DB63∕T 1823-2020 土壤中有效硅的测定柠檬酸浸提--电感耦合等离子体发射光谱法.docx

ICS 13.080B 10DB63青海省地方标准DB 63/T 18232020土壤中有效硅的测定柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法2020 - 08 - 11 发布2020 - 09 - 01 实施青海省市场监督管理局发 布DB63/T 18232020目次前言 . 2引言 . 31  范围 . 42  规范性引用文件 . 43  原理 . 44  试剂和材料 . 45  仪器和设备 . 56  样品采集与制备 . 67  分析步骤 . 68  标准曲线的绘制 . 69  结果计算与表示 . 610  精密度 . 711  质量保证和质量控制 . 712  注意事项 . 713  废物处理 . 7附录 A（资料性附录）电感耦合等离子发射光谱仪工作参数 . 8IDB63/T 18232020前言本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。本标准主要起草人: 范志平、马振营、韩斯琴图、雷占昌、王立美、李学莲、梁慧贞、孟宸羽、王海凤、程鑫、王丹、何天元 、崔晓静、姜展弢、赵玉祥。本标准由青海省自然资源厅监督实施。IIDB63/T 18232020引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中有效硅的测定方法相关专利的使用。本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。IIIDB63/T 18232020土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用柠檬酸溶液浸提电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硅含量的方法。本标准适用于采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中有效硅含量的测定。当取样量为5.00 g，浸提液为50 ml时，方法检出限为0.08 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 613土壤 干物质和水分的测定重量法3原理用柠檬酸溶液浸提样品中的有效硅，浸提液经离心机离心，过滤后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定有效硅含量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，硅元素在等离子体中被汽化、电离、并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比。4试剂和材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。4.1柠檬酸浸提液C(柠檬酸)=0.025 mol/L。配制方法：称取5.25 g柠檬酸溶于1000 ml蒸馏水中。4.2硅标准溶液r (Si)=1000 g/ml。配制方法：称取105 烘干的纯石英（4.8）2.1429 g放于铂金坩埚中，加入17.1432 g的无水碳酸钠（4.9）混匀，加盖后放于920 高温陶瓷炉(5.7)熔融30 min。熔块用热水溶解，1DB63/T 18232020并移入1000 ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存。并移入1000 ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存。4.3盐酸r (HCl)=1.19 g/ml。4.4硝酸r （HNO3）=1.42 g/ml。4.550 %盐酸溶液配制方法：量取盐酸（4.3）500 ml用水稀释至1000 ml。4.62 % 硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）20 ml用水稀释至1000 ml。4.750 %硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）500 ml用水稀释至1000 ml。4.8二氧化硅有证标准物质。4.9无水碳酸钠优级纯。5仪器和设备5.1尼龙筛孔径2.00 mm。5.2天平感量0.01 g。5.3分析天平感量0.0001 g。5.4塑料具塞三角瓶规格250 ml。5.5滤纸中速定量滤纸。5.6恒温振荡器2DB63/T 18232020温度控制±2 、震荡频率150 r/min180 r/min。5.7电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录 A。6样品采集与制备6.1样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。6.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行。6.3样品制备样品按照HJ/T 166的要求制备。7分析步骤7.1样品前处理步骤称取5.00 g（±0.01 g）样品，置于250 ml塑料具塞三角瓶中，加入50 ml柠檬酸浸提液（4.1），塞好瓶塞，摇匀，在30 下置于恒温振荡器中，每隔1 h震荡10 min，5 h后取出，用滤纸(5.5)过滤到25ml塑料比色管中，同硅标准系列溶液同时在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。7.2空白实验空白实验与样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步骤按（7.1）操作。8标准曲线的绘制分别移取硅标准溶液（4.2）0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、 1.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml置于一组100 ml容量瓶中，用柠檬酸浸提液（4.1）稀释定容至刻度，摇匀，即得0.00 g/ml、2.50 g/ml、5.00 g/ml、10.00 g/ml、25.00 g/ml、50.00 g/ml 、100.00 g/ml硅标准系列溶液。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。9结果计算与表示9.1有效硅含量的计算土壤样品中有效硅的含量按照式(1)计算：3有效硅含量/( mg/kg)重复性限r再现性限R0.08830ar=0.920934+0.01200mR=8.9368+0.0135855maa m 是分析结果的平均值w = (r - r 0)´ v ´ fm ´WdmDB63/T 18232020. (1)式中：w  土壤样品中有效硅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；r  由标准曲线查得测定试样中有效硅的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；r 0  实验室空白试样中有效硅的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；n  试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）；f 试样的稀释倍数；m  称取过筛后样品的质量，单位为克（g）；Wdm  土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.2结果表示测定结果最多保留3位有效数字。10精密度按照GB/T 6379.2的方法进行计算，方法精密度见表 1。表 1 方法精密度11质量保证和质量控制11.1每批样品至少做 2 个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。11.3采用随机抽样方法平行分析数量为每批样品数的 20 %30%；样品数不超过 5 个情况下，重复分析数为 100%；特殊样品或质量要求较高的样品可增加抽取样品的数量直至 100 %分析。11.4每批次样品数为 10 个以下时，应插入 1 个2 个标准物质监控；10 个以上时，插入 2 个3 个标准物质监控；特殊样品或质量要求较高的样品可增加标准物质的监控数量。12注意事项实验所用的器皿须用2 %硝酸溶液（4.6）浸泡24 h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的50 %盐酸溶液（4.5）浸泡（温度高于80 ，低于沸腾温度）2 h，并用热的50 %硝酸溶液（4.7）浸泡2 h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。13废物处理4DB63/T 18232020实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。5元素检测波长次检测波长R F 功率雾化器压力载气流速冷却气流速测定次数硅288.158 nm/1150 W0.16 Mpa1.4 L/min14 L/min3次DB63/T 18232020AA附录A（资料性附录）电感耦合等离子发射光谱仪工作参数电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1表A.1电感耦合等离子发射光谱仪工作参数_6