6【点睛】本题考查物质含量测定实验。掌握实验原理是解题关键，对于有气体参加的反应或通过气体体积进行的有关计算，装置组装好首先要检查气密性；在最后读数时，一定要等恢复到室温以后，调整液面使两侧的管的液面左右相平，且视线要与凹液面最低处相切。9.(2 0 2 0 浙江高三月考)I.由四种常见元素组成的化合物X,按如下流程进行实验。气体C能使带火星木条复燃，溶液B和溶液E的焰色反应为黄色，固体A和D组成元素相同。请回答：(1)X的化学式 O(2)X可由蓝色溶液F与过量的浓的强碱性溶液B反应获得，写出该反应的离29子方程式。(3)黑色固体A 可在高温下与氨气作用生成红色固体D,同时生成一种单质，写出该反应的方程式 OI I.四碘化锡(S nL)是一种橙黄色结晶，熔点为1 4 4.5 C,沸点为3 6 4 C,不溶于冷水，溶于醇、苯、氯仿、四氯化碳等，遇水易水解，常用作分析试剂和有机合成试剂。实验室制备四氯化锡的主要步骤如下：S n,碎毙片步骤1:将一定量锡、碘和四氯化碳加入干燥的烧瓶中，烧瓶上安装如图按装装置I 和 H。步骤2：缓慢加热烧瓶，待反应停止后，取下冷凝管，趁热迅速进行过滤除去未反应的锡，用热的四氯化碳洗涤漏斗上的残留物，合并滤液和洗液，用冰水浴冷却，减压过分滤分离。步骤3：滤下的母液蒸发浓缩后冷却，再回收晶体。请回答下列问题：(1)图中装置I 的 仪 器 名 称 为,该装 置 的 主 要 作 用 是。(2)减压过滤的操作有将含晶体的溶液倒入漏斗；将滤纸放入漏斗并用水30润湿；微开水龙头；开大水龙头；关闭水龙头；拆下橡皮管。正确的顺序是 0【答案】N a2C u(O H)4 CU2+4OH=CU(OH)6CUO+2NH3 3CU2O+N2+3H2O球形冷凝管 冷凝作用【分析】I.气体C能使带火星木条复燃，应 为 且 n(02)=JU=0.0 0 5 m ol,红22.4L/mol色固体与稀硫酸、过氧化氢反应得到蓝色溶液，固体A 和 D 组成元素相同，则D 为 C*0,可知 A 为 C u O,发生 4 C u O&2 C u20+02,可知 n(C u O)=0.0 2 m ol,溶液 B 和溶液E的焰色反应为黄色，说明含有钠元素，碱性溶液B 与0.10 0 m o l/L40 0 m L 盐酸反应，B 为 N a O H 水溶液,且 n (N a O H)=0.0 4m o L X 可由蓝色溶液F 与过量的浓的B 溶液反应获得，且满足n (C u)：n (N a)=1：2,应为 N a?C u (0 H)妙以此解答该题。【详解】I.(1)由以上分析可知X 为N a?C u(O H)4；(2)X 可由蓝色溶液F与过量的浓的B 溶液反应获得，该反应的离子方程式为CU2+4OH=CU(OH)；(3)C u O 与氨气在高温下反应生成C u 2O、氮气和水，方程式为6CUO+2NH3 3CU2O+N2+3H2O OI L(1)图中装置I 的仪器名称为(球形)冷凝管，该装置的主要作用是冷凝31作用;(2)减压过滤的操作过程为先将滤纸放入漏斗并用水润湿，稍微打开水龙头，使瓶内压强减小，促使滤纸紧贴在漏斗底部，继续将含晶体的溶液倒入漏斗，开大水龙头，过滤完毕应先拆下橡皮管，防止