DB63∕T 1826-2020 土壤中有效硼的测定 沸水浸提--电感耦合等离子体发射光谱法.docx

ICS 13.080B 10DB63青海省地方标准DB63/T 18262020土壤中有效硼的测定 沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法Determination of effective boron in soil by boiling water extraction-inductivelycoupled plasma emission spectrometry2020 - 08 - 11 发布2020 - 09 - 01 实施青海省市场监督管理局发 布DB63/T 18262020目次前言 . II引言 . III1  范围 . 12  规范性引用文件 . 13  原理 . 14  试剂和材料 . 15  仪器和设备 . 26  样品采集与制备 . 27  分析步骤 . 38  标准曲线的绘制 . 39  结果计算与表示 . 310  精密度 . 411  质量保证和质量控制 . 412  注意事项 . 413  废物处理 . 4附录 A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数 . 5IDB63/T 18262020前言本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。本标准主要起草人: 范志平、雷占昌、段建华、虞洁、杨春雷、马兴娟、赵凌、李学莲、张雷雷、程鑫、马福宝、崔晓静、马振营、姜展弢、曹占武、杜作朋。本标准由青海省自然资源厅监督实施。IIDB63/T 18262020引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中有效硼的测定方法相关专利的使用。本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。IIIDB63/T 18262020土壤中有效硼的测定 沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼含量的方法。本标准适用于采用沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中有效硼含量的测定。当取样量为5.00 g，浸提液为10 ml时，方法检出限为0.03 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验用水规格和试验方法HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法3原理土壤中的有效硼用沸水浸出，浸出液中有效硼采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。浸出试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被汽化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比。4试剂和材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。4.1硼酸有证标准物质。4.2硼标准溶液r （B）=100 g/ml。配制方法：称取0.5716 g经60 干燥的硼酸(4.1)于烧杯中，加水溶解后，移入1000 ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。4.3盐酸1DB63/T 18262020r (HCl)=1.19 g/ml。4.4硝酸r （HNO3）=1.42 g/ml。4.550 % 盐酸溶液配制方法：量取盐酸（4.3）500 ml用水稀释至1000 ml。4.62 % 硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）20 ml用水稀释至1000 ml。4.750 % 硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）500 ml用水稀释至1000 ml。5仪器和设备5.1尼龙筛孔径2.00 mm。5.2天平感量0.01 g。5.3分析天平感量0.0001 g。5.4膜过滤器规格0.45 。5.5可控温水浴锅温度控制±2 。5.6离心机转速0 r/min3000 r/min。5.7电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录 A。6样品采集与制备6.1样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。2DB63/T 182620206.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行。6.3样品制备按照HJ/T 166的相关规定制备样品。7分析步骤7.1样品前处理步骤称取样品5.00 g(精确至 0.01 g )于150 ml塑料三角瓶中，加水10 ml，将瓶塞盖紧。在塞盖上插入冷凝回流装置，加热沸腾10 min，立刻取下塑料三角瓶，将溶液移入25 ml离心管中,以2500 r/min离心5 min后,用膜过滤器(5.4)过滤。滤液过滤到10 ml干的无硼玻璃比色管中，摇匀后，静置澄清，同硼标准系列溶液一起在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。7.2空白实验空白实验与样品处理同时进行，除不加试样外，其他步骤按（7.1）操作。8标准曲线的绘制准确吸取硼标准溶液（4.2）0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml放入100 ml容量瓶中，蒸馏水定容，即得0.00 g/ml、0.50 g/ml、1.00 g/ml、2.00 g/ml、4.00g/ml、6.00 g/ml、8.00 g/ml硼标准系列溶液。按优化的仪器参考条件，将硼标准系列溶液依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以硼元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线, 标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。9结果计算与表示9.1有效硼含量计算土壤样品中有效硼的含量按式(1)计算：w = (r - r 0)´ v ´ fm ´Wdm. (1)式中：w 土壤样品中有效硼的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;r 由标准曲线查得测定试样中有效硼的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）;r 0 实验室空白试样中有效硼质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）;n 试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）;f  试样的稀释倍数;3有效硼含量/( mg/kg)重复性限 r再现性限 R0.171.9r=-0.0083+0.0106 maaR=0.0094+0.0603 ma m 是分析结果的平均值DB63/T 18262020m 称取过筛后样品的质量，单位为克（g）;Wdm 土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.2结果表示测定结果最多保留三位有效数字。10精密度按照GB/T6379.2的方法进行计算,方法精密度见表1。表1方法精密度11质量保证和质量控制11.1每批样品至少做 2 个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。11.3采用随机抽样方法重复分析数量为每批样品数的 20 %30 %；样品数不超过 5 个时，重复分析数为 100 %；特殊试样或质量要求较高的试样可增加抽取样品的数量。11.4每分析批次试样数为 10 个以下时，应插入 1 个2 个标准物质控制；10 个以上时，插入 2 个3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可增加标准物质的监控数量。12注意事项实验所用的器皿须用2 %硝酸溶液（4.6）浸泡24 h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的50 %盐酸溶液（4.5）浸泡（温度高于80 ，低于沸腾温度）2 h，并用热的50 %硝酸溶液（4.7）浸泡2 h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。13废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。4元素检测波长次检测波长RF功率雾化器压力载气流速冷却气流速测定次数硼208.893 nm208.959 nm1100 W55 pis1.4 L/min19 L/min3次DB63/T 18262020AA附录A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数_5