DB63∕T 1820-2020 土壤中速效钾与缓效钾的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

ICS 13.080B10备案号：DB63青海省地方标准DB63/T 18202020土壤中速效钾与缓效钾的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determination of exchangeable potassium and non-exchangeable potassium contentin soil by inductively coupled plasma optical emission spectrometry2020 - 08 -11 发布2020 - 09 - 01 实施青海省市场监督管理局发 布DB63/T 18202020目次前言 . 2引言 . 31  范围 . 42  规范性引用文件 . 43  原理 . 44  试剂与材料 . 45  仪器和设备 . 56  样品采集与制备 . 67  分析步骤 . 68  标准曲线的绘制 . 69  结果计算与表示 . 710  精密度 . 811  质量保证和质量控制 . 812  废物处理 . 8附录 A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件 . 91DB63/T 18202020前言本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。本标准主要起草人: 蒋常菊、雷占昌、马振营、赵凌、王香莲、虞洁、范志平、马福宝、李学莲、陈晨、刘晓娜 、韩斯琴图、马永鸿、曹天琦、张海文 。本标准由青海省自然资源厅监督实施。2DB63/T 18202020引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中缓效钾与速效钾的测定方法相关专利的使用。本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。3DB63/T 18202020土壤中速效钾与缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的件。1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中速效钾与缓效钾含量的方法。本标准适用于电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中速效钾与缓效钾含量的测定。当取样量为5.00 g，硝酸浸提剂体积为50 ml时，速效钾的方法检出限为0.25 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验用水规格和试验方法HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法3原理土壤中酸溶性钾用稀硝酸煮沸浸出，电感耦合等离子体发射光谱仪测定,测定结果为土壤中酸溶性钾的含量；土壤中速效钾用中性乙酸铵溶液浸提，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，同水溶性钾离子一起进入溶液，浸出液中的钾用电感耦合等离子体发射光谱法测定,结果为土壤中速效钾的含量；酸溶性钾的含量减去速效钾含量即为缓效钾含量。4试剂与材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。4.1硝酸r （HNO3）=1.42 g/ml 。4.2氯化钾优级纯。4.3乙酸铵4DB63/T 18202020优级纯。4.4乙酸优级纯。4.5氨水优级纯。4.6溴百里酚蓝优级纯。4.7浸提剂r （HNO3）=1 mol/L 。配制方法：量取硝酸(4.1)62.5 ml，用水稀释至1 L。4.8浸提剂r （CH3COONH4）=1 mol/L 。配制方法：称取乙酸铵(4.3) 77.09 g加水稀释，定容至近1 L。用乙酸(4.4)或氨水(4.5)调至pH=7.00，然后稀释至1 L。具体方法如下：取出1 mol/L乙酸铵溶液50 ml，用溴百里酚蓝(4.6)作指示剂，以11氨水或稀乙酸调至绿色,即为pH = 7.00。根据50 ml所用氨水或乙酸的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.00。4.9钾标准溶液r （K）=100 g/ml 。配制方法：称取0.1906 g经550  灼烧1小时的氯化钾(4.2)置于烧杯中，加水溶解后移入1000 ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备5.1尼龙筛孔径2.0 mm。5.2天平感量0.01 g。5.3分析天平感量0.0001 g。5.4具塞玻璃三角瓶规格150 ml。5.5可控温电热板量程为0 1000 。5.6振荡器5DB63/T 18202020温度控制±2 、震荡频率150 r/min 180 r/min。5.7滤纸规格中速定量滤纸。5.8电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录A。6样品采集与制备6.1样品采集与保存按照HJ/T 166的规定采集和保存土壤样品。6.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行。6.3样品制备按照HJ/T 166的要求制备样品。7分析步骤7.1酸溶性钾的分析步骤称取5.00 g样品 (精确至0.01 g)于150 ml三角瓶(5.4)中，加入浸提剂(4.7)50 ml，将瓶塞盖紧。放在恒温电热板(5.5)上加热煮沸10 min (从沸腾开始准确记时)取下，稍冷，趁热过滤于50 ml容量瓶中，用浸提剂洗涤样品3次，冷却后定容,摇匀在电感耦合等离子发射光谱仪上测定，测定波长766.490 nm。空白实验在样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步骤同上。7.2速效钾的分析步骤称取通过2 mm筛孔的风干样品5.00 g(精确至0.01g)于150 ml三角瓶中，加入浸提剂(4.8) 50 ml，塞紧橡皮塞，在20 条件下，以180 r/min的振荡频率振荡30 min，用中速定量滤纸(5.7)干过滤到25 ml比色管中，在电感耦合等离子发射光谱仪上测定，测定波长766.490 nm。空白实验在样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步骤同上。8标准曲线的绘制8.1酸溶性钾标准系列溶液准确吸取钾标准液（4.9）0.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、50.00 ml放入100 ml容量瓶中，用浸提剂（4.7）定容至刻度，即得0.00 g/ml、2.50 g/ml、5.00 g/ml、10.00g/ml、15.00 g/ml、20.00 g/ml、50.0 0g/ml 酸溶性钾标准系列溶液。6DB63/T 18202020按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。8.2速效钾标准系列溶液准确吸取钾标准液（4.9）0.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、50.00 ml放入100 ml容量瓶中，用浸提剂（4.8）定容至刻度，即得0.00 g/ml、2.50 g/ml、5.00 g/ml、10.00g/ml、15.00 g/ml、20.00 g/ml、50.00 g/ml 速效钾标准系列溶液。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。9结果计算与表示9.1酸溶性钾含量的计算土壤样品中酸溶性钾含量按式（1）计算：w 1= (r - r 0)´ v ´ fm ´Wdm. (1)式中：1土壤样品中酸溶性钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；r 由标准曲线查得测定试样中酸溶性钾的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；r 0 空白试验中酸溶性钾的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；n 试样制备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）；f 试样的稀释倍数；m 称取过筛样品的质量，单位为克（g）；Wdm 土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.2速效钾含的计算土壤中的速效钾含量按式（2）计算：w 2= (r - r 0)´ v ´ fm ´Wdm. (2)式中：2土壤样品中速效钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；r 由标准曲线查得测定试样中速效钾的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；r 0 空白试验中速效钾的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；7速效钾含量    /( mg/kg)重复性限 r再现性限 R0.25390ar=1.5733+0.0083 maR=-1.975+0.0316 ma m 是分析结果的平均值DB63/T 18202020n 试样制备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）；f 试样的稀释倍数；m 称取过筛样品的质量，单位为克（g）；Wdm 土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.3缓效钾含量的计算土壤中的缓效钾含量按式（3）计算：w3 = w1 - w2 . (3)式中：1土壤样品中酸溶性钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；2土壤样品中速效钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；3土壤样品中缓效钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。9.4结果表示测定结果最多保留三位有效数字。10精密度按照GB/T 6379.2 的方法进行计算,方法精密度见表1。表1方法精密度11质量保证和质量控制11.1每批样品至少做 2 个空白实验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。11.3采用随机抽样方法重复分析数量为每批样品数的 20 %  30 %；样品数不超过 5 个时，重复分析数为 100 %；特殊样品或质量要求较高的样品增加抽取样品的数量直至 100 %分析。11.4每分析批次样品数为 10 个以下时，应插入 1 个2 个标准物质监控；10 个以上时，插入 2 个3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样增加标准物质的监控数量。12废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。8元素检测波长次检测波长RF 功率雾化器压力载气流速冷却气流速测定次数钾766.490 nm/1100 W0.16 Mpa1.4 L/min14 L/min3次DB63/T 18202020AA附录A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数_9